文体用品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试方法

文体用品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试方法

国家标准 GB/T35456一2017 文体用品及零部件对挥发性有机 化合物(VOC)的测试方法 Stationeryandsportproductsamditsparts一Iestmethodforvolatile organiccompounds0C 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T35456一2017 次 目 前言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 甲醛、苯、甲苯,乙苯、二甲苯、苯乙烯、TV0C含量的测定方法 甲醛、苯、甲苯,乙苯、二甲苯,苯乙烯、TVOC释放量的测定方法" 业 附录A规范性附录甲醛标准贮备液的标定 附录B规范性附录气候舱的要求 附录c(规范性附录》文体用品及零部件体积计算 20 22 附录D规范性附录气袋的要求 附录E(规范性附录》DNPH捕集管中吸附的甲醛测定方法 23 附录F(规范性附录》TENAx捕集管中吸附的辈、,甲.乙苯、二甲苯,苯乙婚等的剂定方法 25 3 参考文献
GB/35456一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由轻工业联合会提出并归口 本标准起草单位:国家文教用品质量监督检验中心(宁波市产品质量监督检验研究院、华测检测认 证集团股份有限公司、国家体育用品质量监督检验中心、宁波北仑海伯精密机械制造有限公司、深圳齐 心集团股份有限公司、广博集团股份有限公司、威海光威户外装备有限公司、厦门康乐佳运动器材有限 公司、山东汇祥健身器材有限公司、伟士(厦门)体育用品有限公司、上海红双喜股份有限公司 本标准主要起草人:王全林、吴晓燕、杨克军、武海云、康红兵、邱光金、董金瑞、曾新春、丁新宗、 潘健将、陈伟
GB/35456一2017 文体用品及零部件对挥发性有机 化合物(V0C)的测试方法 范围 本标准规定了文体用品及零部件中,对挥发性有机化合物(VOC)含量及释放量的测试方法 本标准适用于文体用品及零部件中,对甲醛,苯、甲苯、乙苯、二甲苯,苯乙烯、总挥发性有机化合物 TVOC)的含量及释放量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 挥发性有机化合物 volatileorganiccompounds;0C 从样品中释放的并能在测试设备的出口气体中被检测到的有机化合物 注1测试设备的出口系指测试挥发性有机化合物含量、释放量的设备的出气口,包括设计用于采集气体样品的采 样口 例如气候舱法测试挥发性有机化合物释放量时,测试设备的出口系指气候舱的排气口,或气候舱的采 样口;顶空法测试挥发性有机化合物含量时,测试设备的出口系指进样针的排气口 注2:改写GB/T31106一2014,定义3.1 3.2 totalvolatile 总挥发性有机化合物 organiccompounds;ToC 非极性色谱柱分离(极性指数小于10),气相色谱检测的保留时间在正己婉至正十六婉(含正己炕 和正十六炕)之间的有机化合物总和 注 改写GBT310o6一20I4定义a2 3.3 挥发性有机化合物含量xolatileorganiecompoundcontent;voccontent 单位质量样品中所含有的挥发性有机化合物的质量 3.4 挥发性有机化合物释放量volatileorganiecompoundemissions;v0cemissions 样品在规定时间和空间内所释放出来的挥发性有机化合物质量 3.5 标准状态standardstate 温度为273.15K,压力为101.325kPa时的干物质状态
GB/T35456一2017 [GB/T31106一2014,定义3.3] 3.6 气候舱envirommentalchamber 气循环装置,空气交换装置,空气净化装置、温度和相对湿度控制装置、监测装置等组成 由舱体、空 具有受控的操作参数、用于模拟测定文体用品中挥发性有机化合物散发环境的试验设备 注:改写GB/T31l07一2014,定义3.1 3.7 volueoftestchamber 气候舱舱容 气候舱空载时,舱内参与空气交换的有效容积舱内照明设备、传感器等所占空间不计 3.8 气袋容积volumeoftestbag 气袋内外大气压都为一个标准大气压时气袋内部的空气所占的体积 3.9 aadna" 体积承载率 v0lu1e fact0r 样品外形轮廓体积与气候舱舱容的比值 3.10 背景浓度backgroundeoncentraton 气候舱空载时,舱内空气的甲醛和苯、甲苯,乙苯、二甲苯,苯乙烯、TvoC浓度 3.11 舱内空气泄漏率 airleakagerate 单位时间内泄露出气候舱的气体体积 注;改写GB/T31107一2014,定义3.4 3.12 空气交换率airexchangerate 单位时间内进人气候舱或气袋的清洁空气量与气候舱容积或气袋容积的比值 注:改写GB/T31107一2014,定义3.5 3.13 空气流速airveoeity 气候舱空载时,舱内空气的流动速率 3.14 回收率recovery 在给定时间内,气候舱出口空气中累计的目标挥发性有机物(Vv0C)的测定值,除以在相同时间内 加人到气候舱中的该挥发性有机物(VOC)的量 注;回收率以百分比表示 3.15 供气率supplyairnrate 单位时间内进人气候舱的清洁空气量 甲醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯,苯乙烯、TVoC含量的测定方法 4.1甲醛含量的测定方法 4.1.1原理 样品中的甲醛用水提取后,以2,4-二硝基苯胖衍生化,衍生产物以液相色谱分离,保留时间定性，
