GB/T4840-2016
硝基苯胺类
Nitroanilines
- 中国标准分类号（CCS）G56
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小397.98KB
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硝基苯胺类
国家标准 GB/T4840一2016 代替GBT4840“20o7 硝基苯胺类 Nitroanilines 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4840一2016 硝基苯胺类 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了对硝基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺的要求、安全信息,采样,试验方法、检验规则以 及标志,标签,包装,运输和贮存
本标准适用于对硝基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺的产品质量控制
结构式: NH NH NH NO, 对硝基苯胺 邻硝基苯胺 间硝基苯胺 分子式:C,H,N.O 相对分子质量;138.13(按2013年国际相对原子质量) CAsRN;对硝基苯胺:100-01-6 邻硝基苯胺:88-74-4 间硝基苯胺:99-09-2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2384染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB122682012危险货物品名表
GB/T4840一2016 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15258化学品安全标签编写规定 GB15603常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序 要求 对硝基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺的质量应分别符合表1、表2,表3的要求 表1对硝基苯胺的质量要求 标 试验方法 项 目 序号 章条号 干品 潮品 6.2 外观 黄色至黄棕色结晶 干品初熔点/C >147.0 >146.5 6,.3 总氨基值/% >90.0 6.4 对硝基苯胺纯度/% >99.50 6.5 对硝基氯苯/ /% S0.20 S0.30 6.5 低沸物/ /% 0.10 6.5 0.20 6. 间硝基苯胶/% 邻硝基苯胺/% s0.30 6.5 高沸物/% S0.10 6,5 10 水分质量分数/% S0,50 6,6 表2邻硝基苯胺的质量要求 指 标 试验方法 序号 顶 目 章条号 优等品 合格品 外观 橙红色片状 6.2 干品初熔点/ >71.0 >69,0 6.3 邻硝基苯胶纯度" % >99,50 >98,00 6,5 s0.70 6.5 邻硝基叙苯/% 0.20 低沸物/% S0.10 s0.20 6.5 对硝基苯胺/% S0.10 S0.20 6.5 间硝基苯胺/% S0.10 S0.20 6,5 高沸物/% S0.20 <0.20 6.5 水分质量分数/% S0.30 <0.50 6,6
GB/T4840一2016 表3间硝基苯胺的质量要求 指 标 试验方法 序号 项 目 章条号 -等品 合格品 外观 黄色针状结晶或粉术 6.2 干品初熔点/"C >112.0 >111.5 6." >90.0 总氨基值/% >90.0 6.4 间硝基苯胺纯度/% >99.50 >99.00 6.5 间二硝基苯/% S0.10 s0.30 6.5 低沸物/% S0.10 S0.20 6,5 对硝基苯胺/% S0.10 S0.20 6,5 s0,.10 s0.20 6.5 邻硝基苯胺/% 高沸物/% S0.1o <0.20 6.5 安全信息 4.1 安全 -2012规定,对硝基苯胶、邻硝基苯胺、间硝基苯胶为6.1类毒性物质,UN号1661. 根据GB12268 空气中容许浓度为5mg/m'
吸人、口服和皮肤接触有害
使用及搬运过程中应采取必要的防护措 施,严格注意安全
运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌 不坠落、不损坏
严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运
运输途中应防曝晒,雨淋,防高温
4.2安全技术说明书 按GB/T16483,硝基苯胺类产品出厂应提供详细的安全技术说明书
安全技术说明书应包括如 下内容 该产品的危险性信息 a b)安全使用方法 e)运输、储存要求; d)防护措施; e)应急处理措施等
采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批
