扫描隧道显微术测定气体配送系统部件表面粗糙度的方法

扫描隧道显微术测定气体配送系统部件表面粗糙度的方法

国家标准 GB/T31226一2014 扫描隧道显微术测定气体配送系统部件 表面粗糙度的方法 Standardtestmethodftordetermnatonofsurfaeeroughness yscamningtumnelingmicroscopyforgasdistributionsystemmcomponents 2014-09-30发布 2015-04-15实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31226一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由科学院提出 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口 本标淮起草单位;上海交通大学、纳米技术及应用国家工程研究中心 本标准起草人:李慧琴、梁齐、路庆华、何丹农、张冰
GB/I31226一2014 引 言 半导体净化室需要高纯气体配送系统的保障,本标准提供了一种用于此气体配送系统中一种或多 种部件的表面粗糙度评价方法 STM是一种非接触的表面轮廓测试方法,能够在纳米尺度范围内测试 样品的三维表面形貌,并能够表征表面结构和提供其评定参数 这种表面结构作为一种依据的测试方 法的应用,期望能得到不同部件表面粗糙度的比较数据,以得到高质量的气体体系净化配件 定向刻蚀或导体涂层可以改善气体在表面的润湿性,本标准没有涉及 本标准假设STM操作人 员已经掌握了仪器的原理、操作和假象 本标准定义了一种标准数据表示格式,并提出了用STM得到的数据来分析三维表面结构的评定 参数
GB/T31226一2014 扫描隧道显微术测定气体配送系统部件 表面粗糙度的方法 范围 本标准规定了一种使用扫描隧道显微镜(STM!)来分析气体配送系统部件表面粗糙度的方法 本标准适用于测定Ra小于0.25am的不锈钢表面粗糙度的表征 本标准不适用于不能产生隧道效应的厚氧化层钢铁 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 ASTME691测定试验方法精密性进行实验室间研究的标准实施规范(PracticeforConducting anInterlaboratoryStudytoDeterminethePrecisionofaTestMethod ANsIB46.11985表面结构(表面粗糙度,波纹度和扭转度)[surfaceTexture(SurfaceRough Waviness,andLay) neSS 术语和定义、符号和缩略语 3.1 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1.1 假象artifact 非真实的表面形貌,包括震动,电子噪音,热漂移或不理想探针影响而形成的形貌 3.1.2 centerline 中心线 图像中心线graphiealcenterline 平行于测试轮廓方向的线,使得它和轮廓之间的面积在中心线两侧相等 3.1.3 截取长度cutofrlength 针对于本文中的轮廓线,即取样长度,也就是一个扫描长度,单位为纳米(nm) 3.1.4 电流 current 本标准中指在特定条件下,流过探针和样品表面任何方向的隧道电流(nA) 3.1.5 特征高度featureheight 扫描范围内任何一点相对于最低点的高度数据(方向的高度),它是从探针扫描过程中产生的隧
GB/T31226一2014 道电流推导而来的 3.1.6 过滤filter 对表面结构数据的修正,用以数据分析或显示,包括高通滤波,低通滤波和平面拟合 3.1.7 金刻划光栅goldruled ugrtim 具有均匀分布的凹槽的金表面,这些凹槽的深度和长度是已知的,用于微米范围内r-y方向的 校正 3.1.8 光照表面illuminatedsurface 三维的图像显示,类似于从上方或倾斜方向光照的反射表面 3.1.9 图像image 以探针位置为丽数得到的特征高度描绘而成的表面形貌,特征高度由全幅扫描过程中探针和表面 之间的隧道电流值确定 3.1.10 线图lineplot 以表面轮廓线形式给出的三维图像 3.1.11 平均粗糙度meanroughness Ra 所有轮廓线高度的算术平均偏差 3.1.12 峰 peak 轮廓线与其中心线的两个交叉点之间的最高点 3.1.13 轮廓线profile 用双极点滤波器高通滤波后的横截面数据,双极点滤波器在截取长度l.(nm)上具有75%的增益 3.1.14 全幅扫描raster y方向上逐步移动时在方向上反复扫描,也指这样的运动所扫描的区域 3.1.15 扫描sean 探针相对于样品表面进行的单一方向(定义为r方向)上连续的运动 3.1.16 扫描面积scanarea 逐线扫描过的区域的面积 3.1.17 扫描长度scanlengh 在y方向不运动时,从开始到结束一次扫描的距离 3.1.18 扫描速率scanrate 探针相对于表面移动的速度