GB/35456一2017 外标法定量 4.1.2材料与试剂 4.1.2.1一般要求;除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯及以上,所用标准滴定溶液、试剂的配制 应按GB/T601,GB/T603的规定制备,实验室用水应符合GB/T6682中一级水的规格 4.1.2.2乙睛;色谐纯 4.1.2.3甲醛标准储备溶液;500mg/L~1000mg/L,可购买有证标准物质,自行配制、标定时应按附 录A执行 4.1.2.4甲醛标准使用溶液;l0.0mg/L,使用前,用水将甲醛标准贮备液稀释成甲醛标准使用溶液 该 标准使用溶液在2C一5C贮存,可使用一周 4.1.2.5衍生化试液;称取2,4-二硝基苯阱约0.05g,置100mL棕色容量瓶中,用适量含体积分数 0.5%乙酸的乙腊溶液溶解后,加水稀释至刻度,摇匀 仪器设备 4.1.3 4.1.3.1容量瓶:500ml、100ml、25ml 4.1.3.2具塞锥形瓶;100mL 4.1.3.3高效液相色谱仪,配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD). 4.1.3.4恒温水浴锅 41.3.5超声波仪 4.1.3.6分析天平,精度:0.1mg 4.1.3.70.45m滤膜 4.1.4分析步骤 4.1.4.1样品制备 4.1.4.1.1液态样品 称取2g试样(精确到0.1mg),置于100mL容量瓶中,加人10mL乙酸乙酯分散样品,再加水 40 nmlL，超声波提取10min,用水稀释至刻度,摇匀备用 4.1.4.1.2涂层及固体样品 用小刀或剪刀刮剪样品,制取具有代表性的、颗粒大小在2mm以下的样品 称取2g试样(精确 到0.1mg),置于100mL具塞锥形瓶中,加水50mL,超声提取20min后,转移至100mL容量瓶中用 水定容至刻度,摇匀后备用 4.1.4.2衍生化 量取2.0mL制备的试液和3.0ml衍生化试液于10mL具塞试管中,混匀后在水浴锅(60士2)C 中静置反应30min 冷却至室温后,用0.45m滤膜过滤净化后上机测试 4.1.4.3测定 4.1.4.3.1液相色谱分析条件 液相色谱分析条件如下 色谱柱固定相为Cw,250mmX4.6mm(柱长X内径),5m(粒径),或等效色谱柱;
GB/T35456一2017 b 流动相:乙睛十水(65%十35%); e 流速;l.0mL/min; d 柱温:30C; e 检测波长:3651 nm; fD 进样量:10!L; 2,4- 二硝基苯耕租2.4二硝基苯棕的分离度应大于15,如未达到,可调整色谱条件 g 4.1.4.3.2标准工作曲线 分别精确量取甲醛标准使用溶液(4.1.2.4)1.0mL、5.0mL、,10.0ml,20.0mL,50.0ml于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度(甲醛浓度分别为0.1nmg/L,0.5mg/L、,1.0mg/L,2.0mg/L,5.0mg/L),摇 匀后按4.1.4.2进行衍生化及净化 将衍生化及过滤净化后试液在4.1.4.3.1的仪器条件下进行分离、检测 以甲醛浓度为横坐标,2.！ 二硝基苯棕的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线 4.1.4.4结果计算 按色谱数据处理软件外标法或式(1)计算 式中 -甲醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 从标准工作曲线上读取的甲醛浓度,单位为毫克每升(mg/L) 试样溶液体积,单位为毫升(mL) 试样的质量,单位为克(g) mn 结果保留两位小数 4.1.5精密度 在相同测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 4.1.6检出限 称样量为2g,按本标准条件检测时的检出限为5mg/kg 苯、甲菜、乙苯-二甲苯-苯乙燃.Toc含量的测定方法 4.2 4.2.1原理 试样经顶空-气相色谐法测试,对沸点在正已烧至正十六院之间的有机化合物(voc)采用气相包 谱-质量选择检测器进行定性,以气相色谱-氢火焰检测器(或质量选择检测器)内标法对单一有机化合 物(voC)进行定量,所有化合物总和即为总挥发性有机化合物(TvOC)含量 4.2.2材料与试剂 4.2.2.1试验用水;实验室用水应符合GB/T6682中一级水的规格,并且在使用前需经过空白检验,确 认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谐峰出现或其中的目标物浓度低于方法检出限 4.2.2.2甲醇;色谱纯 4.2.2.3氯化钠:优级纯 在马弗炉400C灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口瓶中保存 4.2.2.4 磷酸;优级纯
GB/35456一2017 4.2.2.5基体改进剂;量取500mL试验用水,滴加磷酸调节pH<2,加人180只氯化钠溶解并摇匀 于 C下保存,可保存6个月 4.2.2.6内标物浓度250mg/L 试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全 分离,纯度至少为99%质量分数)或已知浓度(有证标准溶液) 例如氟苯、邻苯二甲酸二甲酯、乙二醉 单丁髅,二乙二醉二甲献等 4.2.2.7标准贮备液;浓度1000mg/L5000mg/L 苯、甲苯、二甲苯以及定性试验确定的其他挥发 性有机物的标准贮备液或可直接购买有证标准溶液,也可使用标准物质配制 4.2.2.8标准使用液;浓度250mg/I 4.2.2.9用甲醇对标准贮备液进行稀释,易挥发的目标物如二氯甲熔、反-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙炕、 顺-1,2-二氧乙烯和氧乙烯等标准使用液需单独配制,保存期为一周,其他目标物的目标使用液密封保 存期为 个月,或参照制造商说明配制 42.2.10稀释剂用于稀释试样的有机游剂,不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99%质量分 数)或已知浓度(有证标准溶液) 例如甲醇、乙酸乙酯、乙睛、四氢吠喃等 42.2.1标记物正已烧和正十六烧,用于按voC定义区分voC组分与非voC组分的化合物 4.2.2.12载气;氮气(氮气),纯度>99.995% 42.2.13燃气氢气,纯度>99.995% 4.2.2.14助燃气:空气 4.2.2.15辅助气(隔垫吹扫和尾吹:与载气具有相同性质的氮气(或氨气) 4.2.3 仪器设备 4.2.3.1 -般实验室常用仪器和设备 4.2.3.2气相色谱仪,应具有以下配置 分流装置的进样口,气化室内衬管可更换; aa 程序升温控制器; b 检测器:可使用火焰离子化检测器(FID)或已校准并调谐过的质谱仪或其他质量选择检测器 c 4.2.3.3色谱柱;应能使被测物足够分离,如色谱柱;聚二甲基硅氧烧毛细管柱(60m×0.32mm× 1.0Mm)或其他等效毛细管柱 4.2.3.4自动顶空进样器;带顶空瓶、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烧或聚四氟乙烯/丁基橡胶),瓶盖(螺旋 盖或一次使用的压盖 4.2.3.5往复式振荡器;振荡频率150次/min,可固定顶空瓶 4.2.3.6配样瓶;可采用顶空瓶体积20ml25m 4.2.3.7微量注射器5L、10L、25L、100L、,500L 4.2.3.8天平;精度0.1nmg 4.2.4参考仪器条件 4.2.4.1 气相色谱 气相色请条件如下 a 进样口温度;250C; b 柱温:程序升温,40保持2min),然后以8/min升至90C保持4min),再以6C/min 升至200(保持15" min; 载气流速:1mL/min; d 进样方式;分流进样,分流比5:1
