粒度均匀散料抽样检验通则

粒度均匀散料抽样检验通则

国家标准 GB/T13732一2009 代替GB/T13732一1992 粒度均匀散料抽样检验通则 Generalrulesforsamplinginspection ofbulkmaterialswithuniformsize 2009-10-15发布 2009-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T13732一2009 前 言 本标准代替GB/T13732一1992《粒度均匀散料抽样检验通则》 本标准与GB/T137321992相比主要变化如下: -按GB/T1.1一2000(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》的要求对标准格式 进行了仔细修订; -对“散料”“份样”,“试样”等名词术语按GB/T3358进行了重新定义,并给出了术语的英文 名称; -对GB/T13732一1992中式(23)和式(25)中的错误进行了改正; -对GB/T13732一1992中部分符号的术语名称进行了调整 本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录,附录D为资料性附录 本标准由全国统计方法应用标准化技术委员会(SAC/TC21)提出并归口 本标准起草单位,标准化研究院、北京大学、科学院数学与系统科学研究院、北京工业 大学 本标准主要起草人:丁文兴、于振凡、汪仁官、张帆、谢田法、冯士雍 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T13732一1992 业
GB/T13732一2009 粒度均匀散料抽样检验通则 范围 本标准规定了粒度均匀散料抽样检验的一般原则检验方法和程序 本标准适用于粒度均匀散料(如粮食、原糖、化肥等)批或交付批平均质量水平的估计和验收检验 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T3358.1统计学词汇及符号第1部分:;一般统计术语与用于概率的术语(GB/T3358.1 2009,ISO3534-1:2006,IT) GB/T3358.2统计学词汇及符号第2部分;应用统计(GB/T3358.22009,ISO3534-2;2006, IDT GB/T4086(所有部分统计分布数值表 GB/T4091常规控制图(GB/T4091一2001,idtIsO8258;1991 术语、定义和符号 3.1术语和定义 GB/T3358.1和GB/T3358.2确立的以及下列术语和定义适用于本标准 3.1.1 散料bulkmaterials 其组成部分在宏观水平上难以区分的材料 3.1.2 粒度均匀散料bulkmaterialswithuniformsize 个体单元间变异系数不大、符合规定要求的散料 3.1.3 交付批submittedlot 由生产方与使用方商定的一次提供的同种散料 交付批可由一批或多批散料构成 3.1.4 批lot 《散料)所考察的散料总体中,用以对特定特性进行测定的确定部分 注:在商业上,散料一般只涉及一个批,在此情形,批即为总体 3.1.5 批量lotsize 《散料)批中含有的散料重量,或含有的分装或份样的总数 3.1.6 分装bulkmaterialssamplingumit 为了进行抽样而规定的构成整个批的互不相交的部分 分装可以是实际存在的如包装散料),也 可以是人为规划的(如散装散料
GB/T13732一2009 3.1.7 cdbulkaterials 散装散料non-pack 不具有明确实际分装的散料 如一船无包装的原糖,一车皮无包装的粮食等,分装可由人为规划 3.1.8 包装散料pckedbulk materials 具有明确实际分装的散料 如包装化肥、包装粮食、袋装原糖等 3.1.9 份样 increment 《散料>)用抽样装置一次抽取的一定量的散料 注，份样量的确定一般须考虑以下因素 a)散料粒度的大小 抽样检验精度的要求; b c) 检验的费用; 可操作性 d 3.1.10 集样compsitesample 散料>从批中按抽样规则抽取的两个或以上份样的集合 3.1.11 大样grosssample 散料)用常规抽样程序取自批或子批的所有份样的集合 3.1.12 试样testsample 散料〉制备所得的可用于一次或数次测试或分析的样本 3.1.13 