水质铵的测定蒸馏和滴定法

水质铵的测定蒸馏和滴定法

国家标准 GB7478一87 水质铵的测定 蒸和滴定法 waterquality一Determinationofammomium Distilationandtitrationmethod 1987-03-14发布 1987-08-01实施 发布 家环竞保产局国家标准
国家标准 UDc614.777 :543.24 GB7478一87 水质铵的测定 蒸僧和滴定法 一Det terminationofammonium一 waterquallty Distillationandtitrationmethod 适用范围 本方祛适用于饮用水及废水中铵的测定 采用10ml试份，可测定试份中铵氮含量高达10mg，相当于样品浓度高达1000mg/儿L 1.1最低检出浓度 使用250ml试份，实际测定的(自由度为4最低检出浓度为含氮0.2mg/L 灵敏度 1.2 使用00ml试份，I.0ml0.02ml/儿的盐酸相当于含氮2.8mgL 1.3干扰 尿素可能是主要f扰，它在规定条件下以氨出，从而引起结果偏高，挥发性胺类也引起干扰 它们会被懈出井在滴定时与酸反应，因而使结果偏高 氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式被测定 原理 调节试份的ptH在6.0一7.4的范围内，加人氧化镁使呈微喊性,蒸溜释出的复被接收瓶中的谓酸溶 液吸收 以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定出液中的铵 3 试剂 分析中仅使用公认的分析纯试剂及按3.l叙述制备的水 3.1水:无氨，用下述方法之一制备 3.1.1离手交换法 蒸细水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型柱，将流出液收集在带有膀口玻璃塞的玻璃瓶内 每 升流出液加10g同样的树脂，以利于保存 3.1.2蒸溜法 在100ml的蒸伽水中，加10.lml硫酸(p=1.84g/ml),在全玻璃蒸溜器中重蒸撂,弃去前0m" 出液，然后将约800ml出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内 每升僧出液加10g强酸性阳离子 交换树脂氢型 我.2盐酸(HcI) p=1.18g/ml 3.3盐酸标准滴定液:相当于0.1!0mol/儿 稀释盐酸(3.2》制备此溶液，用常规分析操作进行标定 3.4盐酸标准滴定液，相当于0,02mol/儿 稀释盐酸(3.2》制备此溶液 用常规分析操作进行标定，或将盐酸标准滴定液(3.3)稀释使用 3.5 1%(/盐酸溶液 将10ml盐酸(3.2用水稀释到1000ml -03-14批准 1987-08-01实施 国家环境保护局1387
GB7478一87 a.6 mol/儿氢氧化钠溶液 1 将40g氢氧化钠NaoH溶于约500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml 轻质氧化镁，不含碳酸盐 3.7 在500c下加热氧化镁，以除去碳酸盐 3.8硬酸指示剂溶液 3.8.1 将).5g水溶性甲基红 methylred)溶于约800ml水中，稀释至1000ml 3.8.2将1.5g亚甲蓝methyleneblue溶于约800ml水中，稀释至1000m 3.8.3将20g棚酸(H,Bo溶于温水，冷至室温，加人10ml甲基红指示剂溶液(3.8.1)和2ml 亚甲蓝指示剂熔液(3.8.2 稀释至1000ml 3.9澳百里酚蓝bromthymoblu ue指示液 将0.5g澳百里酚蓝溶于水，稀释至10oml 3.10防爆沸颗粒 3.11防沫剂:如石蜡碎片 仪器 常用实验室仪器及; 蒸溜器，由一个500一800ml的蒸偷烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成冷凝管末端 可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸人吸收液液面下约2cm 蒸器清洗:向蒸懈烧瓶中加人350ml水，加2粒防爆沸颗粒(3.10，装好仪器，蒸僧到至少 收集了100ml水，将溜出液及瓶内残留液弃去 采样和样品 实验室样品应收集在撇乙桶瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2一5c下存放，或用碱般 =1.84g/ml将样品酸化，使其pH<2 p 应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染 步骤 试份体积的选择 如果已知样品中大约的皱含斌，可按表1选择试份体积 表" 铵 度 份 积 cN 体 m8 m1 <10 250 10 20 100 20一50 50 50~100 25 注:滴定使用的试份体积是盐酸标准滴定液3.3 6.2测定 6.2.1 取0ml谓酸-指示剂溶液(a.8)，放人蒸偷器的接收瓶内,确保冷凝管出口在研酸溶液液 面之下 量取选定体积的试份6.1，放人蒸僧烧瓶内， 洼，如果试份中存在余颖，应加人几粒结晶确代硫酸钠(Na,s,o,或Na,s;o,5H,o》除去它 加几滴嗅百里酚蓝指示液(3.9),必要时，用氢氧化钠溶液(3.6或盐酸溶液(3.5)调整pH在 (指示剂呈黄色一7.4(指示剂呈蓝色》之间,然后加水,使蒸懈烧瓶中液体的总体积约为350m！ 6.0 向蒸僧烧瓶中加人0.25g轻质氧化镁(3.7》及少许防爆沸颗粒(3.10)[对--些工业废水样品，必要时
GB7478一87 (3.l1]，立即将蒸烧瓶与冷凝管接好 加人防沫剂 6.2.2加热蒸倡器，使出液的收集速度约为10ml/min，收集到约200ml时停止蒸僧 6.2.3用盐酸标准滴定液(3.4滴定伽出液到紫色终点，记录下用量 滴定由含铁量高的样品所得到的憎出液时，可能要用盐酸标准滴定液(3.3》 注: g 氨只要被蒸僧至接收瓶，就可以滴定它 如果氨的蒸出速度很慢，表明可能存在干扰物质，它们在缓慢 水解产生氨 空白试验 6.3 按6.2的步骤进行空白试验，但用250ml水代替试份 结果的表示 7.1计算方法 铵氮含量cNmg/L用下式计算 xex14.01×1000 cN= 式中:y -试份6.1l的体积，ml; y-试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml; y, 空白试验(6.3滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml; -滴定用的盐酸精确浓度，mol/儿; -氮的原子量，g/mol 14.01- 结果可以表示为氮的质量浓度eN、氨的质量浓度eNH或铵离子的质量浓度cni,单位以mg/1 或我示为铁离子的摩尔浓度e(N到)，单位以mal/儿表示 相应的换算系数可查表2 表示， 表 2 NH cN cNH cNH Hmol/L mg/儿 mg/L mg/L 1mg/儿 1.216 1.288 71.4 cN cNH，=【mg/L 0,823 1.059 58.7 cH;=mg/L 0.777 0.944 55.4 NH: 1mo1/L 0.014 0.017 0.018 例如: 铵离子浓度cNHt为1mg/儿L，相当于氮浓度c为0.777mg/L 7.2再现性 测定的再现性标准偏差如表3所示 表 标准偏着 铵含c 试份体积 样 自 由 度 品 mmg/L mml m8/ 标难瘤液 250 0.23 4.0 10 0.56 I 250 标准溶液 40 0.70 00 16 35 澄清的污水 污水 25 11 0.I6 一出水 资料来自英国
GB7478一87 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由江苏省环境监测站负责起草 本标准主要起草人陆文兰 本标准由环境监测总站负责解释