国家标准 GB/T34211一2017 铁矿石高温荷重还原软熔滴落性能测定方法 Iroores一Methodfordeterminationofiroredctionm softemingdrippingerperformanceunderload 2017-09-07发布 2018-06-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/34211一2017 铁矿石高温荷重还原软熔滴落性能测定方法警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件范围本标准规定了铁矿石荷重还原软熔滴落性能测定方法的试验设备、试验条件、试样制备、试验步骤、结果计算和试验报告本标准适用于天然块旷,烧结旷,球团旷和综合炉料高温治金性能的评定规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件治金焦发 GB/T1996 GB/T1997焦炭试样的采取和制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分;金属丝编织网试验筛 GB/T6003.2试验筛技术要求和检验第2部分:金属穿孔板试验筛 GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T20565铁矿石和直接还原铁术语术语和定义 GB/T20565界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 ofthesample 试料收缩率shrinkage A 实验过程中试料变化高度与原始试料高度的百分比 3.2 软化开始温度softemi ingstarttemperature T 试料收缩率10%时的温度 3.3 软化终了温度softemi tntshingtemperture iingt T 试料收缩率40%时的温度 3.4 压差pressuredifferenee A
GB/T34211一2017 还原气体通过料层压力差 3.5 熔化开始温度meltingstartteperature rs 压差陡升拐点时的温度(压差到500Pa时的温度) 3.6 滴落温度drippin ngtemperature T 第一滴铁液滴落的温度 3.7 软化区间softeninginterval T 软化终了温度与软化开始温度差 3.8 软熔区间softmeltinginterval AT 滴落温度与软化开始温度差 3.9 融滴区间meltingdropinterval AT 滴落温度与熔化开始温度差原理将规定粒度和质量的铁矿石试料,上下各铺规定粒度和质量的焦炭,置于固定床中,加上荷重,并通人由cO和N 组成的还原气体,按一定升温制度升温至1600C 记录软化开始温度(T、软化终了温度(丁w),熔化开始温度(Ts),滴落温度(T)(没有滴落时记录滴落温度>1580C),计算软化区间 ATm、软熔区间(T、融滴区间(T 试验设备 5 5.1鼓风干燥箱 mm×450mm×550mm 温度能控制在105C士5C,内胆尺寸不小于550n 5.2电子天平量程>3kg,精度<0.1g 5.3试验筛、12.5mm 方孔筛,符合GB/T6003.1,GB/T6003.2和GB/T6005的规定,尺寸:l6.0mm、 10.0mm 5.4压平测厚器压平测厚器见图1,能施加2kg/cm士0.02kg/em的荷重压力
GB/34211?2017 ?: ? -?? -?ī; -??α; -?; -?; ? ?1?? 5.5?? 16 13 9 ? ??; ? ? ??; 5 ?ī?; ?īA; ? еζ? -?; ?; 10 11 ?; 12 ?; -?īB 1 14 ?ī 15 ?ī??; 16 ?ī?. ?2????
GB/T34211一2017 石墨堆蜗(见图2中14)材料为高纯石墨,与石墨支管(见图2中5)间加柔性石墨垫B(见图2中 13)密封石墨支管材料为高纯石墨,下端加柔性石墨垫A(见图2中6)与密封套(见图2中12)密封密封箱体(见图2中7)含滴落物称重电子天平(见图2中9),量程不小于1kg,感量不大于0.1g 系统密封检测;在常温条件下,石墨培岗上口密封,向密封箱内通人5L/min的氮气,密封箱能产生>20000Pa的压差为合格,否则重新检测调整系统密封性施荷密封检测时,石墨堆蜗人炉后,对试样施加2kg/cm的荷重,并通人5L/min的氮气,试料两端压差不大于200Pa. 5.6差压变送器量程>50kPa,精度<0,25%F.S 5.7荷重驼能对试料施加2kg/em士0.02kg/em的压力 5.8测温热电偶 B型,不低于工业级 5.9位移传感器量程>100mm,分辨率0.1mm 5.10石墨组件石墨压头;材质为高纯石墨,外径$74.5mm,厚度20mm.开透气孔8- 5.10.1 一8mm 石墨堆蜗:材质为高纯石墨,堆蜗内尺寸为内径75mm×深度175mm,底部开孔19 5.10.2 8mm 5.10.3石墨压头,堆蜗内尺寸见图3 单位为毫米 b95 b48 市Yh 74.5 "y 8 9一图3石墨堆蜗与压头结构 5.11试验用高温炉体结构管式高温炉体结构见图4
