锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法

锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法

国家标准 GB/T20931.6一2007 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-嗅化十六烧基毗分光光度法 Methodsforchemiealanalysisoflithium -Determinationofaluminumcontent ChromazurolS-cetylpyridinebroidespectrophotommetricmethod 2007-04-30发布 2007-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委赏会国家标准
GB/T20931.6一2007 前 言 GB/T20931一2007《锂化学分析方法》分为11部分: GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-澳化十六婉基毗雌分光光度法 20931.7锂化学分析方法镍量的测定e-联吠喃甲酰二肪萃取光度法 20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫酸盐分光光度法 20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法 GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.l1锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第6部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由北京有色金属研究总院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由北京有色金属研究总院起草 本部分由建中化工总公司、新锂盐厂参加起草 本部分主要起草人;王克刚童坚,颜广员.刘芳 本部分主要验证人:任小红、季娟娟 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.6一2007 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-溴化十六炕基毗唉分光光度法 范围 本部分规定了锂中铝含量的测定方法 本部分适用于锂中铝含量的测定 测定范围(质量分数):0.0005%一0.04% 方法提要 试料用水溶解、盐酸中和,用锌-乙二胺四乙酸作掩蔽剂,在约pH5,9的六次甲基四胺缓冲介质中， 铝与铬天青S澳化十六婉基毗啖形成蓝色络合物,于分光光度计波长612nm处测量吸光度 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为去离 子水 3.1氨水o0.90g/mL),优级纯 3.2盐酸(1十1),优级纯 3.3盐酸(1十47),优级纯 3.4六次甲基四胺溶液(250g/L) 3.5锌-乙二胺四乙酸溶液:称取3.60g锌粉[w(Zn)>99.99%]用40ml盐酸(3.2)加热溶解 称取 8.6g乙二胺四乙酸二钠(优级纯),加水溶解 将两种溶液混合后,在酸度计上用盐酸3.2)和氨水 3.1)调至pH4.0,以水稀释至1000mL,混匀 铬天青S澳化十六烧基毗溶液;称取0.25铬天青S溶于250m乙醇中,称取1g澳化十六 炕基毗啶溶于250mL热水中,将两种溶液等体积混合 锂基体溶液:准确称取 26.6138【碳酸锂[w(Li,CO.)>99.999%]于300ml塑料杯中,小心缓 慢加人122mL盐酸(3.2)低温加至溶解完全,冷却至室温,移人250mL容量瓶中以水定容,贮存于塑 料瓶中 此溶液1ml含20mg锂 3.8铝标准贮存溶液;称取0.1000g金属铝[w(A)>99.999%],置于250mL烧杯中,缓慢加人 0mL盐酸(3.2),加热溶解,冷却,移人1000 0mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml. 含 00g铝 铝标准溶液;移取25.00mL铝标准贮存溶液(3.8)于250mL容量瓶中,加人5nL盐酸(3.2)用 水定容 此溶液1m含104g铝 3 .10铝标准溶液;移取25.00ml铝标准溶液(3.9)于250mL容量瓶中,加人5ml盐酸(3.2),用水 定容 此溶液1mL含lg铝 3.11指示剂;对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L). 仪器 4.1分光光度计 4.2酸度计
GB/T20931.6一2007 4.3手套箱:相对湿度<5% 试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中 5. 2 试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放人称量瓶中 分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法按表1称取适量的试样(5),精确至0.0001g 表1 铝的质量 盐酸3.2 分取试液 锂基体溶液 吸收池 试料质量/g 体积/ml 分数/% 体积/ml 体积/ml 厚度/em 0.0005~0.001 2.0 50 10.0 10 25 >0.0010.008 1.0 10 5.0 13 >0.0080.040 0.5 1.25 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 空白试验 6 随同试料做空白试验 按表1向空白试验溶液中加人等量的锂基体溶液(3.7) 6. 测定 将剪成小块的试料逐个投人盛有20ml水的塑料杯中 塑料杯置于冷水浴中冷却 待试料全 部溶解后用盐酸(3.2)中和至刚果红试纸变为蓝色,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.2按表1分取试料溶液(6.4.1)于50ml.容量瓶中,加水至约20ml.,滴加1滴对硝基酚指示剂 6. 3.11).在摇动中滴加氨水(3.1)至溶液呈黄色,再滴加盐酸(3.3)至溶液无色并过量3ml.加人2ml 锌-乙二胺四乙酸溶液(3.5),4ml 铬天青S澳化十六烧基毗院溶液(3.6)、4ml六次甲基四胺溶液 3.4),每加一种试剂均须混匀 以水稀释至刻度,混匀 放置1h 6.4.3按表1将显色后的部分溶液(6.4.2)移人吸收池中,以随同试料的空白试验溶液(6.3)为参比， 于分光光度计波长612nm处测量吸光度,从工作曲线上查出相应的铝量 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表2移取铝标准溶液(3.10)于一系列50ml容量瓶中,以水稀释至约20ml以下按步骤 6.4.2进行 表2 铝质量分数/% 移取铝标准溶液(3.10)/ml 吸收池厚度/cm 0.0005一0.001 0,0.40,0.80,l.20,l.60,2.00 0.0010.04 0,2.00,4.00,6,00,8.00,10,00 6.5.2将部分溶液(6.5.1)按表2移人吸收池中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长612nm处测 其吸光度,以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按式(1)计算铝的质量分数w(AI),数值以%表示
GB/T20931.6一2007 nmV ×10 w(AI -×100 mn V 式中 -自工作曲线上查得的铝量,单位为微克(4E? m1 -试液总体积,单位为毫升(ml V 分取试液体积,单位为毫升(mL). V 试料的质量,单位为克(g mI0 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5% 重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得 铝的质量分数(%) 0.0005 0.0020 0.012 重复性限r(%) 0.0002 0.0005 0.002 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 铝的质量分数/% 允许差/% 0.00050,0008 0.0003 >0.00080.002 0.0005 >0.0020,005 0.001 005~0,008 0.0 0.002 >0.008~0.01o 0.003 >0.010~0.025 0.004 >0.025~0.04 0.005 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核- 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核