GB/T36595-2018
纳米钛酸钡
Nanoscalebariumtitanate
- 中国标准分类号（CCS）L90
- 国际标准分类号（ICS）31.030
- 实施日期2019-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数14页
- 文件大小1.15M
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纳米钛酸钡
国家标准 GB/T36595一2018 纳米钛酸钢 Nan0scalebariumtitanate 2018-09-17发布 2019-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T36595一2018 次 目 前言 引言 范围 规范性引用文件 术语和定义 产品代号 5 技术要求 试验方法 检验规则 8 标志、标签 包装、,运输与贮存 附录A规范性附录)中值粒径和颗粒形貌的测定方法 附录B(规范性附录粒径分布的测定方法
GB/36595一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
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本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由科学院提出
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/sC1)归口
本标准起草单位;山东国瓷功能材料股份有限公司、宣城晶瑞新材料有限公司、广州吉必盛科技实 业有限公司、冶金工业信息标准研究院、深圳市宇阳科技发展有限公司、广东风华高新科技股份有限 公司
本标准主要起草人:司留启、应红、徐进、戴石锋莫雪魁、吴春蕾、向勇、唐浩,艾辽东、徐勇、杨彬 廖杰、宋子峰
GB/T36595一2018 引 言 钛酸颚是电子陶瓷工业领域一种重要的基础材料,由于其具有高介电常数,良好的铁电、压电、耐压 以及绝缘等性能,被广泛用于制作多层陶瓷电容器、热敏电阻,压电陶瓷等元器件,而这些元器件在通 信、IT、数字家电、汽车电子国防等领域是不可或缺的
近年来,多层陶瓷电容器等元器件朝着更加薄层化、微型化、大容量、高可靠性等方向发展,这对作 为关键材料之一的纳米钛酸颚材料提出了更高的要求,如纳米钛酸钏的纯度、粒径大小及粒度分布、比 表面积,钏和钛摩尔比等指标
我国从21世纪初开始探索纳米钛酸颚的规模化制备技术并成功实现产 业化,截至2017年,我国制备的纳米钛酸锁在国际高端市场已占据三分之一的份额,在国际上具有举足 轻重的地位
本标准对促进产业上下游准确表征和评价纳米钛酸颚,促进其推广和应用具有十分重要的指导 作用
GB/36595一2018 纳米钛酸 钢 范围 本标准规定了纳米钛酸锁的产品代号、技术要求,试验方法、检验规则、标志、标签,以及包装,运输 与贮存
本标准适用于纳米钛酸颚粉体材料
该产品主要应用于多层陶瓷电容器(MLCC)介质,电子导电 浆料舔加剂、高介电常数有机复合材料的填料等
分子式:BaTiO 相对分子质量:233.20(按2007年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6284一2006化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 同体化工产品采样通则 GB/T6679 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 粒度分析结果的表述第1部分图形表征 GB/T15445.l GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T19619纳米材料术语 GB/T30904无机化工产品晶型结构分析X射线衍射法 E/T553矿物晶胞参数的测定粉末X射线衍射法 HG/T3587一2009电子工业用高纯钛酸锄 术语和定义 GB/T19619界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 中值粒径medianparticlesize dls0 试样中颗粒的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径 注d丽的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,也叫中位径 产品代号 4.1代号组成 代号由制备工艺代号、钛酸颚名称(BT)、中值粒径代号三部分组成
制备工艺代号见表1,中值粒 径分类及代号见表2
GB/T36595一2018 表1纳米钛酸银制备工艺代号 制备工艺 代号 固相合成法 水热合成法 H T 草酸盐沉淀法 其他" 供方可用“O”(Other)或自行命名的代码表示