样本缩分sampledivisiom 〈散料)通过不断搅拌、分割、四分法等手段将散料样本分成若干子样本,保留其中一个或几个子样 本的样本制备操作 3.1.14 首批检验firsttest 对某种散料首次进行的抽样检验,或虽对该种散料进行过检验,但其质量波动情况没有可供参考的 数据 3.1.15 非首批检验 n-firsttest n0n 对某种散料非首次进行的抽样检验,且对该种散料质量波动情况有历史数据做参考 3.2符号 下列符号适用于本标准 从;批某个质量特性的平均值 S ;的估计 T;预定的估计精度 它描述了以一倍标准差表示的批平均质量水平估计值必须达到的精度 :分装间方差 它描述了批内各分装间或层间某一质量特性的方差 S:的估计 ;分装内方差 它描述了分装内或层内份样间某一质量特性的方差 S: 的估计
GB/T13732一2009 :抽样方差 它描述了由于用抽取的份样的质量代表整个批的质量所引起的误差大小 其平方 根a 即用来表示抽样精度 S: :d的估计 批内方差 它描述了批内份样间某一质量特性的方差 s ;的估计 :的标准差,表示以标准差表示的批平均质量水平的样本估计值的精度 的估计 Sx:ox ai;测试方差 它描述了由测试试样引起的误差大小 S 的估计 i:缩分方差 它描述了份样并合和用缩分方法制备试样过程中所引起的误差大小 S:的估计 n;从批中抽取的份样数 :从批中抽取的分装数 从每个抽取的分装中抽取的份样数 w n;初始集样个数 N:批量 UCL.;控制图上控制限 CL ;控制图中心线 LCL;控制图下控制限 R;极差 SL 系列同种散料批可能出现的的样本的最大值 S -系列同种散料批可能出现的 的样本的最大值 -系列同种散料批可能出现的 的样本的最大值 S u:标准正态分布力分位数 ;置信度 d;双侧置信区间长度的一半 a:生产方风险 8:使用方风险 仙;可接收质量水平 极限质量水平 ;上限可接收质量水平 下限可接收质量水平 ;上限极限质量水平 片;下限极限质量水平 E;判定常数 ;标准化的距离 批平均质量水平的估计 预定估计精度r的选取 在估计批平均质量水平前,必须预先规定精度丁的值 丁的选取应考虑批量大小、,抽样费用、被检 材料的贵重程度,以及估计平均质量水平的目的等因素,可由生产方和使用方协商确定
GB/T13732一2009 4.2首批检验 4.2.1包装散料检验 4.2.1.1易于追加样本的情形 对易于追加样本的首批检验,估计批平均质量水平的程序如下(见图1) 交付批或批 n'个分装 n*组(m个分装一组 份样 n'个集样 n*个试样 n'个观测值 图 -般不小于8 a)确定应获取的初始集样个数n 1 b)从批中,抽取nim个分装，一般取从=6,再从抽中的每个分装中抽取若干个份样(份样量的选 取见第6章)每个分装抽取相同数量的份样 注这里假定分装大小相等,如分装大小变化很大时,应按比例抽取份样 将抽得的nm个分装随机分成m个分装一组,得n组,将同组内分装所取份样混合,获n 个集样 将该n个集样,每个独立地制成一个试样,每个试样作一次测试,共得n个观测值,记为 D X,Xg,,X 计算X,s 下”=" S 、习x-x"
GB/T13732一2009 f计算n" 3 n g 如果nni,进人第h)步 从批中再抽取m(n一n)个分装,然后同第b),c),d)步,对这些分装抽取份样并进行分组、缩 h 分和测试,最后获得n个观测值(包括第d)步的n个观测值),并记为:Xi,Xg,,X 计算X,s 6 又-二 X一)" S一 计算n j "-爵 ,=”回到第h)步,否则进人第D)步 k 如果n'>l.2n,则令n”=n,n D 计算s SS 9 /n 该批平均质量水平估计为X,估计精度为sr m)据GB/T4086正态分布分位数表,查得ua+na的置信度的双侧置信区间长度的一半为 .(10 d=Srultn 在置信度下,批平均质量水平置信下限为一d,置信上限为X十d,简写为(X一d,X十d)置 信度). 4.2.1.2难于追加样本的情形 对难于追加样本的首批检验,估计批平均质量水平的程序如下(见图2): a)根据经验或其他方法,估计该种散料的S和S值 b)用二级抽样法,从批中抽取n个分装,再从抽中的每个分装中抽取n 个份样(份样量的选取 见第6章)，n和n 的选取应满足 Si十S -(-" (11 T= Mnw 注1;规定川为8的倍数 式(l1)中N是以分装为单位的批量 注2:满足式(I1)的n.n 组合有许多,应选取一个经济合理的组合,同时考虑到难于追加样本,应尽量多抽 些分装 注3:S和可采用本标准附录B中的方法进行预先估计 将抽取的n个分装随机分成大小相等的8个组,将同组内分装中所抽取的所有份样混合,得 8个集样,对该8个集样每个独立地制成一个试样,每个试样作一次测试,得到8个观测值,分 别记为X1,,X 计算X,Sf X= 12 - (X- 13 si一
