造型黏土中防腐剂的测定　高效液相色谱法

造型黏土中防腐剂的测定　高效液相色谱法

国家标准 GB/T37508一2019 造型黏土中防腐剂的测定 高效液相色谱法 Determinationofpreservativesinmouldingclay Highperforanceliiquidchromatographmethod 2019-06-04发布 2019-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37508一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口 本标准起草单位:泰州市产品质量监督检验院、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、中检联盟 北京)质检技术研究院有限公司、新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院、漯河市罗弗文具制造有 限公司、谱尼测试集团上海有限公司 本标准主要起草人:黄银波、陈妍高俊伟、叶平、孟杰、泣海花、王爱霞、刘莉、李弘毅、郑存哲、闫景辉、 宋薇
GB/37508一2019 造型黏土中防腐剂的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了采用高效液相色谱法测定造型黏土(又称“彩泥”)中防腐剂的方法 本标准适用于儿童劳作,学校教学、模型设计、艺术造型等用途,以面粉或高分子树脂为主要材质的 造型黏土中2-甲基-4-异嚓幽咻-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异嚷陛啾-3-、苯酚、1,2-乍基异嚷陛咻-3-酮的 测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样中2-甲基-4-异嚷幽啾-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异嚷幽啾-3-酮,苯酚、1,2乍基异嚷幽啾-3-酮经 超声提取、过滤,用高效液相色谐测定,根据保留时间定性,外标法定量 试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯或以上规格试剂 4.1水,GB/6682,二级 4.2甲醇;色谱纯 4.3标准物质;2-甲基-4-异嚓幽啾-3-酮、5-氯代-2-甲基-4异嚓陛啾-3-酮,苯盼、1,2-节基异嚓幽咻-3- 酮,纯度不小于98.0% 标准物质英文名称,CA登录号及分子式见附录A 标准储备液;分别称取10mg(精确到0.1g)2-甲基-4-异嚷哗咻-3-酮(4.3),5-氯代-2-甲基-4-异嚓 陛琳-3-酮(4.3)、,苯酚(4.3)和1,2-节基异嚷陛琳-3-(4.3)于4个不同的10mL容量瓶中,再分别用甲 醉(4.2)溶解,定容至刻度,摇匀,得到2-甲基-4-异嚓陛啾-3-酮,5-氯代-2-甲基-4-异嚷陛啾-3-酮,苯酚、1， 2-茉基异嚓陛啾-3-酮浓度为1000mg/L的标准储备液 0C4C下保存,标准储备液有效期为 3个月 4.5混合标准中间溶液;依次移取0.5mL2-甲基-4异嚓陛啾-3-酮、lmL5-氯代-2-甲基-4-异嚷哗嘴-3- 削2mL苯酚和2ml1,2-茉基异嚷陛啾-3-酮标准储备液(4.4)于同一10mL容量瓶中,用甲醇(4.2 定容至刻度,摇匀,得到2-甲基-4异嚷幽啾-3-酮浓度为50mg/L、5-氯代-2-甲基-4-异嚓哗咻-3-酮浓度 1100mg/L,苯酚浓度为200mg/L、1,2-节基异陛琳-3-酮浓度为200mg/L的混合标准中间溶液 为 4.6混合标准工作溶液;移取混合标准中间溶液(4.5)0.1mlL,0.2mL,0.4ml、lmL2ml于5个10ml 容量瓶中,用甲醇(4.2)定容至刻度,摇匀,得到5个不同浓度的混合标准工作溶液 混合标准工作溶液 中各组分浓度见表1
GB/T37508一2019 表1混合标准工作溶液中各组分浓度 浓度 名称 mg/L 0.5 2-甲基-4异嚓陛-3-朋 2.0 5.0 10.0 2.0 4.0 0.0 20.0 5-氯代-2-甲基-4异嚓幽琳-3- l.0 苯盼 2.0 4.0 8.0 20.0 40.0 1,2-节基异嚷陛啾-3-酮 2.0 4.0 8.0 20.0 40.0 4.7滤膜;孔径为0,45丛m的有机过滤膜 仪器和设备 5 5.1高效液相色谱仪;配紫外可变波长检测器 5.2电子天平;感量0.1mg 5.3超声清洗仪 5.4涡旋混合器 o 分析步骤 6.1样品处理 将样品切成尺寸小于3nmm×3nmm×3nmm的小块,称取0.5g(精确至0.1nmg)的小块样品于10m 具塞离心管中,加人10mL 甲醇(4.2),密封,于涡旋混合器(5.4)上涡旋1nmin,超声提取60nmin冷却 至室温，经滤膜(4.7)过滤后测定 6.2仪器设定 高效液相色谱仪(5.1)的测定条件设定如下: 色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,54m),或等效色谱柱 a b) 流动相甲醇十水=20十80(体积比); 流速:1.0mL/min; c d 检测波长:2-甲基-4异嚷陛咻-3-酮、5-氧代-2-甲基-4-异嚷陛咻-3-酮,苯酚,275nm;l,2-节基异 嚷陛味-3-酮,320nm 柱温:35C; e 进样量:l0ML 运行时间:30nmin; 日 h 后运行时间l0min. 注:流动相比例、流速等色谱条件随仪器而异,操作者可根据试验选择最佳操作条件,使目标峰与干扰峰得到完全 分离 6.3测定 在6.2设定的色谱条件下,取混合标准工作溶液(4.6)分别进样,记录色谱图,以浓度为横坐标,峰 面积为纵坐标,绘制标准工作曲线