GB/34211一2017 12 5 6 18 说明: 电子天平石墨堆蜗; 气体人口; 石墨支管 -刚玉护管; 石墨堪蜗石墨压头; 石墨压杆; -位移变送器; 10 -测温热电偶; 荷重驼; 1l1 12 排风罩; 13 散热帽" 14 隔热套环; 加热炉体 1 16 U型硅钼棒; 17 差压变送器; 18 -密封箱窥孔图4管式高温炉体结构图 5.11.1结构形式;立管式电阻炉 5.11.2加热材料:U型硅钼棒(加热区>600 mm. 1×650 5.11.3炉膛容积;100mm mm 5.11.4使用温度:1600 5.11.5控温热电偶:B型,等级不低于工业I级 5.11.6控温位置;控温点设在加热体纵向热端中心 5.11.7堆蜗位置:堆蜗底面在控温点水平面下方40mm处 5.11.8荷重压力;对试料施加2kg/em=士0.02kg/em'的压力
GB/T34211一2017 5.11.9控温精度;试验全程士3C 5.12供气系统铁矿石高温荷重还原软熔滴落检测系统工艺流程见图5 22 10 20 12 18 cc N2 13 15 说明: N 质量流量控制器; N 钢瓶 -CO质量流量控制器; co钢瓶; 混气气瓶; -测温热电偶荷重陀; 气体出口; U型硅钼棒隔热套环 10 11 刚玉护管 1 石墨支管密封套; 13 14 气体人口; 承滴堆蜗 l 16 -电子天平; 17 -差压变送器; 密封箱 18 19 控温热电偶; 20 石墨堆塌，石墨压头 21 22 石墨压杆; 23 位移变送器; 24 主控系统图5铁矿石高温荷重还原软熔滴落检测系统工艺流程 N，质量流量控制器;量程5L/min,精度<1.0%F.S CO质量流量控制器;量程2L/min,精度<1.0%F.S
GB/34211一2017 在没有co气瓶的地方,可以参照使用附录A中的cO发生炉及净化系统制造cO气体洗气十配气室容积不大于1L 试验条件 6.1还原气体本标准所用的气体体积和流量是标态(0C和1ol.325lkPa 6.2还原气的组成及流量 cO30%士0.5%体积分数); N70%士1%体积分数); 还原气流量保持在5L/min士0.1L/ /min 6.3还原气体纯度 CO99.9%; N;>99.99% 试样制备 7.1铁矿石试料 7.1.1取样与制样按照GB/T10322.1的规定进行取样和试样的制备 7.1.2铁矿试料制备球团矿通过筛分得到粒度范围10.0mm~12.5mm的试验试料,混均,缩分取得本试验用的试料天然块矿和烧结矿,先筛出大于12.5mm的部分进行破碎,使其全部通过16.0mm的筛子,然后合并 12.5mm以下的部分,通过筛分得到粒度范围10.0nmm12.5mm的试验试料,混均、缩分取得本试验用的试料,试样量不少于3000g 7.2冶金焦炭试料冶金焦炭质量符合GB/T1996的规定按照GB/T1997的规定取样和制样,通过破碎,筛分得到粒度范围10,01 mm~12.5mm的试验试样,试样量不少于600 g 7.3样品烘干将3000g铁矿石试料与600段焦炭试料置于105C士5C数显鼓风干燥箱中干燥,时间不小于 2h,冷却至室温移人干燥器中备用 8 试验步骤 8.1试验次数对同一试样,至少测定2次
GB/T34211一2017 8.2装样称取烘干的试料质量为500g(士1粒),精确至1g,焦炭试料160g士2g 石墨堆蜗底部先平整摆放焦炭80g,再将堆蜗置人试料压平测厚器上见图1),启动荷重施压对试料施加2kg/em'士 002ke/em压力,并将卡尺游标下滑至双爪与石墨绀蜗上口平齐,测取高度值H单位为mm,精确到底层焦炭颗粒上表面摆放铁矿石试料500g(士1粒),再次启动压平测厚器对试料施加 0.lmm 2kg/em士0.02kg/em压力,卡尺游标双爪下滑至与石墨堆蜗上口平齐,测取高度值Hg,单位为 ,精确到0.1 mm， mm 矿石试样原始高度H=H,一Ha 铁矿石试料上面再摆放焦炭40g,启动压平测厚器将整体试料压平 8.3系统气密性检查石墨堆蜗放人高温炉内,对石墨堆蜗上口密封试验前向高温密封系统通人5L/min的N.,并观测压差显示值当压差显示值不小于20000Pa时为合格,方可开始正式试验若压差显示值小于 20000Pal时,应重新检查试验系统全部气路与相关部位,直到试验系统密封效果达到要求时方能进行试验系统气密性检查完除去石墨堆蜗上口密封方可进行升温试验 8.4升温程序控制将石墨堆蜗放人高温炉内,开始程序升温:室温至900C,升温速率10C/min;900C1100C 升温速率2C/min;l100C1600C,升温速率5C/min;当试料温度达到1580C后30min试验结束实际温度与应达到的炉温温度差不应超过5C. 8.5炉内气体控制炉温500C前通人氮气,流量5L/min,到500C切换为还原气体,流量5L/min士0.1L/min,试验结束后通人氮气,流量2L/min,料层温度低于200C后,停止通人氮气 8.6数据采集记录炉温600C的位移He,开始自动记录位移、温度、压差、滴落物的重量-时间关系曲线,与各特征点参数 g 结果计算 9.1试料收缩率的计算按式a)计算试料收缩率(位移高度分数),其数值以%表示 H一H A!