GB/T35456一2017 4.2.4.2氢焰检测器 氢焰检测器条件如下: a)温度:260C; b) 氢气:40mL/min; 空气:450mL/min c 4.2.4.3质量检测器 质量检测器条件如下 接口温度;230C a b 扫描范围;35amu500amu; 扫描速度:lsec/scan; d 离子化能量:70eV; 离子源温度;230; f 四级杆温度:150C; 扫描方式;全扫描(Sean)(定性),选择离子(SIM扫描(定量). g 4.2.4.4自动顶空进样器 自动顶空进样器的条件如下 平衡温度60一80C; a b 进样针温度100C; 传输线温度110C; c d 平衡时间50min. 4.2.5分析步骤 4.2.5.1样品前处理 4.2.5.1.1液态试样 称取均匀的液态试样2g(精确至0.1mg,必要时可稀释后称取)于配样瓶中,加人10mL基体改进 剂,2L内标物,立即密封并在150次/min的振荡器上振荡10min,待测 4.2.5.1.2涂层或固体样品 先用小刀或剪刀刮剪样品,制取具有代表性的、颗粒大小在2mm以下的样品 称取2g试样(精 确到0.1mg),置于配样瓶中,加人10mL基体改进剂,2L内标物,立即密封并在150次/min的振荡 器上振荡10min,待测 4.2.5.2空白试样 不加样品,其他按42.1的方法制备 4.2.5.3定性分析 4.2.5.3.1挥发性有机化合物的确定 移取10ml基体改进剂于配样瓶中,分别加人标记物正己烧和正十六婉1L,立即密封配样瓶并
GB/35456一2017 在150次/min的振荡器上振荡10min 在选择的仪器条件下利用顶空进样测试,记录色谱图 确定保 留时间在正己炕至正十六炕之间的有机化合物,以便确定色谱图中的积分起点(正已炕)和终点(正十六 烧 4.2.5.3.2定性鉴定 选用气相色谱仪与质量选择检测器联用,在选择的仪器条件下,将处理好的待测样品利用顶空进 样,记录色谱图 利用质量选择器所带的谱库对保留时间在正己烧和正十六婉之间的色谱峰进行定性 鉴定 4.2.5.4校准 4.2.5.4.1如果校准中用到的化合物都可以购买到,应使用下列方法测定其相对校正因子 校准样品的配制;取经鉴定出的各种化合物的标准使用液2l于配样瓶中,加人基体改进剂 a 0mL,再加人内标物2AL,立即密封配样瓶并在150次/min的振荡器上振荡10min 配样瓶中各种标准物质、内标物的浓度应该与预期的测试目标物的浓度在同一数量级,若相差 较大时可调节标准物质和内标物的浓度 相对校正因子的测试;在与试样测试相同的仪器条件下,通过顶空进样,将适量的配制好的校 准样品(可以是单一校准物,也可以是混合校准物)注人气相色谱仪中,记录色谱图,按式(2)分 别计算每种化合物的相对校正因子 m ×A R，= mi×A 式中: 化合物i的相对校正因子; R -校准混合物中化合物i的质量,单位为克(g) mel A 内标物的峰面积; -校准混合物中内标物的质量,单位为克(g); m1 A 化合物i的峰面积 4.2.5.4.2若出现未能定性的色谱峰或者校准用的有机化合物未商品化,则假设其相对于内标物的校 正因子为1.0,或者以甲苯作为替代物进行测试其校准因子 4.2.5.4.3若出现部分挥发性有机物峰面积很大,部分峰面积很小,为了减少误差可选用多种内标物 4.2.5.5oC含量测定 在校准4.2.5.4相同的仪器条件下,将4.2.5.1处理好的试样引人顶空-气相色谱仪,记录色谱图 4.2.5.6voC含量的计算 4.2.5.6.1挥发性有机物单一组分含量的计算 对各种保留时间介于正己婉和正十六婉之间的化合物进行积分,获得各有机物的峰面积,然后按式 3)分别计算试样中所含的各种有机化合物的含量 m.xAxR ×10° W， m ×A 式中 W -试样中有机化合物i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
GB/T35456一2017 内标物的质量,单位为克(g); mi 被测化合物的峰面积 A 待测化合物i的相对校正因子 R 试样的质量,单位为克(g); 7 A， 内标物的峰面积 4.2.5.6.2总挥发性有机化合物(TVoc)含量的计算 试样中保留时间介于正己婉和正十六婉之间的化合物,即总挥发性有机化合物(TV0OC)的含量按 式(4)计算 w-习w 式中 W 试样中总有机化合物(TVOC)的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); W 试样中有机化合物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) 保留小数点后两位数值 4.2.6精密度 在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 5 甲醛、苯、甲苯乙苯、二甲苯,苯乙烯、TOcC释放量的测定方法 5.1原理 将样品放人气候舱(或气袋)内,模拟样品使用环境条件进行试验 当达到规定时间后,利用醛类捕 集管(DNPH管)和胫类捕集管(TENAx管)采集舱(袋)内气体,高效液相色谱仪(HPIC)测定甲醛,热 脱附气相色谱质谱联用仪(TDGCMS)测定苯、甲苯、乙苯、二甲苯,苯乙烯、TvOc 5.2甲醛和苯、甲苯乙苯、二甲苯、苯乙烯、TOcC的采集 5.2.1气候舱法 5.2.1.1采集设备 5.2.1.1.1气候舱 应符合附录B或其他等效的气候舱 5.2.1.1.2空气采集系统 在气候舱出口处进行空气采集,采气量取决于舱内空气的甲醛和V0C浓度 甲醛用DNPH管采 集,胫类物质用TENAX捕集管采集 为避免负压,采气总量应小于散发气候舱内或气袋内进给气流 云 的80% 空气采集接头应直接伸人出口气流中,如果采用管子,应尽可能短并保持与散发气候舱或气袋相同 的温度 5.2.1.1.3采样装置及部件 采样装置及部件应满足表1的规定要求
