无水高氯酸锂第12部分：总氮含量测定

无水高氯酸锂第12部分：总氮含量测定

国家标准 GB/T23835.12一2009 无水高氯酸锂 第 12部分总氮含量的测定 Lithiumperehlorateanhydrous一 Part12:Determinationoftotalnitrogencontent 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23835.12一2009 无水高氯酸锂 第12部分:总氮含量的测定 范围 本部分规定了无水高氯酸锂中总氮测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步 骤和结果计算 本部分适用于无水高氯酸锂中氮包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐)总量的测定 检测范围为 0.054g/ml~0.84g/mL(以N计 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 原理 在碱性溶液中,定缸合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵 将氨从碱性溶液中蒸出 后,可用纳氏试剂比色法测定总氮量 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗 般规定 本部分所用试剂和水.,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的二级 试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2.HG/T3696.3 水 之规定制备 试剂 6.1 无氨水; 定氮合金(Cu:50%Al:45%、Zn:5%):细度不大于0.85mm 硫酸溶液;0.5%; 氢氧化钠溶液;320g/L; 氮标准贮备溶液:lml溶液含氮(N)0.10mg; 用移液管移取l0mL按HG/T3696.2配制的氮标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀
GB/T23835.12一2009g 6.6 氮标准溶液:1m溶液含氮(N)0.010mg; 用移液管移取10ml氮标准溶液I,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 该溶液现用 现配 6.7纳氏试剂 仪器设备 7.1分光光度计;带有厚度为3cm比色皿; 7.2比色管:100mL; 7.3蒸憎仪器:如图1或其他具有相同蒸憎能力的定氮燕馏仪器 7.4蒸馏加热装置:l000w~1500w电炉,置于升降台架上,可自由调节高度 也可使用调温电炉 或电热套或能够调节供热强度的其他形式热源 分析步骤 试验溶液的制备 迅速称取约1g试样,精确至0.0001g 转移至蒸溜烧瓶中并稀释至约140ml 加人定氮合金 lg和防暴沸颗粒将蒸僧烧瓶连接于蒸溜装置上 在比色管中加人5ml硫酸溶液按图1将蒸馏装置 连接好 通过蒸缩装置的分液漏斗加人百ml氢氧化纳游液,在溶液将流尽时分次加人10ml l5ml水 冲洗漏斗,剩3ml5ml水时关闭活塞 静置1nmn后,开通冷却水,同时开启加热装置,沸腾时根据 泡沫产生程度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出 蒸懈出75mL懈出液后结束蒸,将比色管 中憎出液全部转移至100ml容量瓶中,并调节试验溶液pH值约为7,用水稀释至刻度,摇匀 注:调节试验溶液pH值时,不能使用含硝酸根、亚硝酸根和离子的溶液 空白试验溶液的制备 制备试验溶液的同时,除不加试样外,以同样试剂、同样用量和同一方法制备空白试验溶液,稀释至 同体积 8.3工作曲线的绘制 8.3.1系列氮标准工作溶液的配制 在每一次测定之前,在5个100mL 容量瓶中分别移人0mL,0.50mL、1.00mL、1.50ml 2.00m氮标准溶液，配制氮标准工作溶液 8.3.2吸光度测量 在氨标准溶液中加水至约75mL,加3mL氢氧化钠溶液及2mL纳氏试剂,用水稀释至刻度,摇 匀 放置10min后,在420nm波长处,选用1cm或3cem的比色皿 以水做参比,测量吸光度 8.3.3曲线绘制 从每个标准参比液的吸光度值中减去试剂空白溶液的吸光度值,以氮质量为横坐标,吸收值为纵坐 标,绘制工作曲线 8.4测定 用移液管移取适量试验溶液含氮少于2004g)和空白试验溶液,以下按8.3.2,从“加水至约 75 ”开始进行操作,测得其吸收值 从试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度后,在工 rml, 作曲线上查出试验溶液中氮的质量
GB/T23835.12?2009 λ? 170 90 20 O 100 55 50 23 65 29" 400 30 120 500m 250 ??; B - -??; D -; E -100ml?? ?1?
GB/T23835.12一2009 结果计算 总氮含量以氮(N)的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算: m一mn×l0" -×100 Z m1又V100 式中: -8.4中移取试验溶液的体积数值,单位为毫升ml); -从工作曲线上查得的试验溶液中氮的质量的数值,单位为毫克(mg); n m 从工作曲线上查得的空白试验溶液中氮的质量的数值,单位为毫克(mg); 试料的质量的数值,单位为克(g) m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%