GB/T31226一2014 3.1.19 着色高度图shadedheightplot 用暗或亮(任何颜色)表示的二维特征高度图,较高特征由亮色来表示,较低的特征由暗色来表示 3.1.20 热漂移thermaldrift 因为失去热平衡,表面相对于探针产生的移动 3.1.21 倾斜表面tiltelsurface 相对于俯视图看起来表面倾斜的三维图像 3.1.22 探针碰撞tpcrash 在全幅扫描过程中或欲产生电流时,探针接触到样品表面,造成其中之一或两者的损坏 3.1.23 俯视图 opview 从样品上方观察得到的表面图 3.1.24 隧道电流 tunneling 指探针和表面间的电流(见电流) 3.1.25 谷 volley 轮廓线与其中心线的两个交叉点之间的最低点 3.1.26 电压 voltage 即偏压,以伏(V)或毫伏(nmV)为单位,用来施加在探针和表面之间 3.2符号和缩略语 下列符号和缩略语适用于本文件 表1符号与缩略语列表 明 符号或缩略语 注 备 高定向热解石墨HiglyOrientedPyrolytie HOPG 用于STM的.ry方向的原子级别校准 Graphite) 扫描隧道显微术镜ScanningTunne STM Mieroscopy(e) 纳安(1xX10-9A nA Pt/Ir 铂-合金 用于制备隧道探针 Ra 平均粗糙度 见12.10 轮廓线最大高度差 轮席线长度上最高点和最低点间的差值 Rmn RMS 均方根粗糙度(RoughnessMeanSquare 即取样长度上5个最高峰和5个最低谷的平均 十点平均粗糙度 高度差
GB/I31226一2014 表1(续 符号或缩略语 说 明 备 注 平行于扫描的方向 见3.1.15 r方向 y方向 探针在样品表面上扫描时 垂直于扫描的方向 方向 垂直于样品表面 也可作为特征高度方向 2 等同于特征高度 见12.9 Z 整个表面的最大高度差 见12.9 Zm 所有表面高度的均方根 见12,9 测试方法概述 4.1在本测试方法中,一尖锐的导电探针在导体表面扫描,两者距离很近,只有几个埃的空隙 施加一 定的偏压后,电子就会穿过此空隙所形成的能量势垒,产生电流 这个电流即被称为隧道电流 根据在 扫描过程中电流的变化就可得到表面的形貌 有探针和样品运动两种扫描模式,在这里只考虑探针运 动的扫描方式 4.2在本测试方法中,以不锈钢管表面作为一个被测配件 扫描的长度先后为500nm和2000nmm 尽管大多数扫描隧道显微镜可以扫描更大的面积 选择这些扫描面积来显示其表面结构,已经超过了 接触式表面轮席仪的放大倍率,因而不必选择原子尺度放大倍率来扫描 这些表面扫描可以用来比较 表面的损坏,假象等 然后,根据其他标准如ANSIB46.1:1985中的计算模式,对这些数据进行粗糙度 或表面面积的数据分析 意义和应用 应用sTM图像和数据用于评价表面结构并计算其评定参数,以得到高质量的气体体系净化室 5.1 配件 5.2本测试方法定义了一种标准数据表示格式,并提出了用sTM得到的数据来分析三维表面结构的 评定参数 干扰因素 6.1有些配件(不锈钢)表面有一层氧化层,阻止了在不影响探针或表面形貌的情况下形成隧道效应， 从而得到模糊不清的表面数据 这种表面需要用其他测试方法进行形貌测试 本测试方法假设图像是在不被表面上很薄的非固体层(如碳氢化合物和水汽)干扰下得到的 6.2 6.3操作时,样品可以放置在空气、真空或惰性液体中(该液体应是适当的惰性并且流动的液体,而不 致于改变表面形貌或将假象引人图像中) 不推荐用水作为惰性液体 6.4探针应由铂/依或钨丝制作 使用的探针一定不能接触过任何表面(见10.,7)
GB/T31226一2014 设备 7.1扫描隧道显微镜的设备参数如下 a)最大扫描长度至少为50Am; b探针和样品间的电压不超过士3V e控制隧道电流至少达到0.05nA d)剖面线特征高度范围至少为2m; 提供着色高度图或者线图表面形貌 7.2为了得到没有假象的图像,应保证测试在惰性气氛种进行,并控制室温,隔离噪音和震动 制样 如果被测部件太大需要切割时,应该用钻石刀片慢速切割 8.1 8.2样品制备的过程不能改变其表面形貌,例如由于压力、,加热腐蚀等影响因素造成的形貌改变 注:切测时,若样品表面被污染,用惰性液体清洗表面以去除切测污染物 校准 9.1校准周期可以根据不同仪器的要求有所不同,新仪器开始使用前需校准一次,然后每年校准一次. 