GB/35456一2017 表1采样装置及部件要求 装置名称 装置要求 聚四氧乙烯材质,外径6mm(内径4mm),长度应为50cm以内 另外的配管和捕集管、配管和 导管 采样袋的管径不相一致时可使用有伸缩性的配管等将其接在一起 配管本身或接头不吸附或释 放气体,另外应注意接头部不能有气体泄漏 使用前应在100C的沾净空气内加热24h左右 闭式的气泵在装有捕集管的状态下能够确保50ml/min~1000ml/min的捕集流量 配有流 空气采样器 量控制器及精密气表,能对采样流量准确控制 5.2.1.1.4捕集管 姬类捕集管(采样管),TENAX管;醛类捕集管(采样管)DNPH管 5.2.1.2采集步骤 5.2.1.2.1计算样品外形轮廓 按附录c的规定计算样品外形轮廓体积 当样品可调时,按样品可调体积的最小值计算 5.2.1.2.2样品调节处理 试验前，组装产品、折叠产品,可调产品应按最有利于有害物质释放的样式进行组装、打开、,调节,一 般按产品整件进行预处理,产品的所有部件表面应尽可能暴露在预处理环境中 预处理时间为(24士2)h 预处理环境条件为 温度(23士2) 相对湿度(45士10)%; 环境的背景浓度应满足:甲醛<0.006mg/m,单一组分vOC<0.005mg/m,Tv0C 0.05mg/m' 5.2.1.2.3气候舱选择 气候舱的体积承载率应满足(O.075一0.30)的范围,并按体积承载率最接近0.15的原则选择合适的 气候舱 设定样品体积承载率等于0.15时,空气交换率为1(即1h内进人气候舱的清洁空气量与气候 舱容积相等);原则上每次测试使用一个样品,当样品外形体积太小,选择最小规格的气候舱都无法达到 规定的体积承载率时,可增加测试样品的数量;一次试验需多个样品时,需分开固定在气候舱内,以利于 Vv0C散发;当样品体积承载率不等于0.15时,按式(5)计算空气交换率: n=Q/V=a/0.15 5 式中 -空气交换率,精确至0.01; -单位时间内进人气候舱的清洁空气量,单位为立方米每小时m'/A); Q V 气候舱舱容,单位为立方米(m'); -样品体积承载率 5.2.1.2.4气候舱背景浓度的测定 应至少在测试前6h开启气候舱,按照样品测试条件设置气候舱;在样品放人气候舱前1h内测定
GB/T35456一2017 并记录空舱内空气中的甲醛和挥发性有机物的背景浓度 背景浓度应满足:甲醛<0.006mg/m,单一组分V0C<0.005mg/m,Tv0C<0.05mg/m 5.2.1.2.5样品试验 样品调节结束后,应在1h内放人气候舱内开展试验 文体用品一般用产品的整件或直接相关的 零部件进行测试,所有部件表面应尽可能都暴露在气候舱内 试验期间,气候舱内的试验条件及试验时间应满足: 温度(23士2)C; 相对湿度(50士5)%; 空气交换率,按式(5)计算; 空气速率0.1m/s0.3m/s; 试验时间20h3; -进给空气中甲醛和苯、甲苯、乙苯、二甲苯,苯乙烯、TVOC浓度;甲醛<0.006mg/m,单一组 分VOC<0.005mg/m,TVOC<0.05mg/m' 5.2.1.2.6捕集管采集 试验结束后,将捕集管与空气采样器用导管连接 安装捕集管到气候仓(袋)的气体出口,按照表2 条件进行气体采集 采样后将管取下,并立即将管两端密封 需同时采集2支管,采样时间不能超过 1h;为避免负压,采气总量应小于散发气候舱或气袋内进给气流的80% 已捕集完的捕集管应立即进行分析 无法立即分析时,应用铝箔包好捕集管后避光冷藏保管 10C以下),保管期限为一周 表2气候仓气体采集条件 0.1m以下气候舱 0.1m'以上气候舱 项目 醛类物质 姬类物质 醛类物质 胫类物质 TENAx管 DNPH管 捕集管 TENAx管 DNPH管 采集流速/mL/nmin 200 500 200 800 采集时间/minm 15 15 采集体积几L 12 5.2.2 气袋法(袋子法 5.2.2.1采集设备 5.22.1.1气袋;聚氟乙婚(PVF)薄膜(厚度0.05mm).三开关阀,规格3L一2000L 或其他等效 气袋 气袋采集的其他相关要求应符合附录D的规定 5.2.2.1.2采样装置及部件应满足表3规定的要求 10
GB/35456一2017 表3采样装置及部件要求 装置名称 装置要求 聚四氟乙烯材质,外径6mm(内径4mm),长度应为50cem以内,另外配管和捕集管、配管和采 导管 样袋的管径不相一致时可使用有伸缩性的配管等将其接在一起 配管本身或接头不吸附或释放 气体,另外应注意接头部不能有气体泄漏 使用前应在100C的洁净空气内加热24h左右 闭式的气泵在装有捕集管的状态下能够确保50ml/min~1000ml/min的捕集流量 配有流 空气采样器 量控制器及精密气表,能对采样流量准确控制 5.2.2.1.3捕集管:烽类捕集管采样管),TENAX管;醛类捕集管(采样管)DNPH管 5.2.2.1.4采样阀:聚四氟乙烯材料,可开关,不漏气,可连接聚四氟乙烯管 5.2.2.1.5恒流空气采样器:采样前用流量计校准 5.2.2.1.6采样袋密封装置;脚踏密封机、SNS密封条 5.2.2.1.7气体流量校准器校准采样泵流量 5.2.2.1.8步人式高低温湿热试验箱(恒温干燥箱);为空气循环型,温度控制在士2C内 5.2.2.1.9采样连接管:硅胶管,内径6mm,用于连接采样导管和采样泵 5.2.2.2采集步骤 5.2.2.2.1计算样品外形轮廓 按附录C的规定计算样品外形轮廓体积 当样品可调时,按样品可调体积的最小值计算 5.2.2.2.2样品调节处理 试验前，组装产品,折叠产品,可调产品应按最有利于有害物质释放的样式进行组装、打开、,调节，一 般按产品整件进行预处理,产品的所有部件表面应尽可能暴露在预处理环境中 预处理时间为(24士1)h 预处理环境条件为 温度(23士2)C; 相对湿度(50士10)% 样品调节的环境背景浓度需满足:甲醛<0.006mg/m,单一组分VOC<0.005nmg/m',TVOC< 0.05mg/m 5.2.2.2.3气袋的选择 气袋的体积承载率范围0.075~0.30,按体积承载率最接近0.15的原则选择合适的气袋 原则上 每次测试使用一个样品,当样品外形体积太小,选择最小规格的气袋都无法达到规定的体积承载率时， 可增加测试样品的数量;一次试验需多个样品时,需分开固定在气袋内,并允许使用无涂层金属支架,以 利于VOC散发 5.2.2.2.4气袋的清洗 气袋清洗步骤如下: 将可控温湿度试验箱(恒温干燥箱)的温度调节为80C,打开箱门并开启气体循环30min,关 闭箱门 b 剪开待清洗的气体采样袋,将采样袋内面朝外,放人试验箱中加热10h12h后,重新打开箱 门置换箱内气体30min; 1