每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定,所采样产品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中
所采样品总量不得少于500只
将采 取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签
注明;产品名称,批 号、生产厂名称、取样日期、地点
一个供检验，一个保存备查
GB/T4840一2016 6 试验方法 -般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水
试验中所用标准滴定 溶液及制剂制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定
检验结 果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行
6.2外观 在自然北昼光下采用目视评定
6.3干品初熔点的测定 按GB/T2384进行
对硝基苯胺烘干温度100笔一105C;邻硝基苯胺烘干温度45C一50C;间 硝基苯胺烘干温度80C85C
烘干时间30min 两次平行测定结果之差不大于0.2C,取算术平均值作为测定结果
总氨基值的测定 6.4 方法原理 6.4.1 采用重氮化法
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氨盐的原理进行测定
6.4.2试剂和材料 试剂和材料包括 a)盐酸 b) 溴化钾溶液;100/L; 亚硝酸钠标准滴定溶液;c(NaNO.)=0.25mol/L c) d)淀粉-碘化钾试纸
6.4.3分析步骤 按表4配制待测试样,置于400ml清洁干燥的烧杯中,加水100mL,加热溶解后,用水稀释至 300ml冷至0C10C
然后将滴定管尖端插人溶液中,在不断搅拌下,将亚硝酸钠标准滴定溶液 占总量的95%左右)一次加人,然后将滴定管尖端提离液面,逐滴加人亚硝酸钠标准滴定溶液,直至使 淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色润圈,并保持5min不变即为终点
在相同条件下做一空白试验
表4待测试样的配制 名称 对硝基苯胺 间硝基苯胶 称样量(精确至0.0002)/g 0.7 .0 盐酸" /ml 30 30 澳化娜路液EL" ml 10
GB/T4840一2016 6.4.4结果计算 总氨基值以质量分数u计,按式(1)计算: c[(V一V)/1000]M ×100% = n 式中: V -消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) -空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M -对、间硝基苯胺的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C
HN.O)=138.13] -试样的质量,单位为克(g)
1 计算结果保留到小数点后两位
6.4.5允许误差 两次平行测定结果之差不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果
6.5硝基苯胺纯度及其有机杂质的测定 6.5.1方法原理 采用气相色谱法,在毛细管柱上.经氢火焰检测器检测,用峰面积归- -化法定量
6.5.2试剂和材料 试剂和材料包括 乙酸乙; a b) 对硝基苯胺 邻硝基苯胺 c d 间硝基苯胺 对硝基氯苯 e) 邻硝基氯苯 f g)间二硝基苯
6.5.3仪器和设备 仪器和设备包括 a)气相色谱仪;仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定 b) 检测器;氢火焰离子化检测器(FID): e)色谱柱:内径0.32mm,长30m膜厚0.25丝m毛细管柱,固定相为(5%苯基)-甲基聚硅氧烧、 如HP5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱); d)微量注射器; 色谱工作站或积分仪
e 6.5.4色谱操作条件 色谱操作条件见表5
GB/T4840一2016 表5色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/ 300 汽化室温度/ 250 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 300 助燃气(空气)流量 /(ml/min 20 补偿气(氮气)流量/ ml/min 分流比 30:1 柱温程序 150保持2min,20/min升温至280,保持5min 定量方法 峰面积归一化法 可根揭仪猫设备不同,选择最佳分析条件
6.5.5测定步骤 称取试样约0.4g于10m棕色容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度