并且在仪器修理或增加硬件和软件后,要进行校准 9.2用HOPG,金刻划光栅和其他合适的标准样品，根据所用的尺寸范围和标准的准确度来进行 STM仪器校准 测试条件 10 要提供样品的导电路径,使探针和样品之间的能够产生偏压 10.1 10.2把样品固定,使得探针可以扫描选定的具有代表性的区域 10.3使样品和仪器处于热平衡状态 测试步骤 11 11.1确保在方向上至少采集200个数据点，y方向上至少采集200个数据点,即200×200=4000o0 个数据点 11.2进行初始化设置,调节铂依探针和样品间的隧道效应参数 建议初始值:偏压1800mV,电流 0.1nA[标准测试条件一室温和标准大气压(101.3kPa,25士2C)] 11.3以大约2s/Am的速度扫描500nm×500nm的面积 11.4采集扫描数据,以对最初两次扫描的结果进行比较,确定在任何方向的漂移不超过扫描长度的 10% 如果超过,中止扫描足够长时间,使系统达到热平衡,然后重复11.3 11.5对选定的500nm×500nm区域至少进行5次连续全幅扫描,并且至少保存最后一幅(第五幅)图 像 图1a),b),e)分别为如上所述的扫描结果(相关解释见13.513.10).
GB/I31226一2014 o Ea 10o 伤 着色高度图 线图 b 23n oo 倾斜图(扫描面积500nmx500nm) 图1电解抛光3161不锈钢 11.6从一次线扫描到下一次线扫描之间出现不连续图像,表明探针碰撞到了样品表面 图2就是探 针碰撞到表面的例子 ooo 000 003 图2探针碰触样品表面产生的假象的着色高度图由于探针损坏,图像上部出现变形)
GB/T31226一2014 11.7改变扫描面积到2000nm×2000nm,中心部分仍然是11.5所述的同一区域,并且快速获得这 个区域的图像 图3a),b),e)是宽度2000nm扫描的结果 5OD o00 5o0 着色高度图 线图 a b j0 100o 15 倾斜图(扫描面积2000mm×2000nm) 图3电解抛光不锈钢 11.8对于2000nm长度上的扫描图像,观察其中之前扫描过的500nm×500nm 区域是否具有被破 坏的现象,如果发现图像中心500nm×500nm区城的形貌和高度同其他部分有明显差别,表明这部分 表面已经被过度氧化而不能成像(见6.1) 图4是经过500nm长度扫描后,再进行2000nm长度扫描 的图像
GB/I31226一2014 1500 1000 nm 图4扫描长度为2000nm的着色高度图(其中间是长度500nm的扫描区域、 出现了损坏,由于表面导电能力不够而不适用于本测试方法表面分析) 11.9如果没有出现扫描破坏,则保存2000nm长度的图像数据 11.10停止扫描,移动针尖或样品位置到不同的区域进行扫描,在最好的成像条件下重复11.3 确保移动的距离足够大,以免扫描到同- 11.10 区域 11.11如果对针尖的状态有任何怀疑,更换针尖并重复11.311.10 11.12计算表面的评定参数(见12.3)时,每个尺寸至少扫描三个不同区域 如果需要的话,可根据 11.31l.10的方法测试其他的区域 12 计算 12.1评定参数可以根据扫描得到的表面面积或轮廓数据计算出来 12.2表面数据由一个面上的有效扫描线组成 从表面数据中提取出的轮廓线可能包含有轻微的不连 续引起的假象,这些假象可能以一些小峰的形式出现 如果出现假象的话,就只采用扫描方向的轮廓线 数据 12.3数据的数值分析结果包括Ra,Rm.由轮廓数据计算得到,Z,Zm.由表面区域数据计算得 到 12.4如轮廓定义中所描述的,表面轮廓(横截面数据)应在Ra确定之前进行截取过滤 12.5在同一样品表面上至少选择三个不同的区域,在每一个区域选择5个轮廓线进行计算轮廓表面 粗糙度的评定参数(即;一个扫描长度上的共做15个轮廓线) 连同轮廓长度一起,和平均值的95%的 置信度一起列人表中 12.6在同一样品表面上选择至少三个不同的区域,计算整个面积上表面粗糙度的评定参数 至少将 三个区域的平均值作为列表中的值 12.7表2是图1、图3和图5表面的计算结果
GB/T31226一2014 表2粗糙度评定参数值列表 项目 SA指数A Ra/nm Rnmx/nm Zmax/nm rm/nm 图1a),500nm 0,71士0,14 4.7士1.6 2o 9.1 .0 图3a),2000nm 0,74士0.10 5.6士13 18 16 1.9 图9,B(a)20m +++ 190 3562 630 图9.B(h)0pm 1 470 500 40 图9,B(c)20m 0.19 190 注1A见附录A.2 注2:B没有轮廓数据 45 22m 0n 图5用于列出表1中的sA指数,Z和z等数据的不锈钢表面 12.8所有的表面数据(:值)和表面粗糙度的评定参数(轮廓平均粗糙度Ra,轮廓最大高度差R.,表 面上均方根粗糙度RMS(Zm)和整个表面上最大高度差Z单位为nm 12.9表面计算的公式如下: a RMS >以一2" RMs=Zm 式中: "-(义