表2纳米钛酸钢中值粒径分类及代号 中值粒径/nm 中值粒径代号 r<15 001 15,r25 002 25r<35 003 35
GB/T36595一2018 6.2中值粒径 中值粒径的测定按照附录A的规定进行
6.3比表面积 6.3.1称取约1g一2g试样,精确至0,0002g,置于试样管内,在脱气站上于250C脱气3h 6.3.2比表面积的其他测定步骤按照GB/T19587的规定进行
6.4钛酸钢含量 钛酸颚含量的测定按照H(G/T3587一2009中5.7的规定进行,或经供需双方协商并在合同中注 明,也可采用X射线荧光光谱仪法(XRF)进行测定,测定步骤亦由供需双方协商确定
6.5灼烧减量 6.5.1 设备和仪器 灼烧减量测试时需要下列设备和仪器: a)高温炉:;最高温度能达到1250C; b) 电子天平; 刚玉堆塌
c 6.5.2测试步骤 6.5.2.1按照GB/T6284一2006中3,4制备待测样品并保留
6.5.2.2将刚玉堆蜗在1100C士10C下灼烧至质量恒定,然后称取约4g待测样品放人刚玉堆蜗中 称总重精确至0.0002g,质量记为m, 6.5.2.3将装有待测样品的刚玉堆蜗移人高温炉中,以5C/min的升温速度升温至1100C士10C 然后保持恒温1h
6.5.2.4在炉内冷却至180C220C,取出刚玉堆蜗并置于干燥器中冷却至室温,称总重精确至 0.0002g,质量记为m，
6.5.3试验结果处理 灼烧减量w按式(1)计算 m m12 ×100% w no 式中 灼烧前刚玉堆塌和试样的质量,单位为克(g) 7 灼烧后刚玉堆蜗和残余物的质量,单位为克(g); 71？ 灼烧前试样的质量,单位为克(g)
1o 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.04%
6.6钢和钛摩尔比 俱和钛摩尔比的测定按照HG/T3587一2009中5,.8的规定进行,或经供需双方协商并在合同中注 明,也可采用X射线荧光光谱仪法(XRF)进行测定,测定步骤亦由供需双方协商确定
GB/36595一2018 6.7氧化腮、氧化钠、氧化钾,氧化铁、氧化镁、氧化钙含量 氧化钯、氧化钠、氧化钾、氧化铁、氧化镁、氧化钙含量的测定按照HG/3587一2009中5.9的规定 进行
6.8颗粒形貌 颗粒形貌的测定按照附录A的规定进行
6.9粒度分布 粒度分布的测定按照附录B的规定进行
6.10水分 水分的测定按照GB/T6284一2006的规定进行 6.11晶型 晶型的测定按照GB/T30904的规定进行
6.12轴率 6.12.1晶胞轴长的测定步骤按照E/T553的规定进行
6.12.2轴率(c/a)的计算按式(2)进行,计算结果保留五位有效数字
2 轴率(c/a=一 式中: 晶胞的长轴轴长 晶胞的短轴轴长
检验规则 7.1产品应由供方质量监督管理部门进行检验,保证产品质量符合本标准或订货协议的规定,并填写 质量证明书
7.2产品应按批交货
每批由同一原料、同一工艺生产的同一代号的纳米钛酸俱组成
每批产品不超 过10t 7.3产品取样方法按照GB/T6679的规定进行
7.4本标准中第5章规定的外观、中值粒径、比表面积、钛酸颚含量、灼烧减量,颚和钛摩尔比、氧化钯 含量、氧化钠含量、氧化钾含量、氧化铁含量、氧化镁含量、氧化钙含量、颗粒形貌、粒度分布均为出厂检 验项目,应逐批检验
水分,晶型和轴率的检验根据供需双方协议执行 7.5检验结果如有指标不符合本标准要求或协议时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验,复验 的结果若有任何一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格 7.6检测结果数值的修约规则按GB/T8170执行
标志、标签 8.1纳米钛酸颚包装上应有牢固清晰的标志,其上标明
GB/T36595一2018 本标准编号; a b 产品名称; 产品规格 c d 批号; e 净重; fD 产品保质期; 公司名称、商标和厂址; 8 h 生产日期及检验日期; 符合GB/T191一2008规定的“怕雨”标志
8.2每批出厂的产品都应附有质量保证书,内容包括 本标准编号; a b 供方名称,地址电话、传真; c 产品名称; d 产品规格; 产品批号; e f 净重和件数; 分析检测结果和产品质量合格标记; g 检验人员姓名或代码; h 保证书出具日期
包装运输与贮存 9 纳米钛酸颚外包装采用纸塑复合包装袋、塑料桶包装
内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋 9.1 9.2纳米钛酸内袋采用聚丙熔绳扎口,外包装袋应牢固密封封口
g.3纳米钛酸应轻装轻卸,防止包装袋破损,运输过程中应采用遮盖物,防止雨淋、受潮
9.4纳米钛酸镇应贮存在阴凉通风干燥处,防止雨淋,受潮,保质期3年
