高纯氢氧化铟化学分析方法第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法

高纯氢氧化铟化学分析方法第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法

国家标准 GB/T23362.4一2009 高纯氢氧化钢化学分析方法 第4部分铝、铁、铜、锌、、铅和 量的测定电感耦合等离子体质谱法 Methodsforchemicalanalysisofhighpurityindiummhnydroxide Part4:Determinationofaluminum,iron.,copper,zinc. cadmium,leadandthalliumcontent- Inductivelycoupledplasmamassspectrometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23362.4一2009 前 言 GB/T23362《高纯氢氧化钢化学分析方法》分为6个部分 第1部分;呻量的测定原子荧光光谱法 第2部分;锡量的测定苯基荧光酮分光光度法; 第3部分:绐量的测定原子荧光光谱法 第4部分;铝、铁、铜、锌、锅、铅和钝量的测定电感耦合等离子体质谱法 第5部分:氯量的测定硫氢酸汞分光光度法; 第6部分;灼减量的测定称量法 本部分为第4部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由广西治金产品质量监督检验站、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由广西铜工业协会、广西华锡集团有限责任公司桂林矿产地质研究院参加起草 本部分主要起草人;黄肇敏,何焕全、韦莉、翠祚明,黄旭升、杨伸平,伍祥武,施意华
GB/T23362.4一2009 高纯氢氧化钢化学分析方法 第4部分铝、铁、铜、锌、、铅和 钝量的测定电感耦合等离子体质谱法 范围 GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化钢中铝、铁、铜、锌、镐、铅和钝量的测定方法 本部分适用于高纯氢氧化圜中铝,铁,铜、锌、锅、铅和钝量的测定 测定范围(质量分数)为铝,铁、 锌、铅0.00005%一0.0040%,铜、、钝0.00002%一0.0040% 方法提要 试料经硝酸溶解后,铝,铁以航为内标,在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度(离子 计数);铜、锌、,镐、铅、钝以佬为内标,在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度(离子 计数),计算各元素含量 试剂 除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸溜水或与其纯度相当的水;标准溶液、试剂溶 液贮存于塑料瓶中 3.1硝酸(p约1.42g/mL),经亚沸蒸提纯 33 2 盐酸(p约1.19g/mL),经亚沸蒸溜提纯 3.3铝标准贮存溶液;称取0.1000g金属铝质量分数>99.99%),置于250m聚四氟乙烯烧杯中 加人10mL盐酸(1十1),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移人 1000 ml .容量瓶中,加人20mL硝酸(3.l),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100g铝 3.4铁标准贮存溶液;称取0.1000g金属铁(质量分数>99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人10ml盐酸(1十1)和0.5mL过氧化氢,盖上表面皿,微热至完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷 却 移人1000mL 容量瓶中,加人50m硝酸(3.1,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 1004g铁 铜标准贮存溶液;称取0.1000g金属铜(质量分数>99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中, 加人10ml 硝酸(1十l)，盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移人 1000ml容量瓶中,加人50ml 硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1004g铜 3.6锌标准贮存溶液;称取0.1000g金属锌(质量分数>99.99%),置于200mL.聚四氟乙烯烧杯中, 加人10ml 硝酸(1十1)，盖上表面皿,低温加热至完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移" 1000mL容量瓶中,加人l00mL 硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1 含100g锌 ml 3.7标准贮存溶液;称取0.1000g金属(质量分数 .99%),置于250mL 聚四氟乙烯烧杯中, 299. 加人10m硝酸(1十2)，盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移 .硝酸(s.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液lmL含100g解 000ml容量瓶中,加人100mL 铅标准贮存溶液;称取0.1000g金属铅(质量分数>99.99%),置于250ml聚四氟乙烯烧杯中 加人10mL硝酸(1十1),盖上表面皿,低温加热完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移人 10o0mL容量瓶中,加人100mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此浴液1mL含100区铅 3.9钝标准贮存溶液:称取0.1000g金属钝(质量分数>99.99%),置于200mL聚四氟乙烯烧杯中
GB/T23362.4一2009 加人20ml确酸(4.1),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却 移人 1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含l004g钝 3.10航标准溶液 3. .10.1航标准贮存溶液;称取0.1000g金属航(质量分数>99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯 中,加人10mL，硝酸(1十1),盖上表面m,微热使之完全溶解,用水洗涤表面m及杯壁,冷却 移人 1000mL容量瓶中,加人50ml硝酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100， p迟航 3.10.2航标准溶液A;移取10.00ml 航标准贮存溶液(3.10.1),置于1000ml容量瓶中,加人 10ml硝酸(3.l),用水稀释至刻度,混匀 此溶液lml含14g轨 .11姥标准溶液 33 3.11.1姥标准贮存溶液;称取0.3856只光谱纯氯姥酸铵[(NH,,RRhCl 1/2H.,O],置于250ml聚 四氟乙烯烧杯中,加人20mlL硝酸(1十1),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷 却 移人1000mL容量瓶中,加人40mL硝酸3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 含 l004g钝 3.11.2钝标准溶液A:移取10.00ml姥标准贮存溶液(3.l1.1),置于1000mL容量瓶中,加人 0mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度.