GB/T13732一2009 计算 E= 景 (14 如果E<2.0,则认为式(11)中所用的Si ,S,S和有效,否则在抽取的分装中,重复上述份 样的抽取、并合、缩分,测试的程序(如图2),又获得8个观测值,与前一轮获得的8个观测值一起,求这 6个值的算术平均值,并记该平均值为 以作为该批平均质量水平估计,则其估计精度不低于T 据GB/T4086正态分布分位数表,查得u 的置信度》的双侧置信区间长度的一半为 l1十)/2/丛 l=T (15 ul+)3 因此在置信度为y的水平下,批平均质量水平的置信区间为(一d,X+d) 交付批或批 小个分装 外从个份样 8组 8个集样 8个试样 8个观测值 图2 4.2.2散装散料 4.2.2.1易于追加样本的情形 对易于追加样本的首批检验,估计批平均质量水平的程序如下(见图3) a)同4.2.1.1的第a)步; b 从批中抽取nmn个份样，一般取m=6; 个 将所抽取的mn个份样随机分成m个份样组,得n组,将同组内的份样混合,获得 n 集样;
GB/13732一2009 同4.2.1.1的第d)步; d) e 同4.2.1.l的第e)步; 同4.2.1.1的第f)步; D) g 同4.2.1.1的第g)步; h 从批中抽取m(儿一n)个份样,然后同第c),d)步,对这些份样进行分组、缩分和测试,最后一 共获得n个观测值(包括第d)步的n个观测值),记为X1X.,,X; 同4.2.1.1的第i)步; 同4.2.1.1的第j)步; k同4.2.1.1的第k)步 同4.2.1.1的第)步; 同4.2.1.1的第m)步 m 交付批或批 mn'个份样 oooooo oooooo n"组(Gm个份样一组 m'个集样 n'个试样 n'个观测值 图3 4.2.2.2难于追加样本的情形 对难于追加样本的首批检验,估计批平均质量水平的程序如下(见图4) a)根据经验或其他方法,估计该种散料的S值 从批中抽取n个份样,n满足 D) --产+“一斗 T 16 .( 且规定"为8的倍数 式(16)中的N是以份样为单位的批量 S和S可采用本标准附录B中的方法预先得到 将抽得的n个份样,随机分成大小相等的8组,将同组内份样混合,得8个集样,对该8个集样 每个独立地制成一个试样,每个试样作一次测试,共得8个观测值,记为X,X,,X
GB/T13732一2009 d 同4.2.1.2的第d)步 计算 S (17 E = 如果E<2.0,则认为式(16)中所用的S.,和Si有效,否则,在获得的8个集样中,重复上 述缩分,测试程序(见图4),又获得8个观测值,与前一轮获得的8个观测值一起,求该16个值 的算术平均,记该平均值为 同4.2.1.2的第f步 f 同4.2.1.2的第g)步 g 交付批或批 n个份样 8组 8个集样 8个试样 8个观测值 图4 4.3非首批检验 4.3.1包装散料 包装散料的非首批检验,估计批平均质量水平的程序如下(见图5) 利用历史数据获取i,,和的估计Si,S.S和s;或用本标准附录B和附录c的方 法获取S,S,S和S
GB/T13732一2009 b 从批中抽取n,个分装,再在每个抽取的分装中抽取n 个份样份样量的选取见第6章) n 和n、应满足: -(4-产+盏-乎+ .(18 且规定n 为偶数 式(18)中N是以分装为单位的批量 将抽得的每一个分装中的份样按抽取的先后顺序编号,对奇数号份样和偶数号份样分别混合 得到2个集样,对每个集样独立制取一个试样,对每个试样进行两次独立测试,总计得到4个 观测值,记为Xi,X,X.,X 制作两张控制图以检验各方差的稳定性 第 张控制图检验测试方差oi的稳定性,该控制图的中心线及上、下控制限如下 UCL=3.686SM 19 cCL=1.128SM LCL=0 若R=|x 一x都落在控制限内说明测试方法稳定,进行第二张控制图的检 一X和R，=|X， 验,否则,说明测试方法不稳定,应改进测试方法或增加重复测试的次数 第二张控制图检验测试方差i, 和的稳定性,该控制图的中心线及上、下控制限如下 i哭高-器 十sS UCI=3.686 2 20 2S 乎斗S -爱 CL=1.128 二- bw LCL I十_At 若 落在控制限内,说明分装内方差以及缩分方差稳定,直接进人第e)步;否 则,说明分装内方差或(和)缩分方差不稳定,应改用4.2中的首批检验程序 该批平均质量水平估计为 X一 习 (21 其估计精度为T "的置信度y的双侧置信区间长度的一半为 22 d一T+n 批平均质量水平为(一d.X十d)(置信度)