GB/I31226一2014 式中: Z (.r,y)点的高度 测试点; N 整个面积上的数据点数 b Z Z=Za 3 2mle 式中: Z 整个面积上的最大Z，值， arRcs ZI 整个面积上的最小Z，值 12.10轮廓计算的公式如下 Ra Ra 点立 Z，一乙 式中: Z ,y)点的高度 .r, 测试点; 整个轮廓上的数据点数 N bR R是轮廓长度上最高的峰与最低的谷的差值 13 数据解释 为了数值分析和数据表达,本测试方法只允许数据的数值滤波,只允许在图像中用平面拟合来修 13.1 正扫描弯曲或用低通过滤来消除高频噪音 只有在评定参数的精确度需要时,才允许在计算前进行频 率滤波(见计算部分) 可以从平面拟合数据中确定表面的评定参数并提供所有用于计算表面粗糙度的 评定参数的图像,并且所有扫描范围内的数据都要以表面形貌图来表示 13.2所有扫描面积的数据都是在ry平面上,以探针位置为函数得到的特征高度描绘而成的表面 形貌 13.3表征表面的方法有两种: a)着色高度图 b线图 如果仪器不能提供着色高度图,应当给出线图 13.4如果两种图像都能给出,首选着色高度图 无论扫描尺寸多少,着色高度图的高度范围为01 13.5 图1a)就是扫描面积500nm×500nm的 nm 例子,其高度线为0一50, nm 图3a)是扫描面积2000nmx200nm的例子,与图1a)的表示方法 相同 13.6为了提高图像的清晰度和便于影印,除了着色高度图和轮廓图,也可以使用其他的图像表示 方法 13.7图1b)(500nm)和图3b)(2000nm)显示的是倾斜表面的线图 倾斜和旋转的角度可以任意变 换 相对于扫描长度(.r方向),高度范围方向)将被扩大(放大)3士10%,例如 打印时每厘米代表的扫描长度 =3士0.3 5 打印丽莓来花表的荡废 13.8扫描宽度改变的同时,图像高度范围也做要相应比例的改变,俯视图除外(比如,光照图或线图) 10o
GB/T31226一2014 图3a)是宽度为2000nm的图像(为图1a)宽度的4倍),高度线范围为0200 )nm(为图1a)高度范围 的4倍 13.9表面轮廓也应该保持这种不同扫描尺寸之间的缩放比例 13.10图1e)和图3e)同样对此作了说明,这两张图是已经显示过的相同区域的光照倾斜表面 13.11 图5是另外一台仪器得到的不同表面的结果,同样采用光照图显示 14 精密度和偏差 14.1 精密度和偏差的说明 这种测试方法的初始测试结果是图像化的,而非数字化的,因而没有任何关于这些结果的精密度和 偏差的说明 14.2精密度 处理后的数据精密度.(建议使用),即数值数据结果(针对于轮廓线和面积)的精密度,通过对实验 室间的检测结果进行统计来确定 结果如下 重复性 14.2.1 同一个操作者,操作同一台仪器,测试同一个样品,在常规并且正确的操作条件下,得到结果的重复 性相对标准偏差(RSD)如下 表3重复性相对偏差 评定参数 RSD/% Z 39 Ra 31 14.2.2重现性 已经确定并且与ASTME691中的测试结果一致 14.3偏差 偏差取决于此测试方法的经验条件 1 关键词 平均粗糙度、净化室、配件、显微镜、轮廓、粗糙度、扫描,不锈钢,表面、结构,形貌像、隧道
GB/T31226一2014 附 录A 资料性附录 测试条件和表面面积的计算 建议电解抛光不锈钢表面的操作条件 A.1 应用恒定电流模式,扫描0.25英寸不锈钢管得到图像14,其中控制探针电压为1800mV,电流 为0.5nA,r方向上扫描速率2s/Am 使用的是铂/钦探针 钢管切割时,先横向后纵向,切割成长度 为0.5em的钢管,然后简单的用乙醇清洗一下 样品在空气中成像 图像中的r方向代表钢管的横 向 每一副图像要进行平面拟合过滤 有些情况下,为了便于复制,可以增加图像的对比度 A.2表面面积术语 A.2.1定义 A.2.1.1理想表面面积 -用于表面分析的最小二乘法拟合平面的面积 A. .2.1.2sA指数见表面面积指数 A.2.1.3表面面积指数(SA指数) 从表面的实际面积计算中减去一个最好的拟合平面(或理想平 面)的面积,除以理想面积,乘以1000(见A.2.2中表面计算)所得的数值 .2.1.4真实的表面面积即实际的表面面积由于表面特征如波峰波谷的存在而比理想面积要大 A .2.2表面计算 A， 表面面积指数: 实际表面面租-理想表面面积 X1000 A.1 SA指数一 理想表面面广 式中: 理想表面面积=最小二乘法拟合平面的面积

