焦化废水氨氮含量的测定甲醛法

焦化废水氨氮含量的测定甲醛法

国家标准 GB/T34532一2017 甲醛法 焦化废水氨氮含量的测定 Coking wastewater一Determinationofammonianitrogencontent Formaldehydemethod 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34532一2017 焦化废水氨氮含量的测定甲醛法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 分析过程中避 免皮肤接触试液,废液必须回收处理 范围 本标准规定了氨氮含量的测定方法 本标准适用于焦化废水中氨氮含量的测定 测定范围(质量浓度):l0.0mg/L~3500.0mg/L 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601一202化学试剂标准滴定游液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 H537一2009水质氨氮的测定蒸僧-中和滴定法 原理 在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存在下,用氢 氧化钠标准溶液滴定 6HCHO+2(NH)sO，=(CH,),N，十2H.sO十6Hl,O H,sO十2NaOH=Na,SO十2H,O 试剂及材料 在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸憎水或其纯度相当 的水 4.1硫酸溶液(1%);量取5.6mL硫酸(密度为1.84g/mL),缓缓注人约700mL水中,冷却,用水稀释 至1000mL 4.2氢氧化钠溶液(20g/L);将20g氢氧化钠溶于100mL无二氧化碳的水中,冷却用无二氧化碳的 水稀释至1000mL 4.3中性甲醛溶液(25%):量取676ml甲醛(含量37.0%一40.0%),于1000mL容量瓶中,用水稀释 至刻度使用前以酚献指示液(见毛.6)为指示剂,用氢氧化钠标准溶液(见4.4)中和至中性 4.4氢氧化钠标准滴定溶液;e(NaOH)=0.1mol/1(按GB/T601一2002中4.1制备). 4.5甲基红指示液(lg/I);将0.1只甲基红溶于少量乙醉(95%)中,用乙醉(95%)稀释至100ml 4.6酚酞指示液(10g/L);将1g酚酞溶于少量乙醉(95%)中,用乙醉(95%)稀释至100ml
GB/T34532一2017 5 仪器与设备 5.1移液管;10ml,25ml,符合GB/T12808中A类 5.2滴定管;50ml,分度值0.lml 5.3量筒;501 ml 5.4锥形瓶;.250ml 5.5滴瓶:50mL 6 样品 6.1取样方法 用聚乙烯瓶或玻璃瓶取样约500mL 取样前,应先用水样洗涤取样瓶及塞子2次3次 6.2样品的保存 水样采集后应尽快分析 如需保存,按H]537一2009中6.1处理 试验步骤 7.1试样量 测定时试样量按表1规定 表1试样量 氨氮含量/(nmg/L) 试样体积/ml 10,01000.0 25.0 -1000.03500.0 10,0 7.2测定 于锥形瓶中加人20mL 硫酸溶液(见4.1)和25m水,再用移液管移取试样(见7.1)于此锥形瓶 min3 中,煮沸2 min,冷却至室温,加人3滴一4滴甲基红指示液(见4.5),用氢氧化钠溶液(见4.2)滴 定至淡红色,然后用氢氧化钠标准溶液(见4.4)滴定至红色消失,此两步滴定的氢氧化钠溶液消耗量不 记录 再加人15mL中性甲醛溶液(见4.3)和3滴~4滴酚酞指示液(见4.6),摇匀,放置5min,用氢 氧化钠标准溶液(见4.4)滴定至粉红色即为终点,记录滴定消耗氢氧化钠标准溶液(见4.4)的体积 8 结果计算及其表示 按式(1)计算试样中氨氮的质量浓度Xmg/儿): 14.0XcV X当 ×1000 式中 14.0- 氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
GB/34532一2017 -氧氧化钠标准溶液(见4.4)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) V -滴定试液消耗氢氧化钠标准溶液(见4.4)的体积,单位为毫升(mL) V 移取试样的体积,单位为毫升(mL) 允许差 重复性条件下测定结果的允许差应不大于表2所列允许差 表2允许差 测定范围/mg/L 允许差/mg/L 10.0150.0 4.0 >150.01000.0 7.0 >1000.03500.0 10.0 10试验报告 试验报告应至少包含下列信息: 试样编号 a 依据的标准; b 结果计算及测定结果; c d)试验中观察到的异常情况 试验日期 e 试验人员等 fD

焦化废水氨氮含量的测定甲醛法GB/T34532-2017

焦化废水中含有大量的氨氮，对于环境的污染和生态系统的破坏具有不可忽视的影响。因此，对于焦化废水中氨氮含量的准确测定十分重要。目前，国家标准GB/T34532-2017规定了甲醛法作为测定焦化废水中氨氮含量的标准方法。

甲醛法的原理

甲醛法是利用甲醛与氨反应生成脲，然后通过比色法测定脲的含量来计算氨的含量。具体操作步骤如下：

1. 取一定量的样品，在加入缓冲液和试剂后，加入甲醛溶液，在搅拌后放置一段时间，使反应充分进行。
2. 加入苯甲酸，使脲转化为甲酸和苯胺。然后再加入氢氧化钠溶液，使产生的苯胺转变成苯酚。
3. 最后用硫酸将苯酚转化为质量较大的缩合物，并测定其含量，从而计算出样品中氨的含量。

甲醛法的优点

甲醛法作为测定焦化废水中氨氮含量的标准方法，具有以下优点：

• 操作简单、容易掌握。
• 测定结果准确可靠。
• 适用于多种类型的水样。
• 灵敏度高，可以检测到微量的氨氮。

甲醛法的注意事项

虽然甲醛法具有以上的优点，但在实际操作中仍需注意以下问题：

1. 甲醛有毒，应该注意使用安全防护措施。
2. 样品处理时应该严格按照国家标准GB/T34532-2017的要求进行。
3. 甲醛法不能测定氨的各种衍生物，如胺、亚硝酸盐等。
4. 甲醛法不能测定样品中的游离氨，只能测定其结合态氨。

总结

甲醛法作为测定焦化废水中氨氮含量的标准方法，具有操作简单、准确可靠、适用范围广等优点。在实际操作中，应该注意安全防护和严格按照国家标准的要求进行样品处理。

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