GB/T35456一2017 将气体采样袋翻转,关闭舱门,继续加热2h3h; c d)取出气体采样袋,将内面翻回,使用封膜机将气体采样袋封闭;利用隔膜真空泵将采样袋中的 气体抽空,观察其气密性也可充人一定量的氮气,2h后观察采样袋是否有明显的缩小,以判 断采样袋的气密性); 使用高纯氮气对采样袋进行气体置换,充人其体积的50%左右高纯氨,再将气体抽出,重复操 作3次 准确充人50%高纯氮气,在65C加热120min士10min,用TENAX管取苯类物质,用DNPH 管取甲醛; 上机验证袋空白,要求所有单项物质均应小于方法检出限 5.2.2.2.5样品试验 样品试验步骤如下 将空白试验合格的气体采样袋打开,放人待测样品; a 使用封膜机将采样袋封口; b 利用隔膜真空泵将采样袋中的气体抽空,观察其气密性(也可充人一定量的氮气,2h后观察 c 采样袋是否有明显的缩小,以判断采样袋的气密性); 使用高纯氮气对采样袋进行气体置换,充人其体积的50%左右高纯氮,再将气体抽出,重复操 d 作3次; 再向采样袋中准确加人袋体积50%的高纯氮气,记录充人气体的量; e fD 另取一空白采样袋,不放样品,执行如上e)~e)的步骤; 将两个采样袋放人采样舱中,65C加热120min士10min,确保受热均匀; 8 h)用TENAX管取苯类物质,用DNPH管取甲醛(需采取两根平行管) 5.2.2.2.6气体采集 按照附录D安装捕集管、配管及采样器;在捕集气体之前,先晃动采样袋使气体分布均匀 然后按 表4的捕集条件分别捕集2根TENAx管和1根DNPH管 已捕集完的TENAx管应立即进行定量 分析,在无法定量分析的情况下,应密封卡套密封管的两端,再用铝箱纸包好捕集管,并做好标记,在冰 箱中冷藏(4C10C)保管,保藏期限最多一周 已捕集完的DNPH管应立即用乙晴洗脱,若不能及 时洗脱,应用铝箔纸包好捕集管,并做好标记,在冰箱中冷藏(4C10C)保管,保藏期限最多一周 乙睛洗脱出来的溶液定容到5mL,应尽快分析,在冰箱中可保留1周 表4气袋气体采集条件 10L及以下气袋 10L以上气袋 项目 姬类物质 醛类物质 姬类物质 醛类物质 捕集管 TENAX管 DNPH管 TENAX管 DNPH管 200 500 200 800 采集流速/(ml/min 15 15 采集时间/" /min 12 采集体积/L 5.3甲醛释放量的测定 甲醛的测试按附录E执行 12
GB/35456一2017 5.4苯、甲苯、乙苯、二甲苯,苯乙烯等释放量的测定 苯、甲苯、乙苯、二甲苯苯乙烯等物质的测定按照附录F执行 5.5结果表示 5.5.1甲醛释放量 样品的甲醛释放量按式(6)计算 6 C=Ch-C 式中: C -样品的甲醛释放量,单位为毫克每立方米(mg/m). C m); 试验后气候舱内空气中的甲瞪浓度,单位为毫克每立方米(mg/" C 甲醛背景浓度,单位为毫克每立方米(mg/m) 计算结果表示到小数点后两位 5.5.2苯、甲苯、乙苯、二甲苯,苯乙烯等物质释放量 样品的VOC释放量按式(7)计算 C，=C一C (7 式中: C -样品的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等物质释放量,单位为毫克每立方米(mg/m'); -试验后气候舱内空气中的姬类物质浓度,单位为毫克每立方米(mg/m); -苯、甲苯、乙苯、二甲苯,苯乙烯等物质背景浓度,单位为毫克每立方米(mg/m=). 计算结果表示到小数点后两位 5.6精密度 对于单一组分挥发性有机化合物的测定结果,在相同条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值 不大于0.01mg/m',以大于0.01mg/m的情况不超过5%为前提;对于总挥发性有机化合物的测定结 果,在相同条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.03mg/m',以大于0.03mg/m的情况 不超过5%为前提 13
GB/T35456一2017 附 录 A 规范性附录) 甲醛标准贮备液的标定 A.1 原理 甲醛与过量的碘反应后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘 以消耗硫代硫酸钠标准溶液的量 计算甲醛的准确浓度 A.2试剂及仪器 A.2.1 试剂 A.2.1.1碘溶液 ;称取40只碘化钾,溶于25ml水中,加人12.7g碘 待碘完全 [()-0Imdl儿 溶解后,用水定容至1000ml 移人棕色瓶中,贮存于暗处 A.2.121nmol儿氢氧化钠溶液;称取40区氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml A.2.1.30.5mol/L硫酸溶液;取28ml.浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000mL A.2.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Ne .O.)=0.1000mol/L];可购买标准试剂,也可按GB/T601 VaS 的规定进行配制和标定 A.2.1.50.5%淀粉溶液;将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100mL沸水,并煮沸 2min3min至溶液透明 冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4只氯化锌,保存 A.2.1.6甲醛;分析纯,37%~40% A.2.2仪器 A.2.2.1容量瓶;1000mL A.2.2.2滴定管:碱式.50mL A.2.2.3碘量瓶:250mL A.2.2.4其他实验室常规仪器 A.3步骤 A.3.1甲醛标准储备液的配制 取2.8ml含量为36%一38%甲醛溶液,放人1000ml.容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1L含1000mg甲醛 A.3.2甲醛标准储备溶液的标定 精确量取20.,00mL待标定的甲醛标准储备溶液,置于250mL 碘量瓶中 加人20.00ml 碘溶液 A.2.1.1)和15ml氢氧化钠溶液(A.2.1.2),放置15min加人20ml硫酸溶液(A.2.1.3),再放置 用硫代硫酸钠标准滴定溶液(A2.1.4)滴定,至溶液呈现淡黄色时,加人1ml淀粉浒液(A.2.1.5). 15min 继续滴定至刚使蓝色褪去为终点,记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(V) 同时用水作试剂空白 14
GB/35456一2017 滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(V. A.3.3结果计算 甲醛溶液的浓度按式A.1)计算 15.02 w=(V-V,)×cx A.1 20.00 式中: -甲醛标准储备溶液中甲醛浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) c" V 滴定空白时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml) V 滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升ml); -硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); 甲醛摩尔质量的数值[M(HcHo)/2=15.02],单位为克每摩尔(g/mol)3 15.02 20.00 -所取甲醛标准储备溶液的体积,单位为毫升(ml. A.4精密度 二次平行滴定,滴定所用硫代碗酸钠标准滴定溶液的体积误差应小于0.05mL,否则应重新标定 15