扫描隧道显微术测定气体配送系统部件表面粗糙度的方法GB/T31226-2014

气体配送系统是许多工业领域都需要使用的设备。在这些系统中，不同部件的表面粗糙度对于气体流动的影响非常重要，因此如何准确地测量部件表面的粗糙度成为了一个关键的问题。

目前，测量表面粗糙度的方法有很多种，其中一种比较常用的方法是扫描隧道显微术。扫描隧道显微术是近年来发展起来的一种新型的表面形貌分析技术，能够对样品表面进行高分辨率的扫描和成像。

根据GB/T31226-2014标准，采用扫描隧道显微术测定气体配送系统部件表面粗糙度的方法如下：

• 首先，需要准备待测量的部件样品，并使用清洁的溶剂将其表面清洁干净。
• 然后，在扫描隧道显微镜中设置相应的参数，包括扫描速度、扫描范围等。
• 接着，将待测量的部件样品放置在扫描隧道显微镜的扫描平台上，然后进行扫描。扫描结束后，可以得到一个二维的表面形貌图像。
• 最后，根据得到的表面形貌图像，计算出部件表面的粗糙度参数，比如Ra、Rq等，并进行记录和分析。

通过采用扫描隧道显微术测定气体配送系统部件表面粗糙度的方法，可以有效地提高对气体流动特性的了解和控制，保证气体配送系统的正常运行。

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