混匀 此溶液1ml含1尽姥 3.12铝,铁、锌、铅混合标准溶液A;分别移取10.00ml铝标准贮存溶液(3.3),铁标准贮存溶液 3.4)、锌标准贮存溶液3.6、铅标准贮存溶液(3.8),置于1000mL容量瓶中,加人10mL 硝酸 3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1m含14g铝、铁、锌、铅 3.13铝、铁、锌、铅混合标准溶液B;移取10.00mL铝、铁、锌、铅混合标准溶液A(3.12),置于一个 100mL容量瓶中,加人5mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含100ng铝、铁、 锌、铅 铜、镐、诧混合标准溶液A;分别移取5.00ml铜标准贮存溶液(3.5),标准贮存溶液(3.7、钝 标准贮存溶液(3.9),置于1000 ml容量瓶中,加人10ml硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液 1ml含500ng铜、锅,钝 3.15铜、、钝混合标准溶液B;移取10.00mL铜、、钝混合标准溶液A(3.14)，置于100mL容量 瓶中,加人5mL硝脱(a.1),用水稀释至刻度,混匀 此祥液1ml含50n铜、锅.能 3.16航内标溶液;移取0.50ml 杭标准溶液A(3.10.2),置于100ml容量瓶中,加人1nml硝酸 3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含5ng 3.17铠内标溶液;移取0,50ml 佬标准溶液A(3.l1.2),置于100mL容量瓶中,加人1ml 硝酸 (3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含5ng佬 仪器 电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS) 表1列出推荐的同位素质量数 表1 Al F T 元素 Cu Zn Cd PB Rh 64 质量数 27 56 63 114 208 205 45 103 4.2工作曲线的线性 工作曲线的线性相关系数>0.999 测定下限 仪器的方法测定下限应不大于表2中所列数据
GB/T23362.4一2009 表2 A F T 元素 Cu Zn Cd Pb 测定下限/ng/mL) 0.3 0.2 0.3 0.1 0.1 0 0,3 试样 试样应在105C1l0C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g 测定次数 6. 2 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4试料处理 将试料置于100m聚四氟乙烯烧杯中,加人8mL硝酸(3.1),低温加热使试料完全溶解后,蒸至 近干,取下加人2ml硝酸(3.1),低温加热蒸至近干,重复两次 取下,加人1nml硝酸(3.1),吹少许 水,低温加热溶解盐类,取下冷却至室温,移人100mL塑料容量瓶中 水稀释至刻度,混匀 6.5工作曲线溶液的制备 在一组l00m塑料容量瓶中,按表3加人被测元素的标准溶液,加人1mL硝酸(3.1),水稀释至 刻度,混匀 表3 混合标准溶液加人体积 ml 铝、铁、锌、铅混合 铝、铁、锌、铅混合 铜、锅、混合 铜、、混合 工作曲线溶液 B 标准溶液B 标准溶液A 标准溶液 标准溶液A 3.13 3.12 3.15) 3.l4 0.50 0.40 1.00 2.00 5.00 10.00 1.00 2.00 2.00 4.00 3.00 6.00 4.00 8.00 6.6测量 6.6.1开启电感耦合等离子体质谱仪,设定仪器参数,使仪器性能满足4.24.3的要求 铝、铁以航 为内标,在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度;铜、锌、镐、铅、钝以姥为内标,在正常工作 模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度 6.6.2按内标法测量标准溶液和待测溶液的信号强度 由仪器自动给出试液的浓度
GB/T23362.4一2009 分析结果的计算 待测元素的含量以其质量分数w计,数值以%表示,按公式(1)计算 ×10 ol -×100 w 77o 式中: -待测元素的浓度单位为纳克每毫升(ng/ml); 试料的质量,单位为克(g); 7mlo V 试液的体积,单位为毫升(mL) 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限()按表4数据采用线 性内插法求得 表4重复性限 素 元 质量分数/% 重复性限()/% 0.00012 0.00003 0.00125 AI 0.00005 0.00275 0.00009 0.00016 0.00002 Fe 0.00128 0.00003 0,00284 0.00006 0.00003 0.00001 0.0005 0.00001 0.00136 0.00004 0.00333 0.00007 0.0001o 0.000022 0.00081 0.00003 0.00127 0.00007 0.00015 0.00001 Cd 0,.00025 0,00001 0,00085 0.00002 00008 01 0.6 0.000 0.00082 0.00005 Pb 0,.00159 0,00008 0.00346 0.00007 0,00029 0.00001 T 0.00139 0.00005
GB/T23362.4一2009 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5 元 素 质量分数/% 允许差/% 0.000050.00010 0.00005 >0.000100.0005 0.0001 Al、Fe,Zn >0.0005~0.001o 0.0002 >0.00100.0020 0.0003 >0.0020~0,0040 0.0004 0.000020.00005 0,00003 一0.00005~0.00010 0.00004 cu,cd,Tm 0.000l00.00050 0.00008 >0.000500.0020 0.0002 >0.0020~0.0040 0.0004 0.000050.0001o 0.00004 >0.00010~0.00050 0.00008 Pb >0.00050.0020 0.0002 >0.0020~0,0040 0.0003 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样代替),每周或每两周校 次本分析方法的有效性 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核 核