= H 其中: 某一温度下的试料收缩率; H 位移传感器炉温600C时的位移,单位为毫米(mm); 位移传感器在某一温度下的位移,单位为毫米(nm H mm H -试料层的原始高度,单位为毫米mm) 试验结果精确到个位
GB/34211一2017 9.2特定温度区间、阻力系数,软熔带厚度的计算绘出位移、温度、压差,滴落物重量 -时间曲线,记录Tn、Ta、T.、Ta、T.最大压差时的温度),AP.(最大压差、H.滴落开始位移),H.(熔融开始位移) 按式(2)式(5)分别计算软化区间、软熔区间、融滴区间和熔落带厚度丛T=T T 40 AT =T一 T AT=T一T AH=H,一H 式中: AT -软化区间,单位为摄氏度(C); 公T -软融区间,单位为摄氏度(); AT -融滴区间,单位为摄氏度(C); AH 熔落带厚度,单位为毫米(n mm 9.3允许误差和试验次数同一试样,实验结果应符合附录B的规定,如果同一试样两次试验结果之差值在范围之内,试验合格不在上述范围之内,则按照附录B中规定的程序进行 9.4最终结果表示 Tw.Tw.T.T，应根据附录B的规定拨按照试验结果平均值报出这rAr.ArAP.AH作为参考指标,精确到个位 10实验报告试验报告应包括以下内容实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 本标准的编号; c 试料本身必要的详细说明 d 分析结果 e 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样分析结果产生影响的任 f 何操作
GB/T34211一2017 附录 A 资料性附录) -氧化碳发生炉警示 -氧化碳是无色,无味对人体有伤害的有毒气体本实验使用一氧化碳发生炉时，一氧化碳要随产随用,不允许储存使用完毕后,要用氮气或空气清扫试验设备及管路,室内应安装一氧化碳报警仪,试验在有良好通风条件的场合中进行，室内的一氧化碳浓度不允许超过 50×10- 原理 A.1 将木炭装人金属反应器中,加热到900C通人氮气,通过干,使木炭脱水,脱氢及去除其他挥发分,然后通人cO气体,与木炭反应生成cO气体 A.2原料 N,cO.,木炭 Ng:纯度99.99% cO.:纯度99.5%; 木炭;灰分<5.0%;固定碳>70%;小于10mm的颗粒<10% A.3设备 c0发生炉工艺流程图见图A.1,包括反应罐;材质GH3044,带汽水分离器 a D)加热炉;工作温度:1000C c 控温装置:控温范围,常温至1000C d净化装置净化气体末端安装三级过滤器脱水剂:变色硅胶 cO吸附剂;碱石灰气体流量计 e N 流量控制器:量程0L/min5L/min,精度<1.0%F.S CO流量控制器;量程0L/min5I/min,精度<1.0%F.S co流量检测器;量程0L/min一;L/mm,稍度<1.0%F.s. 10
GB/34211一2017 15 co N ooo 说明: co钢瓶; N钢瓶; -co流量控制器; N流量控制器控温仪; 控温热电偶加热端子; 加热炉体; 气体人口; 10 木炭; 11 气体出口; 1 反应管; 13 脱水器; 1 脱co 气体分析 1 16- 混气罐; 17 转换阀; 18 C出口; 19- 排空出口图A.1Co发生炉工艺流程图 A.4co发生步骤 A.4.1木炭干懈 CO发生炉启动,200C时向炉内通人流量为5L/min的氮气,加热到950笔时,开始恒温干馏,以脱除木炭中的水分与挥发分恒温60min后,停止干僧过程 1
GB/T34211一2017 A.4.2co发生、洗气与配气发生炉内通人0.75L/min士0.01L/mincO cO经过脱水,脱cO.,脱尘,进人cO流量检测器通过调节cO流量,使CO流量达到1.50L/nmin士0.01L/min cO气体进人混合器与N,(3.5L/min 士0.01L/min)混合,试验开始 A.4.3气路清洗试验结束后,cO切换为N,,流量为5L/min 排清反应罐、管路、洗气系统中的cO,试验结束 12
GB/34211一2017 附录B 规范性附录实验结果重复精度与试验次数两个试验结果之极差的大小,决定是否需要进行补充试验,极差范围的等级列于表B.1 表B.1极差范围 9 温度/C 极差范围极差 20 T0 10 15 T l0 15 20 15 T l0 20 20 25 30 T 最终试验结果数值的确定程序见a)~d),平均指数精确到个位如果 l.r1一工