GB/T13732一2009 m个分装 小n,个份样 二个集样 二个试样 四个观测值 d X x 石 图5 4.3.2散装散料 散装散料的非首批检验,估计批平均质量水平的程序如下见图6): 利用历史数据获取,和i的估计S、S和S;或者用本标准附录B和附录C的方法获 取S,S和S 从批中抽取n个份样,n的选取应满足 b 平 + T一 " -(-"户+ 23 且规定n为偶数 将抽得的n个份样按抽取的先后顺序编号,对奇数号份样和偶数号份样分别混合,得到2个集 样,对每个集样独立制取一个试样,对每个试样进行两次独立测试,总计得到4个观测值,记为 X1,X,X,X 制作两张控制图以检验各方差的稳定性 第 张控制图检验测试方差oi的稳定性,该控制图的中心线及上、下控制限如下 UCI=3.686sM CL=1.128S 24 ICI，=0 若R=|xX 一xl都落在控制限内,说明测试方法稳定,进行第二张控制图的检 一Xal和R=|Xa" 验,否则,说明测试方法不稳定,应进行测试方法本身或增加重复测试的次数 第二张控制图检验测试方差听和吭的稳定性,该控制图的中心线及上、下控制限如下 10
GB/T13732一2009 、印-乎 UCI=3.686 +S (25 "-++ CL=1.128 lLCL=0 落在拉制限内.说明舒样同方着和渐分方差也足.直拨进人第o步.南树 若 说明份样间方差或(和)缩分方差不稳定,应改用4.2中的首批检验程序 该批平均质量水平估计为 26 x-习 其估计精度为T 据GB/4086正态分布分位数表,查得ua ,的置信度双侧置信区间长度的一半为: 十)/2！ d=Tu4n 27 批平均质量水平为(-d.X十d(置信度). 个份样 二个集样 二个试样 四个观测值 X Y X2 图6 以平均值为质量指标的验收抽样检验 5.1a;,BA A的确定 在进行抽样检验前.必须预先确定a3丛和4的值 本标准规定a=0.05,p=0.10,即当批平均质量水平等于或优于时,该批以至少95%的概率被 接收;当批平均质量水平等于或劣于4时,批以至多10%的概率被接收 对于单侧上规范限情形4>仙;对于单侧下规范限情形,4<丛;对于双侧规范限情形，一般转化 为单侧上规范限情形和单侧下规范限情形处理，>，kGB/T13732一2009 等应由使用方与生产方协商并在合同中规定 " 5.2首批检验 5.2.1 包装散料 5.2.1.1易于追加样本的情形 对易于追加样本的首批检验,验收抽样检验程序如下 a) 同4.2.1.1的第a)步; b)同4.2.1.1的第b)步; 同4.2.1.I的第)步 c 同4.2.1.1的第小步; d 同4.2.1.1的第e)步 e 对于单侧下规范限,计算 f 二丛 = 28 对于单侧上规范限,计算 d'" 29) 根据的值,由附录A的表查出集样数n; 同4.2.1.1的第g)步; g h)同4.2.1.1的第)步; i 同4.2.1.1的第)步; 对于单侧下规范限,计算 iD 丛 丛 dl'= 30 对于单侧上规范限,计算 1o d (31 根据以值,由附录A中表A.1查出集样数n =n'回到第h)步;否则进人第k)步; 如果'>1.2n,则令ni=n,n= 对于单侧上规范限,当 < 32 A+1.645S/" 时,接收该批;否则,不接收该批 对于单侧下规范限,当 >4一1.645S/、/厅 33) 时,接收该批;否则,不接收该批 对于双侧规范限,要求式(34)成立 一站>1S (34 V 否则,抽取追加样本使集样个数增加到 - 35 n> 然后利用第a)步至第k)步的程序分别对单侧下规范限和单侧上规范限做出接收或不接收的判决， 分位点由1.645变为1.96,仅当都做出接收的判断时,才判接收该批;否则不接收该批 5.2.1.2难于追加样本的情形 对难于追加样本的首批检验,抽样验收的程序如下 12
