烯唑醇可湿性粉剂

烯唑醇可湿性粉剂

国家标准 GB22174一2008 烯陛醇可湿性粉剂 Dinienaolewetablepwders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT221742008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22174一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTs/TC133)归口 本标准负责起草单位:农业部农药检定所 本标准参加起草单位;江苏建农农药化工有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司江苏盐城利民农 化有限公司 本标准主要起草人:单炜力、李友顺、吴进龙、段丽芳、周建华、许祥生、韦鸿胜 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB22174一2008 烯陛醇可湿性粉剂 该产品有效成分烯陛醉的其他名称、结构式和基本理化参数如下 ISO通用名称:diniconazole CIPAC数字代号;690 化学名称:(E)-(RS)-l-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三幽-1-基)-4,4二甲基戊-1-烯-3-醇 结构式 OH CHc(CH,). 实验式:CH,ClN,O 相对分子质量:326.2(按2005年国际相对原子质量计 生物活性:杀菌 熔点:134C156C 相对密度:l.32g/em(20 蒸气压;2.93mPa(20C)、4.9mPa(25C) 溶解度:水4mg/L(20C),丙酮95g/kg(25C)、甲醇95g/kg(25C)、二甲苯14g/kg(25C 己炕0.7g/kg(25C) 稳定性:对光、热、潮湿稳定 范围 本标准规定了烯幽醇可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运 本标准适用于由烯幽醇原药与适宜的助剂和填料加工成的烯幽醇可湿性粉剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T16o1农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825农药剂悬浮率测定方法
GB22174一2008 GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观;本品应由符合标准的熔哗醇原药与适宜的助剂和填料加工制成,为组成均匀的疏松 粉末,不应有团块 3.2烯哗醇可湿性粉剂应符合表1要求 表1烯陛醇可湿性粉剂控制项目指标 项 目 指 标 娇哗醇质量分数/% 12.5土0.7 70 烯陛醇悬浮率/% pH值范围 7.0l1,0 水分/% 3.0 润湿时间/s 90 细度(通过45m试验筛/% 习 95 热贮稳定性 合格 热贮稳定性试验，每3个月至少检验1次 试验方法 抽样 按照GB/T1605“固体制剂采样”方法进行 用随机取样方法确定抽样的包装件,最终抽样量不应 少于300g 4.2鉴别试验 高效液相色谱法 -本鉴别试验可与烯陛醇含量测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样 溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中烯陛醇色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别 4.3烯陛醇质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解,以甲醇十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器(250 nm" 以外标法对试样中的熔坐醇进行反相高效液相色谱分离和测定 4.3.2试剂和溶液 甲醇;色谱级 水;新蒸二次蒸僧水; 烯哗醇标样;已知质量分数w>99.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱;250mmX4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装ZoRBAxsBC、5pm填充物(或其他同等效果 色谱柱); 2
GB22174一2008 过滤器;滤膜孔径约0.45m; 微量进样器;50L 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相;甲醉:水)=85:15,经滤膜过滤,并进行脱气; 流动相流量:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2C): 检测波长:250nm; 进样体积.5山 保留时间:烯陛醇约5.6min,烯陛醇异构体约4.5n mln 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最 佳效果 典型的烯幽醇可湿性粉剂高效液相色谱图见图1 熔陛醇异构体 烯陛醇 图1烯陛醇可湿性粉剂高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液配制 称取烯幽醉标样0.05g(精确至0.0002g),置于100ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀 4.3.5.2试样溶液配制 称取含烯幽醇0.05g的试样(精确至0.0002g),置于100m容量瓶中,用流动相溶解并稀释至 刻度,摇匀 经0.45am滤膜过滤,待用 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,待相邻两针的烯陛醉峰面积相对变化 小于1.5%后,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中烯哗醇峰面积分别进行平均 试样中烯 陛醇的质量分数w(%)按式(1)计算
GB22174一2008 A2，m w w ，m1 式中: 前后两针标样溶液中烯哗醇峰面积的平均值; A 前后两针试样溶液中烯陛醇峰面积的平均值; A" 烯幽醇标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); 7772 标样中烯陛醇的质量分数,以%表示 c" 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.4悬浮率的测定 4.4.1测定步骤 按G;B/T14825中方法一进行 称样量约为1.0g(精确至0.0002g),用70ml甲醉将留在量桶 底部的1/10悬浮液和残留物转移到100ml.容量瓶中,充分振荡,甲醇超声溶解,定容 按本标准4.3 测定烯陛醇质量,计算其悬浮率 4.4.2计算 试样悬浮率w,(%)按式(2)计算 m二m 2 w=10/9× ×100 m 式中: -配制悬浮液所取试样中有效成分质量,单位为克(g); -留在量简底部25mL悬浮液中有效成分质量,单位为克(g). m 4.4.3允许差 两次平行测定结果之差,应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果 4.5水分的测定 按GB/T1600中“共沸燕溜法”进行 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行 4.7润湿时间的测定 按GB/T5451进行 细度的测定 按GB/T16150中“湿筛法"进行 热贮稳定性试验 4. 9 按GB/T19136中“粉体制剂”的方法进行,于热贮后24h内完成烯幽醇质量分数和悬浮率的测 定 哗醉质量分数应不低于贮前质量分数的95%,悬浮率仍应符合标准要求 4.10产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用GB/T1250修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1烯哗醇可湿性粉剂的标志、标签和包装,应符合GB3796中的有关规定 熔坐醇可湿性粉剂用铝塑复合袋包装每袋净容量为50g,外用纸箱作外包装,每箱净含量不超过 10kg 也可以根据用户要求或定货协议,采用其他形式的包装,但要符合GB3796中的有关规定
GB22174一2008 5.3包装件应存放在通风、干燥的库房中 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全;在使用说明书上或包装容器上,除有醒目的毒性标志外,还应有毒性说明使用注意事项、中 毒症状.解毒方法和急救糟道 5.6保证期;在规定的贮运条件下,烯陛醉可湿性粉剂的质量保证期,从生产日期算起为两年