GB/37508一2019 取6.1得到的样品待测液进样,记录色谱图,以保留时间定性,测得峰面积,根据标准工作曲线得到 待测溶液中各组分的质量浓度 试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内,超出线 性范围则应稀释后再进行测定 2-甲基-4异瞎陛啾-3-酮、5-氯代-2-甲基-4异嚓陛琳-3-酮苯酚和1,2-节基异嚓陛琳-3-酮混合标准 工作溶液的液相色谱图参见附录B. 6.4空白试验 除不称取试样外,采用与样品测试相同的测试程序(6.16.3) 结果计算 结果按式(1)计算 V w'i=(c;一co×一×大 n1 式中 样品中被测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/ke) 7 从标准工作曲线上得到试样溶液中待测组分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) 从标准工作曲线上得到空白游液中待测组分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) C" 试样溶液体积,单位为毫升(mL) 稀释倍数; 样品质量,单位为克(g) n 计算结果保留两位有效数字 检出限和定量限 2-甲基-4-异嚷哗啾-3-酮、5-氧代-2-甲基-4-异嚷哗啾-3-酮的检出限为0.9mg/lkg,定量限为3.0mg/kg 苯酚、1,2-节基异嚷陛啾-3-酮的检出限为1.8mg/kg,定量限为6.0mg/kg 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T37508一2019 附 录 A 规范性附录) 标准物质的中文名称,英文名称,CAs号及分子式 标准物质的中文名称、,英文名称,CAs号及分子式见表A.1 表A.1标准物质的中文名称、英文名称.CAs号及分子式 序号 中文名称 英文名称 CAS号 分子式 CH,NOS 2-甲基-4-异嚓陛啾-3-酮 2-Methyl4-isothiazolin-3-one 2682-20-4 5-氯代-2-甲基-4-异嚓陛啾-3-剩 5-Chloro2-methy4isothiazolin3-one 26172-55-4 CHClNOS 苯酌 Phenol 08-95-2 C HOH CHNOS ,2-节基异嚷陛琳-3-围 1.2-Benzisothiazolin-3-one 2634-33-5
GB/37508一2019 附录B 资料性附录 混合标准工作溶液的液相色谱图 混合标准工作溶液典型色谱图见图B.1 DAD1A,Ssig=275,4Ref=or" 强度/mAU 15 10- 5 1o 20 25 /min 强度/mAu DAD1B,Sig=320,4Ref=of 沿 D !s 05 10 25 /min 说明: 2-甲基-4异嚓瞠琳-3-朋(3.529 min; -5-氯代-2-甲基-4-异嚷陛琳-3-酮(l1.367min) 苯酚(18.423nmin); 1,2-节基异瞧哗啾-3-削(25.100min) 图B.1混合标准工作溶液的液相色谱图

造型黏土中防腐剂的测定-高效液相色谱法GB/T37508-2019

造型黏土是一种流行的儿童玩具，但其中可能含有有害物质。因此，为了保障消费者健康和产品质量，需要对造型黏土中的防腐剂进行测定。而高效液相色谱法GB/T37508-2019正是一种常用的检测方法。

高效液相色谱法GB/T37508-2019

高效液相色谱法GB/T37508-2019是一种精确、快速、可靠的分析技术，适用于各种物质的分析和测定。该方法可以通过分离、识别和定量分析样品中的防腐剂成分，以及确认其类型和含量。

测定步骤

以下是造型黏土中防腐剂测定的步骤：

1. 样品制备：将造型黏土样品加入含有氯仿和甲醇的溶液中，进行超声波提取。
2. 色谱条件设置：使用C18反相色谱柱，流动相为乙腈-水（50:50），流速为1 mL/min，检测波长为254 nm。
3. 测定：将样品注入高效液相色谱仪中，记录峰面积和保留时间，并与标准曲线比对计算出防腐剂的含量。

结论

通过高效液相色谱法GB/T37508-2019测定，可以精确、快速地分析造型黏土中防腐剂的含量和类型，为产品质量控制和消费者健康保障提供了一种有效的手段。

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