GB/T13732一2009 同4.2.1.2的第a)步 a b)用二级抽样法,从批中抽取n个分装和川n 个份样 ，和n 应满足: 对于单侧下规范限 Si中 S+i士S 二丛 36 (1-) 8.5639 71， 对于单侧上规范限 SSS土S 4二 37 (1-" nn 且规定n为8的倍数 式(36)和式(37)中N是以分装为单位的批量 满足式(36)和式(37)的儿,n 的组合有许多,应选取一个经济合理的组合 S和S可采用本标准附录B中的方法预先得到 同4.2.1.2的第e)步 e) d)同4.2.1.2的第d)步 计算 e) 8.5639Sr E= 38 一4 如果E<2.0,则认为式(36)或式(37)中所用的Si,S,S和有效;否则,应从抽中的分装中， 重复上述份样的抽取、并合、缩分、测试,又获得8个观测值,与前一轮获得的8个观测值一起,求这 16个观测值的算术平均值,记该平均值为x 对于单侧上规范限,当 十S 、严-- x乏知十1.6t5 39 时,接收该批;否则,不接收该批 对于单侧下规范限,当 S丽 下=从-1at、- 40) 7 时,接收该批;否则,不接收该批 对于双侧规范限,选取n，和n 满足 " ！一袅+器s士 41 8.5639 4 R+si十SS 42 或 ！没头" 569 MMw 8. 且还须满足 -她s上7严干-手 43) 然后利用第a)步至第f步的程序分别对单侧下规范限和单侧上规范限作出接收或不接收的判决 分位点1.645改为1.96,仅当都做出接收的判决时,才能判接收该批;否则判不接收该批 5.2.2散装散料 5.2.2.1易于追加样本的情形 对易于追加样本的首批检验,验收抽样检验程序如下(见图3): 同4.2.1.1的第a)步; a b)同4.2.1.1的第b)步; 同4.2.1.1的第c)步 c d 同4.2.1.1的第d)步 同4.2.1.1的第e)步 e 13
GB/T13732一2009 同5.2.1.1的第f)步; f 同4.2.l.l的第g)步; g h 同4.2.1.1的第h)步; iD 同4.2.1.1的第i)步; j 同5.2.1.1的第j)步; k 同5.2.1.1的第k)步 5.2.2.2难于追加样本的情形 对难于追加样本的首批检验,验收抽样检验程序如下(见图4) 同4.2.2.2的第a)步; a b)从批中抽取n个份样,n应满足 对于单侧下规范限 " S土S 丛二丛 (1-、严+ (44 8.569 对于单侧上规范限 二 t -对兑- 45 856可 且规定n是8的倍数 式(44),式(45)中的N是以份样为单位的批量; 同4.2.1.1的第c)步; d)同4.2.1.1的第d)步; e 同4.2.1.1的第e)步 f 对于单侧上规范限,当 S十S 算<加十L产平 46 时,接收该批,否则不接收该批 对于单侧下规范限,当 47 y-产本平 X>仙-1.645 时，接收该批,否则不接收该批 对于双侧规范限,选取n满足 一9 ！-对兴-一 48) 8,5639 斗+Ssi十Si三一" 49 或 (一 8.5639 且还须满足 卢一从>上,产下平 然后利用第a)步至第)步的程序,分别对单侧下规范限和单侧上规范限作出接收或不接收的判 决,分位点1.645改为1.96,仅当都作出接收的判决时,才判接收该批;否则不接收该批 5.3非首批检验 5.3.1 包装散料 包装散料的非首批检验,验收抽样检验程序如下(见图5): 同4.3.1的第a)步 a b 从批中抽取n个分装,再在每个抽取的分装中抽取n 个份样(份样量的选取见第6章),n，和 n 应满足: 对于单侧下规范限 14
GB/T13732一2009 他二" < -十最乎+? 51 8569 对于单侧上规范限 ！-说+是-学+学="一尚 .(52 且规定儿 是偶数 式(51)和式(52)中N是以分装为单位的批量 c)同4.3.1的第c)步 d)同4.3.1的第d)步 计算 e 53 又-习x 对于单侧上规范限,当 f S S 又乏仙+L.66 V(-发) )n nnw 时,接收该批,否则不接收该批 对于单侧下规范限,当 S 只下 x>1 一1.645 55 时,接收该批,否则不接收该批 对于双侧规范限,n，和n 除了满足 S 43 i 兴- “ 十 (56 上十 ((-点 5639 8. MMw G一: S S S 或 (一肯 8.5639 lo n儿 外,还应满足 一成>h、-A点下乎乎 然 58 然后利用第a)步至第f步的程序分别对单侧下规范限和单侧上规范限作出接收或不接收的判决 分位点由1.645变为1.96仅当都作出接收的判决时,才判接收该批;否则不接收该批 5.3.2散装散料 散装散料的非首批检验,抽样验收的程序如下(见图6) 同4.3.2的第a)步 a b 从批中抽取n个份样(份样量的选取见第6章),"应满足 对于单侧下规范限 1--乎+誉委"一一 59) 对于单侧上规范限 60 (4-长兴+学+乎-告品 且规定n为偶数 式(59)和式(60)中的N是以份样为单位的批量 e)同4.3.2的第c)步 d 同4.3.2的第d)步 e计算 (61 又- 15
