GB/T31531-2015
染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定
Determinationofquinolineindyestuffsandtextiledyeingandfinishingauxiliaries
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）87.060.10;71.100.01
- 实施日期2015-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小291.61KB
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染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定
国家标准 GB/T31531一2015 染料及纺织染整助剂产品中笙嘛的测定 Determinationofquinolineindyestuftsandtextiledyeingandfnishingauxiliaries 2015-05-15发布 2015-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31531一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/Tc134)归口
本标准起草单位:广东德美精细化工股份有限公司、徐州开达精细化工有限公司、国家染料质量监 督检验中心、沈阳化工研究院有限公司
本标准主要起草人;徐龙鹤、季浩、李振奎、郭玉良、姬兰琴、傅萍,刘金华
GB/T31531一2015 染料及纺织染整助剂产品中憧琳的测定 警告使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了染料、纺织染整助剂产品中游离唾啾含量的测定方法
本标准适用于各类剂型的染料、染料制品、纺织染整助剂
结构式: 分子式:C,H,N 相对分子质量:129.16(按2009年国际相对原子质量 CASRN:91-22-5 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 测定方法 3.1 -般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水
检验结果的判 定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行
3.2原理 试样在水溶液中经过有机溶剂萃取,萃取出其中游离的唾啾,采用气相色谱进行检测,峰面积外标 法定量
3.3试剂和溶液 3.3.1唾啾,含量>95%(质量分数
3.3.2乙酸乙酯
3.4仪器设备 3.4.1气相色谱仪;仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定
GB/T31531一2015 3.4.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID). 3.4.3色谱柱;长30m,内径0.32mm,膜厚1.0m的毛细管色谱柱,固定相为(100%)甲基聚硅氧烧 如HP1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)
3.4.4微量注射器 3.4.5色谱工作站或积分仪
3.5色谱操作条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列参数见 表1)已被证明对测试是合适的
色谱操作条件如表1所示 表1色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 60o 检测器温度" /"g 300 汽化室温度/ 280 燃烧气(氢气)流量 ml/min 30 助燃气(空气)流量/mL/min 300 补偿气 氮气 补偿气流量/mL/min) 20 分流比 10;1 柱温程序 160保持13min,30C/min升温至280C,保持1min 进样量/gL 1.0 定量方法 峰面积外标法 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件
3.6标准样品的配制 称取本标准3.3.1中的唾啾0.02g(精确至0.0001g),用乙酸乙酯溶解后定容至10m容量瓶中 此溶液为标准储备溶液,浓度约为2.0mg/ml nlL,0C4C避光保存,保存期为半年
吸取适量的标准 储备溶液至10ml容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,作为标准工作溶液
样品前处理 称取0.5g样品精确至0.0001g),置于50mL具塞比色管中,加人20mL水,剧烈振摇至溶解或 充分润湿成悬浮状态,也可用超声波进行超声辅助样品溶解
用移液管准确加人20ml乙酸乙酯,充 分摇动比色管0.5min至水相和有机溶剂相充分混合,静置分层,取上层清液作为样品溶液进样测定 如混合后分层较慢,或试样在溶液中呈均匀分布的悬浮状态,可取约5ml上层溶液于离心管中用离 心机离心5tmin n,然后取上层清液作为样品进行测定) 3.8测定步骤 根据试样中被测物含量的情况,选取与样品中瞪啾浓度相近的标准工作游液进行测定
按上述色
GB/T31531一2015 谱分析条件分别取1.0AL试样溶液和标准工作溶液进样测定,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪 进行结果处理,用峰面积外标法进行定量
3.9结果计算 样品中憧咻含量以质量分数w计,数值用mg/kg表示,按式(1)计算 A;×c,×V e A，×nn 式中: 样品中唾啾的峰面积数值; A， -所用标准工作溶液中唾啾的浓度数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); C V 样品萃取液的体积数值,单位为毫升mL),本公式中V，=20; 标准工作溶液中唾琳的峰面积数值; A 样品的质量数值,单位为千克(kg)
71， 3.10色谱图 色谱图见图1
16lminm 说明: 溶剂 咋啾
图1隆啾气相色谱示意图 最小定量限,回收率和精密度 4.1最小定量限 本方法的最小定量限为10mg/kg,低于此限度时检测结果为未检出
4.2回收率 采用标准加人法,将1ml的标准混合溶液加人到0.,5g经本方法测定确定不含有啾的染料产品 中,按第3章操作,测得的憧啾回收率应在70%130%之间
GB/T31531一2015 4.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%
试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试样描述; a b本标准编号; 试验结果; c d偏离标准的差异; 试验日期
染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定GB/T31531-2015
随着现代纺织技术的不断发展，染料及纺织染整助剂在纺织行业中的应用越来越广泛。而喹啉则是染料及纺织染整助剂中常见的一种成分，它具有良好的分散性和溶解性，可以提高染料的上染率，改善印染效果。
然而，在染料及纺织染整助剂生产过程中，必须对其中的喹啉含量进行精确测定。这不仅能够保证产品质量，还能避免因含量过高导致不良后果。
根据中国国家标准GB/T31531-2015，可以采用以下方法对染料及纺织染整助剂产品中喹啉进行测定：
- 1.准备测试样品，并将其溶解在适当的溶液中。
- 2.利用高效液相色谱技术（HPLC）对样品进行分离。
- 3.通过紫外检测器对分离后的喹啉进行检测。
- 4.根据检测结果计算出样品中喹啉的含量。
总的来说，染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定是纺织行业中必不可少的一项工作。只有通过精确的测定方法，才能保证产品质量可靠，并满足客户的需求。
