建筑涂料用乳液

建筑涂料用乳液

国家标准 GB/T20623一2006 建 筑涂料 用 乳 液 Emulsionsforarchiteeturalcoatings 2007-02-01实施 2006-09-01发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20623一2006 料用乳 建 筑 涂 液 范围 本标准规定了由丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类,醋酸或其他有机酸的乙烯基酯类,苯乙烯等单体通过 乳液聚合而成的以水作为分散介质的各类合成树脂乳液的要求、试验方法、检验规则标志、包装和贮存 本标准适用于在建筑内外墙涂料中起成膜粘结作用的通用型合成树脂乳液 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2794一1995胶黏剂黏度的测定 GB3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T9267一1988乳胶漆用乳液最低成膜温度的测定(neqIso2115;1976》 GB/T9750涂料产品包装标志 GB/T13491一1992涂料产品包装通则 GB18582一2001室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量 HG/T24581993涂料产品检验、运输和贮存通则 要求 产品应符合表1的要求 表1要求 项 指 标 容器中状态 乳白色均匀流体,无杂质,无沉淀,不分层 不挥发物的质量分数/% 45或商定 pH值 商定 黏度/(nmPa 商定 a s 最低成膜温度/C 商定 冻融稳定性3次) 无异常 则存稳定性 无硬块,无絮凝,无明显分层和结皮 稀释稳定性/% 上层清液 下层沉淀 机械稳定性 不破乳,无明显絮凝物 钙离子稳定性(0.5%CaC，溶液 h无分层,无沉淀,无絮凝 48 残余单体总和"/% 0.l0
GB/T20623一2006 表1(续 项 指 标 游离甲醛的质量分数/(g/ke) 0.08 限内墙涂料用乳液 挥发性有机化合物的含量/g/L 30 限内墙涂料用乳液 以乳液中不挥发物质量分数为50%计 试验方法 取样 产品按GB3186的规定进行取样,也可按供需双方商定的方法进行取样 取样量根据检验需要而 定 样品分为两份，一份密封保存,另一份作为检验用样品 4.2容器中状态 打开包装容器,目视观察有无分层,借助搅棒搅拌观察有无沉淀,用搅棒将混匀后的试样在清洁的 玻璃板上涂布成均匀的薄层后观察有无机械杂质 3 不挥发物 4. 在(150士2)C的鼓风烘箱内熔烘平底圆盘(直径约75mm)15min,在干燥器内使其冷却至室温,称 量(m),准确至1mg 以同样的精度在盘内称人受试产品(m)约1g,并确保样品均匀地分散在盘面 上 如果样品黏度太高,可用水对称量后的样品进行适当稀释并搅匀 将称好试样的圆盘放人已预热 到(150士2)C的鼓风烘箱内,保持15， 将盘移人干燥器内,冷却至室温后称量(m.),精确到1 min mg 不挥发物含量按式(1)计算 m二a ×100 e'Nv m1 式中 -乳液中不挥发物的质量分数,(%) wNw -加热后试样和圆盘的质量,单位为克(g); mm -圆盘的质量,单位为克(e) n -加热前试样的质量-单位为克(e). n 平行测定两次,两次试验结果之差应不大于1% 试验结果以两次测定值的平均值表示,精确到小 数点后一位 4.4pH值 将试样充分搅匀后置于容积为50nmL的烧杯中,用精度为0.01的酸度计测定试样在(23士2)C时 的pH值 平行测定3次,结果以3次测定值的平均值表示,精确到小数点后一位 如样品太稠时,也可用水(符合GB/T6682三级蒸水)以1:1(体积比)稀释后再进行测定 寇 4.5黏度 按GB/T2794一1995中旋转黏度计法进行 最低成膜温度 44. 按GB/T92671988规定进行 冻融稳定性 将50g试样装人约100ml的圆筒状塑料或玻璃容器中,注意不要混人气泡,盖上盖子密封 将其 放人(一5士2)C低温箱中,18h后取出,再在(23士2)C条件下放置6h 如此反复3次后,打开容器， 用玻璃棒搅拌,观察试样有无硬块、凝聚等异常现象,如无则认为“无异常” 可借助玻璃棒将试样在玻 璃板上涂布成均匀的薄层后观察有无絮凝物的存在