GB/T35456一2017 附 录 B 规范性附录) 气候舱的要求 B.1气候舱结构要求 B.1.1气候仓的组成 气候舱应有舱体,空气循环装置、空气交换装置、空气净化装置、温度和相对湿度控制装置、监测装 置等组成部分,示意图如图B.1 温度和相对漫度 控制装置 出气口采样口 采样管 舱体 空气循 入口空气 空气净化装置 环装置 E 监测 装置 图B.1气候舱的示意图 B.1.2气候舱体 B.1.2.1外观 外观涂镀层应平整光滑,色泽均匀,不应有露底、起层、鼓泡、斑痕、较深划痕等缺陷 B.1.2.2舱容 舱容是指气候舱空载时,舱内参与空气交换的有效容积 无负荷时舱内总容积允许误差士2%,具 体计算时应扣除舱内换热器、管路、风机等辅助设施所占体积,但舱内照明设备、传感器等所占空间不 计 气候舱内长、宽、高尺寸应满足文体用品中挥发性有害物质相关标准中规定的试件尺寸放置要求 B.1.2.3内壁 B.1.2.3.1 内壁材料 试验舱内壁和管道材料应采用具有低散发、低吸收挥发性有机化合物的材料制造，且该材料与挥发 性有机化合物不反应、不溶解、易于清洗,同时具有光滑表面,例如不锈钢(砂光或抛光、玻璃等 16
GB/35456一2017 B.1.2.3.2舱内设施及加工要求 为防止湿空气冷凝积水而吸收挥发性有机化合物,气候舱内部不允许安放制冷盘管 内壁板之间 的搭接处可采用无缝焊接或胶接工艺,但使用的焊剂或胶粘剂应不含挥发性有机化合物,并与其不反 应、不吸附 内壁板表面应光滑 B.1.2.4绝热性 气候舱壁及门应具有有效的热绝缘,以避免不可控制的热量交换和湿气在其内表面冷凝 B.1.2.5密闭性 为避免不可控制的气体交换,所有结合部位(除舱门外)应被密封,气候舱内以稍高于大气压进行运 行,防止来自外界大气的影响 气候舱应满足如下密封要求之- 在1kPa正压(表压)时,舱内空气泄漏率L<0.5%×舱容/mins a b)舱内空气泄漏率V<0.5%×供气率Vs B.1.2.6回收率 回收率应大于80% B.2气候舱的控制要求 B.2.1空气洁净度 气候舱提供清洁空气补给功能注人气候舱的空气洁净度要求甲醛含量不得超过0.006mg/m" TvOC的含量不得超过0.05mg/m.各个单一组分的含量不得超过0.005mg/m,单一组分主要是苯、 甲苯、乙苯、二甲苯,苯乙烯等 B.2.2温度和相对湿度控制装置 采用温度和相对湿度控制装置进行温度和相对湿度调节,气候舱内温度和湿度的要求为 温度10C40C,允差士2C;相对湿度20%80%,允差士5% B.2.3空气循环装置 空舱内的空 气候舱有维持空气循环的设施(例如;.风机系统)以加强舱内的气体混合,并使其均匀 气流速为0.lm/s0.3m/s B.2.4空气交换装置 气候舱设有用来调节空气流通的人口和出口 试验时,用空气净化装置处理后的清洁空气注人舱 内,舱内的空气则通过舱体出气口排出 进气口的清洁空气进气量由一个气泵或空压机系统控制,能够监测流量,并在一定的范围内调节空 气交换率(单位时间内进人气候舱的清洁空气量与气候舱容积的比值),空气交换率允许范围为0.2次/h 5次/h 以上这些装置统称为空气交换装置 B.2.5监测装置 气候舱应有监测舱内空气环境温度,相对湿度、空气交换率和空气流速参数变化的实时显示装置， 17
GB/T35456一2017 其最小刻度应为: 温度:0.1C; a D)相对湿度:1%; c 空气交换率:0.03次/h; d)空气流速:0.05 m/s B.2.6空气采样系统 气候舱至少应有2个采样口采样管应放在空气出气口,或放人试验舱内靠近空气出气口处 距离 边界处不小于150mm 根据舱体积可增加内部采样口,以方便和出气口采样相比较 B.2.7连续工作时间 气候舱连续工作时间不应小于28天 B.2.8噪声 气候舱正常运行时的噪声值应不大于70dB. B.2.9绝缘电阻 气候舱带电部位对箱壳的绝缘电阻不小于1MQ,箱体应设有良好、明显的接地标志 B.2.10耐电压强度 气候舱加热器溜子(包括引线)与控制系统开路时,对舱壳应能承受电压1500V.交流50H.历时 lmin的耐电压强度试验,其绝缘应无击穿或闪络现象 气候舱的使用要求 B.3 B.3.1使用条件 气候舱在使用时要满足如下条件 供电电压:(220土22)V或(380土38)V; a b) 供电频率;(50士0.5)Hz; 无阳光直接照射或其他热源直接辐射 c d 无强烈气流直吹其上; 周围无强电磁场干扰 B.3.2回收率测定 采用甲苯或正十二烧进行回收率试验 试验的温度和相对湿度条件可参照样品试验的要求 试验 开始时,测定甲苯或正十二烧的本底浓度(C,),然后将给定量的标准物质甲苯或正十二烧浓度(C)投 放人气候舱内,试验开始72h后测定甲苯或正十二婉的浓度(C,),计算回收率 甲苯或正十二婉的给 定浓度(C)与实际检测时的被检测物质的浓度在同一量值水平 具体按式(B.1)计算 r=(C;-C,/C B,1) 式中 回收率; 18
GB/35456一2017 -72h后测定的甲苯或正十二烧浓度,单位为毫克每立方米(mg/m'); 甲苯或正十二婉的本底浓度,单位为毫克每立方米(mg/m') 给定的标准物质甲苯或正十二烧浓度,单位为毫克每立方米(mg/nm) 注1在增湿空气中可能导致吸湿性voC的回收率降低 注2沉积影响,泄漏或不良测量校正可造成满足最低要求的困难 沉积和吸收特性在很大程度上依赖于挥发化合 物的类型 采用具有不同相对分子质量和极性的TVOC所进行的附加回收试验,可用于加强对这些影响的 理解 B.3.3其他 气候舱应设置观察窗、照明装置,超温报警保护装置 19
GB/T35456一2017 附 录 C 规范性附录) 文体用品及零部件体积计算 C.1测量设备 面积测定仪,精确度不低于1mm';钢直尺或卷尺,精确度不低于1mm C.2 各类文体用品外形轮廓体积计算方法 几何形状文体用品及零部件 C.2.1 具有正规的立方体形、圆球形,圆柱形,圆锥形等几何形状的文体用品及零部件,其体积计算应按照 士为半轻棚起体;旅面段又商立方体.长 数学几何体积计算公式进行计算 例如,球体:划= 宽×高 C.2.2异形文体用品及零部件 测量该异形文体用品的水平投影面积和高度,然后乘积计算获得其体积 C.2.3可调性样品及零部件 考虑到某些文体用品具有可折叠性或高度可调性,例如跑步机、帐篷、瑜伽垫、秋千、单、双杠、文件 夹等,当计算这些文体用品及零部件的外形体积时,应将产品完全抽拉打开到最大状态或调节到最大高 度,测量此时文体用品的最大水平投影面积和最大高度,计算两者的乘积作为文体用品的外形体积 C.2.4各类文体用品外形轮廓体积计算方法示例 C.2.4.1跑步机 测量跑步机的最大水平投影面积和最大外形高度,计算两者的乘积作为跑步机的外形体积 C.2.4.2帐篷 测量帐篷安装后的最大水平投影面积和最大外形高度,计算两者的乘积作为帐篷的外形体积 C.2.4.3乒乓球桌 测量乒乓球桌面的最大水平投影面积和高度,计算两者乘积作为乒乓球桌的外形体积,球网体积可 忽略 C.2.4.4球类圆形)产品 测量球体体积作为外形体积 C.2.4.5球拍类产品 测量球拍最大水平投影面积乘以最大高度作为球拍类产品的外形体积 20