GB/T13732一2009 f 对于单侧上规范限,当 v++S x<4十1.645 62 时,接收该批,否则不接收该批 对于单侧下规范限,当 Y 了>4一1.645 、--+ 63 时,接收该批,否则不接收该批 对于双侧规范限,n除满足 二 (A-+学-学 64 8.569 -导-号-发一 或 65) 外,还需满足 一企>17 66 S A 然后仿照第a)步至第f步的程序分别对单侧下规范限和单侧上规范限做出接收或不接收的判决 分位点由1.645变为1.96,仅当都做出接收的判决时,才判接收该批;否则不接收该批 份样量 6.1对从同一批中抽取的份样,应尽量保持其量相同,当无法保持相同时,应对抽取的份样进行制备 使其份样量基本接近 6.2抽样器的设计,应保证抽到满足要求的份样量,并且使批内各种粒度的散料按比例地进人抽样器 在确定份样量时,应着重考虑如下因素 a)批内散料的粒度大小; b) 对抽样精度的影响; e)抽样与检验的费用 d 可操作性 样本制备 7.1缩分方法一般是将抽取的份样充分混合(必要时进行破碎或碾磨);从混合物中抽取一部分,再加 以充分混合 如此进行,直到获得符合实验室使用要求的试样为止 7.2缩分方差的大小与所采用的缩分方法密切相关 通过试验,尽量获取一个经济上较优,缩分方差 又小的缩分方法 7.3把抽得的若干个份样并合,混合并缩分成一个试样,以该试样某质量特性的测试值作为这些份样 该质量特性的平均值,可大大减少测试工作量 但并合后,某些方差分量的估计值可能无法获得,因此 并合应视实际需要进行 如在对某批散料的平均质量水平进行估计或检验的实际工作中,需要知道分 装内方差,这时就不能采用将分装内份样全部并合的方式 本标准第4章和第5章中给出的各种并合方式是常用的 本标准附录D给出了一些其他的并合 方式,并对每种并合方式给出了各方差分量估计值已知时相应的乐的公式,把这些公式代人式(1l 16),(18),(23),(36),(37)、(41),(42),(44),(45).(48)、(49),(51),56(57),(58).(59)、(60).(64)、 65),(66),就可以进行所选并合方式下的散料平均质量水平的估计和检验 影响估计精度诸因素的控制 8.1在散料抽样中,影响估计精度的因素(如抽样方案、批量大小等)有很多,应对8.2至8.5所述的因 16
GB/T13732一2009 素进行控制,保证它们对估计精度的影响不超过某一范围,可使抽样估计和检验工作大大简化,并保证 了结论的可信性 8.2对实施抽样样本制备及测试的人员进行经常的培训,考核和监督,使他们处于良好的工作状态 8.3定期检验和校核抽样工具、样本制备工具、测试用仪器及试剂,保证其处于良好的工作状态 制订详细、合理的抽样、样本样备、测试程序,并严格执行,保证抽样、样本制备、测试操作的稳 定性 8.5如环境条件对抽样、样本制备、测试有影响,则应对环境进行控制,以减少其对抽样、样本制备、测 试的影响 17
GB/T13732一2009 附 录A 规范性附录 1检验所需样本量n值表 a=0.05B=0.10) 表A.1 0.25 0.30 0.35 0,40 0,45 0.50 0.55 0,60 0.65 0.70 0.75 0.80 997 44 30 19 17 15 139 72 55 36 26 22 0.85 0.90 0.95 1.00 1.1o 1.20 1.30 1.40 1.50 1.6o 1.70 1.80o 1 13 1l 18
GB/T13732一2009 B 附 录 规范性附录 测试方差和缩分方差o的估计 B.1试样制备 从批中抽取5个分装,再从抽中的每个分装中抽取20个份样,横跨5个分装混合第一个5个份 样,第二个5个份样,,第二十个5个份样,获得20个集样(见图B.1),对每个集样独立制一个试样， 对每个试样作两次独立测试 从批中抽取的5个分装 5×20份样 20个集样 20个试样 40个观测值 8 X2 X1 XristXn XroX Xn 图B.1 B.2控制图的利用 记x,为第1个集样第个观测值i=1,2,,20 i=l,2 且记 R;=|X一X2 B.1 尽-点习 B.2 B.3 又-(x,十x. 记 =|x-x R B.4 用每个集样的两个试验的极差图来检验测试方差的稳定性,该图控制中心线及上、下限如下: 19