GB/T20623一2006 4.8贮存稳定性 将约0.5L的样品装人合适的塑料或玻璃容器中,瓶内留有约10%的空间,密封后放人(50士2)C 恒温干燥箱中,2周后取出在(23土2)c下放置3h,打开容器,观察有无分层、结皮,硬块及絮凝现象 可借助玻璃棒将试样在玻璃板上涂布成均匀的薄层后观察有无絮凝物的存在 稀释稳定性 9 44 将试样用燕溜水稀释到不挥发物为(3士0.5)%,然后将水分散液置于100mL具塞量筒中,静置 72h后,测出上层清液的体积以及底层沉淀部分的体积 稀释稳定性分别以上层清液和底层沉淀在 00mL稀释液中所占的体积分数表示,结果取整数 4.10机械稳定性 在大约为1000ml的适宜容器(直径约100mm,高度约180mm)中称人(400士0,5)g已过滤[孔 径为177m(80目)的滤网]的乳液,将其放在高速分散机座上,用夹子固定,开动分散机(搅拌头为盘 齿形,直径约40mm),调速达2500r/nmin,分散0.5h,再过滤,并用自来水将容器内壁上的残留物冲至 滤网中,用自来水冲洗滤网,观察乳液是否破乳及有无明显的絮凝物 4.11钙离子稳定性 在小烧杯中加人30mL乳液,然后加人质量分数为0.5%的CaCl溶液6mL.搅匀后置于50ml 具塞量简中,48h后观察有无分层,沉淀、絮凝等现象 可借助玻璃棒将试样在玻璃板上涂布成均匀的 薄层后观察有无絮凝物的存在 4.12残余单体总和 按附录A进行 4.13游离甲醛 按GB185822001中附录B规定进行 4.14挥发性有机化合物(v0c) 按GB18582一2001中附录A规定进行 检验规则 5.1检验分类 5.1.1产品检验分为出厂检验和型式检验 5.1.2出厂检验项目包括容器中状态、不挥发物、,pH值,黏度4项 5.1.3型式检验项目包括本标准所列的全部技术要求 .1.3.1在正常生产情况下,冻融稳定性、贮存稳定性、稀释稳定性、机械稳定性、钙离子稳定性5项为 5. 季度检验1次;残余单体总和为半年检验1次;最低成膜温度、游离甲醛、挥发性有机化合物3项为 年检验1次 5.1.3.2在HG;/T24581993中3.2规定的其他情况下亦应进行型式检验 检验结果的判定 按GB/T1250中修约值比较法进行 标志、包装和贮存 6. 标志 按GB/T9750的规定进行 包装 6. 2 按GB/T13491一1992中二级包装要求的规定进行 贮存 产品贮存时应保证通风、干燥,防止日光直接照射,冬季时应采取适当防冻措施 产品应根据乳液 类型定出贮存期,并在包装标志上明示
GB/T20623一2006 附 录 A 规范性附录 残余单体总和的测定 原理 A.1 样品稀释后，采用顶空进样技术,把配制好的样品注人到色谱柱中,经汽化使被测醋酸乙烯酯、丙 烯睛、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯,苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯单体与其他组份分离,用氢火焰 离子化检测器检测,采用内标法定量 A.2适用范围 本方法适用于各类合成树脂乳液中未反应残余单体(如醋酸乙烯醋,丙烯睛、,丙烯酸乙酯、甲基丙烯 酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)含量的测定,测量范围为0.001%1.0%,残余单体含量 不在此范围的乳液样品经适当稀释和调整后可按此方法测定 .3试剂与材料 A. A.3.1除非另有规定,所用试剂至少为分析纯 A.3.2载气;高纯氮气,纯度>99.999% .3.3燃气:高纯氢气,纯度>99.999%; A. A.3.4助燃气;空气 A .3.5丙酮 A.3. 环丙基甲基酮(CPMK) .6 A.3.7蒸僧水(GB/T6682,三级水); A.3.8醋酸乙烯酯(VAC); .3. 丙烯睛(AN); A. 9 A.3.10丙烯酸乙酯(EA); 甲基丙烯酸甲酯(MMA); A.3.11 A.3. 苯乙烯(ST); 12 A.3.13丙烯酸丁酯(BA); A.3.14丙烯酸异辛醋(2-EHA); A.4仪器 A.4.1气相色谱仪;能满足分析要求并配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪 A.4.2进样器;能满足分析要求的顶空进样装置 3 色谱柱;甲基聚硅氧炕(35%三氟丙基)毛细管柱60mX0.32mm×1.5m A.4. A.4.4分析天平精度为0.1mg A.4.5顶空瓶:容积为20 ml 注，本方法是以顶空进样器和毛细柱及FID检测器为基础的 任何型号的气相色谱仪,顶空进样器及性能相当或 性能优越的能排阶除干扰峰的色谱柱均可使用,前提是一定要有足够的分离度和灵敏度，