GB/35456一2017 c.2.4.6秋干 测量秋千最大水平投影面积和高度,计算两者乘积作为外形体积,绳子和支架体积可忽略 C.2.4.7瑜伽垫 测量瑜伽垫展开后最大面积乘以厚度作为瑜伽垫的外形体积 C.2.4.8收纳文具 测量展开后的最大水平投影面积和高度,计算两者乘积作为外形体积 21
GB/T35456一2017 附 录 D 规范性附录) 气袋的要求 结构要求 D.1.1气袋主体构造 气袋材质应该是PVF(聚氟乙烯),气袋应至少包含3处阀门,便于空气流通 D.1.2气袋尺寸 根据文体用品的不同尺寸,可选择不同尺寸的气袋,气袋规格如下 3L.l0L30L、50L100L.200L、500L、1000L2000L. D.1.3气袋选择 气袋的体积承载率范围为0.075一0.300,按体积承载率最接近0.150的原则选择合适的气袋 原 则上每次测试使用一个样品,当样品外形体积太小,选择最小规格的气袋都无法达到规定的体积承载率 时,可增加测试样品的数量;一次试验需多个样品时,需分开固定在气袋内,并允许使用无涂层金属支 架,以利于VOC散发 D.2气袋采样 D.2.1采样舱 能够控制温度,提供空气循环,温度控制在士2C内 D.2.2气袋加压装置 通过加压装置,在气袋进气口与出气口相同流速下,保证气袋内气体体积恒定 D.2.3气袋采集气路系统 气袋采集气路系统如图D.1所示 阀门 采样舱 特氟龙配管 DNPH捕集管 TENAX捕集管 空白 采样梨 样品 采样袋 图D.1气袋法气路图 22
GB/35456一2017 附录！ 规范性附录) DNPH捕集管中吸附的甲醛测定方法 E.1原理 将采集了甲醛的DNPH捕集管用乙晴洗脱后,注人高效液相色谱仪(HPLC)进行分离、分析 用 保留时间定性,外标法定量 E.2材料与试剂 B.2.1DNPH采样管;Sep-PakDNPH,或等效者 E.2.2乙睛;色谱纯 E.2.3甲醛标准储备液500mg/1~l000mg/1L,可购买有证标准物质,自行配制、标定时应按附录A 执行 E.2.4甲醛标准使用液;20mg/几L,50mg/L、100mg/L,150mg/儿L,200mg/L,使用前取适量甲醛标准 储备液用水稀释 E.2.50.45Mm滤膜 E.3仪器设备 E.3.1高效液相色谱仪;带有紫外或二极管阵列检测器 E.3.2色谱柱:等效C反相高效液相色谱柱 E.3.3微量注射器;5L、10AlL、25AL、100L,500AL E.3.4分析天平;精度0.1mg E.3.5 -般实验室常用仪器和设备 E.4分析步骤 E.4.1洗脱 将采集有甲醛的DNPH捕集管用5mL乙睛缓慢洗脱吸附管,洗脱完全时,吸附管由亮黄色逐渐 变为无色,定容洗脱液至5nmL,过0.45m滤膜后上机分析 E.4.2液相色谱参考测试条件 液相色谱的参考测试条件如下 色谱柱同定相为Ca,250mmX4》mm(柱长×内径),5wm(粒径),或等效色谱柱 a b 流动相:乙睛十水(65%+35%); 流速;l.0mL/min; c d 柱温:40C; 检测波长:3651 nm; 23
GB/T35456一2017 进样量:20AL E.4.3标准曲线的绘制 用微量注射器吸取一定量各种浓度的甲醛标准使用液(E.2.4),注人DNPH捕集管 用乙晴从注 人标准溶液的一端洗脱至捕集管无色,定容至5mlL,制备系列标准溶液 将该系列标准溶液过0.45m滤 膜后上机分析,记录色谱图 以目标组分的浓度为横坐标,扣除空白响应后的峰面积(或峰高)的平均值 为纵坐标绘制标准曲线,要求强制过原点,线性相关系数至少需达到0.995 E.4.4样品测定 将采集有甲醛的DNPH捕集管用5ml乙睛缓慢洗脱吸附管,洗脱完全时,吸附管由亮黄色逐渐 变为无色,定容洗脱液至5ml,过0.45Mm滤膜后注人液相色谱分析,记录色谱图 以甲醛衍生物的保 留时间定性;甲醛衍生物的峰面积外标法定量 如果测得的甲醛衍生物的浓度超出了线性范围,则重新 移取样品溶液,稀释后测定,并记录稀释因子(d) E.4.5结果计算 试验后气候舱(袋)内空气中的甲醛浓度按式(E.1)计算 B E.1 .( 式中 试验后气候舱内空气中的甲醛浓度,单位为毫克每立方米(mg/m) C 样品管中组分的质量,单位为微克(4g) F 空白管中组分的质量,单位为微克(4g). 换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L); V 稀释因子 计算结果保留小数点后两位数值 E.5精密度 在相同条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以 大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提 24
GB/35456一2017 附录！ 规范性附录) TENAx捕集管中吸附的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等的测定方法 F.1原理 将吸附了姬类物质的TENAX捕集管进行热解析后引人配备有毛细管柱的气相色谱-质谱联用仪 用质谱定性,峰高或峰面积定量 F.2试剂和材料 F.2.1 -般要求 分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,以保证色谱分析无杂峰 F.2.2气相色谱校准用挥发性有机化合物 标准气体 F.2.2.1 制备含各待测化合物气体组分浓度约为1004g/m的混合标准气体 也可以使用有证混合标准 气体 F.2.2.2液体标准物质 各待测溶剂为色谱纯,不受与待测化合物共同流出的化合物的影响 F.2.2.3校准混合溶液 F.2.2.3.1一般要求 采用液体标准物质自行配制,用甲醇溶液作稀释溶剂 也可以使用有证混合标准溶液 F.2.2.3.2含有每种液体标准物质约10mg/mL的溶液 在100mL容量瓶中加人50ml甲醇溶液,准确称取1g(精确至0.001g)液体标准物质于该容量 瓶中,可以几种液体标准物质称取在同一容量瓶中,从挥发性最弱的液体标准物质开始称取 用甲醇溶 液定容到刻度,摇匀 该标准溶液在4C冰箱中密封保存,可贮存1个月 r.2.2.3.3含有每种液体标准物质约1mg/m的溶液 在100mL容量瓶中加人50mL甲醇溶液,准确移取按F.2.2.3.2制得的标准溶液10.00mL,用甲 醇溶液定容到刻度,摇匀 该标准溶液应现用现配 F.2.2.3.4含有每种液体标准物质约100g/mL的溶液 在100ml容量瓶中加人50ml甲醇溶液,准确移取按F.2.2.3.3制得的标准溶液10.00ml,用甲 醉溶液定容到刻度,摇匀 该标准溶液应现用现配 25