铁矿石高温荷重还原软熔滴落性能测定方法GB/T34211-2017

引言

铁矿石是钢铁生产中不可或缺的原材料之一。在钢铁生产过程中，铁矿石需要进行还原反应，以释放出其中所含的铁元素。因此，铁矿石的还原性能对钢铁生产具有重要意义。

在铁矿石还原反应中，高温荷重还原软熔滴落性能是一个非常关键的指标。这个指标可以反映出铁矿石在高温条件下的还原性能和软熔性质。因此，测定铁矿石高温荷重还原软熔滴落性能非常重要。

GB/T34211-2017标准介绍

GB/T34211-2017是我国制定的用于测定铁矿石高温荷重还原软熔滴落性能的标准。该标准规定了测定方法、设备和试验程序等内容，可以有效地保证铁矿石高温荷重还原软熔滴落性能的准确性。

测定方法

按照GB/T34211-2017标准，测定铁矿石高温荷重还原软熔滴落性能的步骤如下：

将样品粉末加入陶瓷坩埚中，经过干燥后放入试验电炉中。
在氢气保护下对样品进行预处理，使其达到一定程度的预还原状态。
将装有样品的坩埚放入高温炉中，升温至指定温度。
在高温条件下施加一定的荷重，使样品发生还原反应并产生软熔滴。
收集软熔滴，并进行化学分析和物理性质测试等。

结论

通过GB/T34211-2017标准规定的测定方法，可以准确地测定铁矿石高温荷重还原软熔滴落性能。这个指标对于钢铁生产具有非常重要的意义，有助于提高钢铁生产效率和质量。