GB/T20623一2006 A.5分析条件 A.5.1顶空条件 A.5.1.1恒温箱温度:130c A.5.1.2定量管温度:150c A.5.1.3传送线温度:170C 样品平衡时间:l0.0min A.5. 瓶压平衡时间:0.20min A.5. 定量管充满时间:0.l1min 5 定量管平衡时间:0.20min. A.5. A.5.1.8进样时间1nmin. A.5.1.9定量管:2mL A.5.1.10样品循环周期:38.0nmin A.5.2色谱条件 A.5.2.1初温40C,恒温2min,以10C/min升温速率升至100C,恒温2nmin,再以6C/min升温速 率升至200C,保持5min. A.5.2.2检测器温度;250c A.5.2.3进样器温度;225C A.5.2.4载气流速;:2.6mL/min A.5.2.5氢气流速:30mL/min A.5.2.6空气流速:300mL/min. A.5.2.7分流比;10:1 注:以上分析条件仅供参考,可根据所用仪器和色谱柱及样品的实际情况另外选择最佳的色谱测试条件 A.6试验步骤 A.6.1仪器调整 按照A.5给出的色谱分析条件进行参数调整,使仪器达到最佳状态 A.6.2校正因子测定 A.6.2.1内标溶液 )mL容量瓶中,用水稀释至刻度 配 准确称取0.05g(精确至0.1mg)环丙基甲基酮(CPMK)于501 成质量浓度为0.1g/100ml.的溶液 A.6.2.2储液 A液;分别称取醋酸乙烯酯,丙烯睛、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲醋,苯乙烯、丙烯酸丁醋、丙烯酸异 辛酯试剂各0.1g(精确至0.1mg g)于一个带有密封盖的20ml小瓶中,准确称取10g丙酮(精确至 0.1mg)加人瓶中混合均匀,此溶液各单体的质量分数约为1.0%. B液:用丙酮将A液继续稀释成质量分数为0.1%的溶液 注:如果待测样品含量低于测量范围,可将B液继续稀释至约0.01% A.6.2.3标准溶液 按约1:1的比例准确称取内标溶液(A.6.2.1)和储液B液混合均匀 注此溶液制备后只能储存2dl A.6.2.4取一滴(约0.01g)内标溶液(A.6.2.1)于一顶空瓶中作空白,用以检查和调整仪器的状态是 否处于正常 A.6.2.5取一滴(约0.01g)标准溶液(A.6.2.3)于一顶空瓶中,用盖封好,待仪器稳定后按照A.5给
GB/T20623一2006 出的分析条件操作,记录色谱图(见图A.1),用式(A.1)计算各单体的相对响应因子 F m×A.)/m,×A, A.1) 式中 -种残余单体的相对响应因子; F -标准溶液中B液所舍相应单体的质量,单位为克(e) m 标准溶液中内标溶液所含内标物的质量,单位为克(g); m 相应单体的峰面积 A A -内标物的峰面积 180 60 140 120 100 s0 60 40 20 10 15 20 17.5 27.5 min -丙酮; -醋酸乙烯酯; -丙烯胁 -丙烯酸乙酯; 甲基丙烯酸甲酯 -环丙基甲基酮; -苯乙烯， -丙烯酸丁酯; -丙烯酸异辛酯 图A.1乳液中各残余单体色谱分离图 A.6.3样品测定 A.6.3.1如果样品中的单体组分是未知的,首先要按照A.5的分析条件进行定性,记录色谱图,用相 对保留时间来鉴别单体的存在 A.6.3.2准确称取乳液样品和内标溶液按1:1充分混匀,然后取1滴混合液加人顶空瓶中用盖封 好,注人色谱柱中,按照A.5给出的分析条件进行测试,记录色谱图,按式(A.2)计算乳液中各残余单体 的含量 =[(m,×A.)F/(m×A.]×10o0 (A.2 7 式中 乳液样品中一种残余单体的质量分数.(%);
GB/T20623一2006 相应单体的相对响应因子; -乳液样品的质量,单位为克(g); mn. -内标溶液中所含内标物的质量,单位为克(g); m A -乳液样品中相应单体的峰面积; A -内标物的峰面积 A.6.4结果计算 A.6.4.1按式(A.3)计算乳液中残余单体质量分数的总和 A.3 wg=wvc十w、十wE十wsu一 十usr十 w'BA十w'2-EHN A.6.4.2按式(A.4)计算乳液中不挥发物为50%时残余单体质量分数的总和 w'=50%× (A.4 w总/wswy 式中 -乳液中不挥发物为50%时残余单体质量分数的总和 乳液中残余单体质量分数的总和， c' -乳液中不挥发物的质量分数 7N 各单体出峰顺序及保留时间 保留时间/min 份 组 醋酸乙烯酯(VAC) 7.56 丙烯情(AN) 7.89 丙烯酸乙醋(EA) 10.21 甲基丙烯酸甲酯(MIMA) l0.37 苯乙烯(sT) 14.56 丙烯酸丁酯(BA) 15.75 丙烯酸异辛酯(2-EHA) 24.99 环丙基甲基啊(CPMK) 12.57 注:以上保留时间仅作为参考,实际操作时可能会出现稍快或稍慢的现象,可根据色谱柱和色谱条件下所用的实际 保留时间来定性所要分析的组分
GB/T20623一2006 考文献 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992,neqISO3696;1987)