GB/36595一2018 录 附 A 规范性附录 中值粒径和颗粒形貌的测定方法 设备和仪器 A.1 扫描电子显微镜(SEM)
A.2测试步骤 A.2.1取适量的待测试样,如0.5g,在105C土2C烘干至恒重,用导电胶将试样固定在试样座上,对 试样进行表面镀金处理
A.2.2将试样座置于扫描电子显微镜中,调节焦距,将样品置于扫描区域
A.2.3观察颗粒形貌,纳米钛酸镇颗粒应为球形或近球形,应提供SEM图片证明
A.2.4用计算机统计软件对样品的粒径进行统计,也可在照片上用纳米标尺直接测量不少于n个(n 为奇数,n>l00)颗粒中每个颗粒的粒径
不应刻意回避颗粒粒径不均匀的区域,被测的粒子应包含选 取区域内最大的颗粒和最小的颗粒
A.3结果计算 纳米钛酸钏中值粒径为da,各颗粒粒径以d，计,从小到大依次排列命名为d,dd.,d d.,按式(A.1)计算中值粒径,结果保留四位有效数字 A.1 d=dg 式中 颗粒的粒径的数值,单位为纳米(nm); d， 量取颗粒的数量(n为奇数,>100)
A.4相对允许偏差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于2,以大于2的情况不超过5%为 前提
A.5示例 部分典型代号纳米钛酸的SEM实例图见图A.1
GB/T36595一2018 "Soom 5od b XBT-004 XIBT-006 XBT-010 图A.1部分典型代号的SEM实例图
GB/36595一2018 附录B 规范性附录 粒度分布的测定方法 B.1方法提要 首先将待测粉体样品分散在某种溶剂中并配置成特定浓度的悬浮液,然后用激光束通过悬浮液
光遇到颗粒会发生散射,通过多元探测器测量这些散射光束,记录散射图上相应的数据
根据相应的光 学模型和数学公式分析计算记录的散射数据.得出某一粒径颗粒体积相对于总体积的百分数,从而得出 不同粒径颗粒的体积分布
B.2设备和仪器 B.2.1激光粒度分析仪,量程0.01m30004m. B.2.2超声波细胞粉碎机,超声功率650w
B.3 分散剂 六偏磷酸钠(30g/L). B.4测试步骤 样品处理 B.4.1 称取0.lg0.2g粉体样品放置于盛有60ml去离子水的100ml烧杯中,加人分散剂1.0mL,将 试样溶液置于超声波细胞粉碎机上超声分散10min,立即测量
B.4.2测量 依次启动主机电藤.进样器电源及计算机刹量犁序 B.4.2.1 B.4.2.2测量条件,见表B.1
表B.1测量条件 超声功率/w 分散时间/min 分散剂量/ml 折射率 吸收率 循环系转速/(r/min 10 400 2. 0.01 2400 B.4.2.3仪器校准应按相应校准规程或仪器说明书执行
B.4.2.4开机后应进行背景检测
在分散器中加人水,启动系系统使之循环于样品池,按仪器说明书 要求设定样品及背景测量时间,开始背景检测至仪器显示可以加人样品
B.4.2.5将循环泵转速设定为2400!/min,用水洗涤仪器进样系统3次
取分散好的样品缓慢加人到 样品池,直至测量所需浊度
启动仪器超声装置,进行测量,重复测量3次,取其平均值
GB/T36595一2018 B.5结果分析 根据GB/T15445.1得出被测样品的体积百分数累积分布和微分分布图
B.6相对允许偏差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于该两次测定值的算术平均值的 10%,以大于该两次测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提
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纳米钛酸钡GB/T36595-2018
纳米钛酸钡是一种具有特殊物理化学性质的无机材料，其粒径在10nm以下。由于纳米材料表面积大、催化活性高等优良性质，纳米钛酸钡被广泛应用于催化剂、电池、传感器等领域。 根据国家标准GB/T36595-2018，纳米钛酸钡分为两类：一类是纳米晶体钛酸钡，另一类是掺杂型纳米氧化钛/钛酸钡复合材料。其中，纳米晶体钛酸钡具有高比表面积、催化活性好等特点，而掺杂型纳米氧化钛/钛酸钡复合材料则可以调节光催化性能，具有极高的研究应用前景。 此外，国家标准GB/T36595-2018还规定了纳米钛酸钡的物理化学性质、制备方法、表征方法等方面的内容。其中，纳米钛酸钡的制备方法包括溶胶凝胶法、水热法和微乳法等多种方法，而其表征方法则包括X射线衍射、透射电镜、比表面积测定等多种实验手段。 值得一提的是，纳米材料在制备和应用过程中需要考虑对人体和环境的安全影响。国家标准GB/T36595-2018也提出了相关要求，对纳米材料的安全性进行了评估和控制。 总的来说，纳米钛酸钡是一种具有广泛应用前景的高新材料，其精细调控和安全性研究是当前研究热点和难点。国家标准GB/T36595-2018为纳米钛酸钡的研究和应用提供了重要依据和指导。