GB/T13732一2009 UCL=3.267R CL=R B5 LCI=0 用20个集样均值的移动极差图来检验缩分方差的稳定性,其控制中心线及上、下限如下 UcL=3.267R B.6 JCL，=R LCL=0 按GB/T4091中的规定判断,若上述两控制图不稳定,则应调整样本制备和测试方法,若上述两控 制图显示稳定,则剔除离群值(控制限外的个别值),用如下公式计算测试和缩分方差 R B.7 S (. R sS S B.8 (.I 这里 瓦,= B.9 R B.3示例 某船进口原糖，一共7个舱(分装),随机选取5个舱(分装) 按上述程序制备20个试样,得到旋光 度的测量值如表B.1,则瓦=0.2225,瓦,=0.6705 表B.1 试样号 X X， R X R 97.21 97.40 0.19 97.305 97.80 98.02 0.22 97.91 0.605 97.50 97.02 0.48 97.26 0.650 98.01 98,30 0,29 98,155 0,895 96.90 97.12 0.22 97.01 1.145 96.30 96,56 0,26 96.43 0,580 97.05 97.25 0.20 97.15 0.720 96.30 96.41 0.1l 96.355 0.795 95.90 96.12 0.22 96.01 0.345 1o 97.10 96.90 0.20 97.00 0,990 97.30 97.52 0.22 97.41 0.410 12 98.13 97.95 0.18 98.04 0.630 98,06 97.93 0.110 97.80 0.26 14 98.05 97.85 0.20 97.95 0.020 97,45 0.25 97.325 0,625 15 97.20 16 97.25 97.10 0.15 97.175 0.150 7 95.95 0.15 96.025 1.150 96.10 18 96.90 97.10 0.20 97.00 0.975 19 98.10 97.85 0.25 97.975 0.975 20 97.95 98.15 0.20 97.05 0.970 20
GB/T13732一2009 两张控制图的控制限分别为: UCL:0.7269 UCL:2.193 R:CL:0.2225 R.:JCL0.6705 LCL;0 lLCL;0 UCL:0.7269 Cl:0.2225 LCL:0 2 6789 1 12 131415 16 17181920 10 图B.2测试值R图 uCL:2.193 L:0.6705 LCL:0 67 101112 16 1819 20 图B.3集样间移动极差图 由于图B.2和图B.3均稳定也无离群值,则 si，=(/1.128)=(0.2225/1.128)'=0.0389 S=(0.6705/1.128)?一0.0389/2=0.334 B.4结论说明 在使用上述i和o的估计值时,必须注意现行的缩分和混合程序以及测试方法是否与估计oi和 i时采用的程序和方法一致,只有在两者一致的情况下,使用上述i和吭的估计值才有效 21
GB/T13732一2009 附录c 规范性附录 分装间方差r和分装内方差、的估计 C.1份样抽取 从批中抽取25个分装,再从抽中的每个分装中抽取2个份样 在一致性条件(同一时间、装置、操 作者等)下,对50个份样每个做一次独立测试 c.2检验方差稳定性 如下准备控制图以检验方差的稳定性 ,25;j=1,2. 记X,为第i个分装的第个份样的观测值,这里i=1,2,3, R，=|X一X 为两份样间极差;记 ，=(X十X.)/? Ix-R R '= C.3 这里;'=1,2,,24 》e R 一 C.4 员 一 斗 C.5 R -去习" C.6 用每个分装的两个份样的试验结果的极差图来检验分装内方差的稳定性,其控制中心线及上、下 限为: CLR UCL;3.267R C.7 LCL:0 用分装均值以及其移动极差图来检验分装间方差的稳定性,其控制中心线及上、下限分别为 CL:了 图cL十2.66R C.8 LCL一2.66R CLR R，图UuCL3.267R C.9 LCL:0 若上述控制图出现失控状态,则停止;若上述各图均处于控制状态,则和 的估计值如下确定 S=(R/1.128) ( C.10) S=(R./1.128)'一(瓦/1.128) C.11 这里Si由附录B给出的方法确定 22