GB/T35456一2017 F.2.2.3.5含有每种液体标准物质约10g/mL的溶液 在100mL容量瓶中加人50mL甲醇溶液,准确移取按5.2.2.3.4制得的标准溶液10.00mL,用甲 醇溶液定容到刻度,摇匀 该标准溶液应现用现配 F.2.2.4校准用挥发性有机化合物 校准用挥发性有机化合物至少包括下列物质:苯、甲苯,对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯,苯乙烯、乙 苯、乙酸丁酯、十一炕 F.2.3标准采样管 F.2.3.1气体标准法 分别准确移取标准气体(F.2.2.1)100mL200mL、500mL、lL、2L、5L、10L,使标准气体通过采 样管,作为标准系列 制备好的标准采样管应立即密封待测 F.2.3.2液体标准法 在有100ml./min的高纯氮通过采样管的情况下,用注射器分别准确抽取1L5AL.含液体组分 104g/mL1004g/mL.和1mg/mL的校准混合溶液,注人采样管,5min后取下采样管密封,配制成依 次含标准物质约10g.20g.0g.,I0nw、 ,200ng,500ng、l4g的标准采样管,作为标准系列 F.2.4吸附剂 TenaxGC或TenaxTA,粒径为0.18mm~0.25mm(60目80目),吸附剂在装管前应在其最高 使用温度下,用惰性气流加热活化处理至少18h 为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却、储 存、装管 F.2.5惰性气体 F.2.5.1高纯氮:氮的纯度不低于99.999% F.2.5.2高纯氨;氮的纯度不低于99.999% 注载气的质量是非常重要的,因为气体中的污染物可能与被测物质在冷阱中一起富集 F3仪器和设备 F.3.1 采样管 采用热解吸仪配套的采样管,或者采用适当内径和长度、内壁抛光的不锈钢管或玻璃管,采样管应 有标记,以便确认采样人口,采样管两端可采用金属螺帽配聚四氟乙烯套圈进行密封,采样管应包含至 少200mg的吸附剂 所有采样管在使用前需经活化处理,热解吸温度应低于活化温度 F.3.2注射器 10L液体注射器;l0Al气体注射器;lml气体注射器 F.3.3空气采样器 /min0.5L/ 流量范围0L /min 流量稳定可调,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样流量， 误差小于5% 26
GB/35456一2017 F.3.4管路 适当直径的聚乙烯或聚四氟乙烯管用于确保空气采样器和样品管的连接和防漏 不应在采样管气 路上游使用塑料管 管路的干扰可以引人污染物 在采样管气路上游使用的管路,在使用前应检查其 管内部是否含有干扰测定的污染物 F3.5皂膜流量计 用于空气采样器的气体流量校准 F3.6气压表 精度0,01kPa F.3.7 气相色谱仪 配备质谱检测器 F.3.8色谱柱 非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱,可选择柱长30m一60m,内径0.25mm~0.32mm,固定 相厚度为0.25m1.004m的石英柱,固定相可以是100%的二甲基硅氧婉或5%苯基、1%乙烯基 94%甲基硅氧烧 注:检测特定的挥发性有机化合物时,可以根据化合物的特性选择合适的色谱柱 F3.9热解吸装置 能对采样管进行二次热解吸,并通过惰性气体把解吸气带人到气相色谱仪 典型的二次热解吸系 统应包含固定采样管、加热采样管同时让惰性气体吹扫的装置、浓缩并二次热解吸样品的冷阱 解吸温 度、解析时间和载气流量等皆可调节 F.3.10液体标准系列采样管制备的注射设备 常规的气相色谱进样口,可以在原位置使用,也可以单独安装,保留进样口的载气连线,进样口下端 可与采样管相连 也可以购买标样制备器 F.4采样管的活化和贮存 F.4.1采样管的活化 每次采样前,需预先活化采样管,在50mL/min100mL/min的惰性载气流下,300C加热至少 0min活化采样管,以去除采样管中可能留存的痕量挥发性有机化合物 F.4.2采样前已活化采样管的贮存 活化后的采样管应用金属螺帽配聚四氟乙烯套圈密封,也可以使用热解吸仪配套的采样管密封组 件密封,室温(23C士2C)下保存在没有杂质释放的容器内,有效期为4周 如果4周未进行采样,则 重新活化 27

文体用品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试方法GB/T35456-2017

随着社会和人们生活水平的不断提高，文体用品的需求也越来越大。然而，一些低质量的文体用品常常会释放出挥发性有机化合物（VOC），对人体健康造成潜在的威胁。为了保证文体用品的安全性和可靠性，规范文体用品及其零部件的生产和设计，国家制定了《文体用品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试方法GB/T35456-2017》。

该规则的制定背景是为了保护人们的身体健康，推进文体用品行业的可持续发展。规则主要涵盖了文体用品及其零部件中挥发性有机化合物的测试方法，对于提高产品的安全性和质量都具有重要意义。

首先，规则详细说明了文体用品及其零部件中挥发性有机化合物的定义和检测方法。这些化合物通常来自于材料和工艺过程中使用的化学品，如塑料、胶水、涂料等。通过对这些化合物的定性和定量分析，可以评估产品的挥发性有机化合物含量，判断产品是否符合标准要求。其次，规则还对测试环境的要求进行了明确说明，确保测试结果的准确性和可比性。此外，规则还对测试结果的解释和判定进行了规范，使得测试数据更加科学、客观、可靠。

总之，《文体用品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试方法GB/T35456-2017》的制定对于文体用品行业的发展和消费者的健康具有积极意义。通过规范产品的测试和监管，可以有效降低文体用品及其零部件对人体健康的潜在风险，提高产品的品质和可靠性。同时，也可以推进文体用品行业的可持续发展，促进行业的创新和竞争，为消费者提供更加安全、环保、健康的文体用品产品。

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