在选定的色谱条件下 进样,待各组分出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理
6.5.6色谱图 对硝基苯胺气相色谱示意图见图1、邻硝基苯胺气相色谱示意图见图2,间硝基苯胺气相色谱示意 图见图3
0= 器 s0 橱 40 35 12 min 说明 溶剂 低沸物 对硝基氯苯; 邻硝基苯胺; 间硝基苯胺; 对硝基苯胺; 高沸物
图1对硝基苯胺色谱示意图
GB/T4840一2016 叭 100 80 60 40 10 20 tii 说明: 溶剂; 低沸物 23 邻硝基氯苯; 邻硝基苯胺 间硝基苯胺 对硝基苯胺 8,9、10 高沸物
图2邻硝基苯胺色谱示意图 pA1 200 150 100 50 min 说明 溶剂; 低沸物 邻硝基苯胺; -间二硝基苯 间硝基苯胺; 对硝基苯胺 图3间硝基苯胺色谱示意图 6.5.7结果计算 各组分的含量以w计,按式(2)计算 -×100% 7 习A 式中: 各组分的峰面积:; A 习A 各组分的峰面积的总和
注1:(对硝基苯胺)低沸物为溶剂峰后对硝基叙苯前所有流出组分
高沸物为对硝基苯胺后所有流出组分
GB/T4840一2016 注2:邻硝基苯胺)低沸物为溶剂峰后邻硝基氯苯前所有流出组分
高沸物为对硝基苯胺后所有流出组分
注3;间硝基苯胺)低沸物为溶剂峰后邻硝基苯胺前所有流出组分
高沸物为对硝基苯胶后所有流出组分 计算结果保留到小数点后两位
如结果小于0.01%保留一位有效数字 6.5.8允许差 纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.20%,各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于 平均值的20%,取其算术平均值作为测定结果 6.6水分的测定 按GB:/T2386一2014中的3.“卡尔
费休法及卡尔
费休改良法”规定的方法进行,称样量为 05片一l精确至0p游刑为甲脖相三领甲桃(113的混合亲放 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的差值不大于0.05%
检验规则 检验分类 7.1 表1、表2,表3中所规定的所有检验项目为出厂检验项目
7.2出厂检验 硝基苯胺类产品应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂
生产厂应保 证所有出厂的硝基苯胺类产品均符合本标准的要求
7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不合格
标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志 硝基苯胺类产品每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标 志,标志内容至少应有: a)产品名称 生产厂名称、地址; b e)生产日期/批号; d)生产许可证编号和标志; 净含量; e 警示标志(毒性物质)
8.2标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级
标签的编写应符合GB15258的规定
GB/T4840一2016 8.3包装 硝基苯胺类产品用内衬塑料袋(塑料袋要扎口)的编织袋或铁桶包装,每袋(桶)净含量25kg士 0.25kg
其他包装可与用户协商确定
产品的包装应符合GB12463的有关规定
8.4运输 运输时应符合GB/T191的有关规定
运输过程中应避兔日晒雨淋,搬运时轻搬轻放
8.5贮存 产品应贮存于阴凉通风处,严防受潮,远离火源
贮存应符合GB15603的有关规定
硝基苯胺类GB/T4840-2016标准解读
硝基苯胺是一种含有硝基的芳香胺，通常作为染料、颜料和医药中间体使用。然而，由于其具有一定的毒性和危险性，为了确保其安全使用和生产，我国制定了GB/T4840-2016标准。
该标准详细规定了硝基苯胺的质量要求、试验方法以及安全注意事项等内容，旨在确保硝基苯胺的生产、储存、运输和使用符合安全标准，避免对人员和环境造成损害。
根据GB/T4840-2016标准，硝基苯胺的质量要求包括以下方面：
- 外观：白色或淡黄色结晶粉末；
- 含量：不低于99.0%；
- 熔点：121℃~124℃；
- 水分含量：不超过0.2%。
此外，GB/T4840-2016标准还规定了硝基苯胺的试验方法，包括外观检查、纯度测定、熔点测定、水分测定等多个方面。这些试验方法能够全面、准确地评估硝基苯胺的质量，并为生产和使用提供了可靠的数据支持。
最后，GB/T4840-2016标准还明确了硝基苯胺的安全注意事项，例如在生产、储存、运输和使用中应当采取何种措施，以及如何处理各种安全事故等。这些措施能够有效地保护人员和环境的安全。
总之，GB/T4840-2016标准对于硝基苯胺的规范化起到了重要的作用，既保证了硝基苯胺产品的质量和安全，也促进了相关行业的发展。在今后的生产和使用中，我们一定要严格按照该标准要求进行操作，确保硝基苯胺的安全使用和生产。