GB/T13732一2009 C.3示例 仍以原糖为例,按上述程序测得旋光度值如表C.1,由此得出;瓦，=0.8875,R=0.644,X= 97.574 表C.1 X X， R 分装号 97.40 97.00 97.20 0,40 97.85 98.35 98.10 0.50 0.90 99.30 98.60 98.95 0.70 0.85 97.30 97.60 97.45 0.30 1.50 s 98.60 0.90 98.10 98. 0.50 98.3o 98.70 98.90 0.55 0.40 96.70 97.50 97.10 0.8o0 1.80 96.05 96.55 96.30 0.50 0.80 98.10 96.70 0.40 96.90 0.60 1o 97.15 97.85 97.50 0.70 0.60 ll 96.60 97.00 96.80 0.40 0.70 95.95 96.45 96.20 0.60 12 0.50 13 98.10 97.30 97.70 0,80 1.50 97.80 98.00 97.90 0.20 0.20 14 15 96.90 97.30 97.10 0.40 0.80 16 97.55 98.25 97.90 0.70 0.80 17 96.70 97.30 97.00 0.60 0.90 18 98.20 97.40 97.80 0.80 0.80 0.60 97.00 97.20 19 97.40 0,40 97.95 98,65 98.30 0,70 1.10 20 21 97.80 97.00 97.40 0.8o 0,90 22 98.40 98,00 98.20 0,40 0.80 23 98.65 99.15 98.90 0.50 0.70 98.10 1.20 24 97.30 97.70 0.80 25 96.40 96.60 96.50 0.20 1.20 于是，控制图的控制限为 UCL:2.100 R图CL;0.644 LCL:0 UCI:99.935 图CL.97.574 ICL;95.213 23
GB/T13732一2009 UCL:2.900 R,图cL:0.888 [LCL:0 由此得控制图C.1、图c.2,图c.3,因此三张控制图均显示稳定,则由式(C.10)和式(C.11)得到 S=0.287 S=0.456 这里,Si，由附录B的示例给出 UCL:2.100 CL:0.644 LCL:0 2345678910I12131415I617I819202122232425 图C.1R图 UCL:99.935 cL:97.574 -LCL:95.213 123456789101l1213141516171819202122232425 图c.2图 UCL:2.90 环" CL:0.888 LcL:0 12345678910111213141516171819202122232425 图C.3图 估计份样间方差 如果只需要估计整个份样间方差 ,则可从整个批中抽取50个份样,每个份样做一次独立测试,记 观测值为X,(i=1,2,3,,50),则 一 C.12 晶一 R '= C.13 「X+一X i'=1,2,3,,49 R c.14) - 用份样的移动极差图来检验份样间方差的稳定性,该控制图的中心线及上下控制限如下: 214
GB/T13732一2009 CL瓦 UCL3.267R (c.15 LCL:0 若上述控制图表明份样间方差不稳定,则停止 若上述控制图表明份样间方差稳定,则如下估计 的值: 习(x-x-S S C.16 这里.S由附录B确定 25
GB/T13732一2009 附 录 D 资料性附录 典型份样并合方式及相应估计的标准误公式 D.1从批中抽取份样 D.1.1由份样直接制成试样(见图D.1 当对每个试样独立测试1次时,X的标准误为 S s十+ S= (D.1 .1.2将全部份样并合成大样,再从大样中制取试样(见图D.2) 当对每个试样独立测试1次时,x的标准误为 S 十S十 S D.2 交付批或批 个份样 个试样 图D.1 26
GB/T13732一2009 交付批或批 n个份样 大样 试样 图D.2 D.2将批分成几个子批,从每个子批中抽取份样 D.2.1由份样直接制成试样(见图D.3). 交付批或批 批或子批 个份样 n个试样 图D.3 当对每个试样独立测试1次时,x的标准误为 S SS十 ，( D.3 Sx D.2.2将来自子批的份样分别并合成集样,再从每个集样中制取一试样(见图D..