GB/T4698.23-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge，titaniumandtitaniumalloys—Part23：Determinationofpalladiumcontent—Stannouschoride-potassiumiodidespectrophotometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小522.60KB
以图片形式预览海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T4698.232017 代替GB/T4698.231996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第23部分:钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感稠合 等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemiealanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys Part23:Determinationofpalladiumcontent stamnolscdhoridcpotssimiuodlidespetrophoometryandindetiveypledl plasmaatomicemissionspectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.23一2017 -增加了试验报告条款(见第4章)
本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位;西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工 业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限 公司
本部分主要起草人:杨军红、李倌、李娟、魏东、刘婷、黄永红、周恺、程军、熊晓燕、王津、丁浩、 刘丽媛、王欣、陈玉凤、张瑾洁,秦军荣
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4698.231984、GB/T4698.231996
GB;/T4698.23一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第23部分:钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T4698的本部分规定了钛合金中钯量的测定方法
本部分适用于钛合金中钯量的测定,方法一测定范围:0.05%0.50%;方法二测定范围:0.02% 0.30%
方法 一为仲裁分析方法 方法一氧化亚锡-碘化钾分光光度法(仲裁分析方法) 2.1方法提要 试料用盐酸、氢氟酸及硝酸溶解,在丙酮存在下,钯与氯化亚锡-碘化钾形成蓝绿色络合物,于分光 光度计波长595nm处测量其吸光度
2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
2.2.1氢氟酸(p=1.13g/ml). 2.2.2硝酸(p=1.42g/mL)
2.2.3丙雨
2.2.4盐酸(1十1). 2.2.5氯化亚锡溶液(300g/儿L):称取45g氯化亚锡(SnCL
2H.O)于150mL.烧杯中,加人30ml. 盐酸(2.2.4)、15mL.水,加热溶解至溶液澄清,冷却,加水至150mL,混匀
贮存于磨口试剂瓶中 2.2.6碘化钾溶液(500g/L),贮存于磨口试剂瓶中,避光保存
2.2.7钯标准贮存溶液;称取0.5000g金属钯(wM>99.99%)于250mL烧杯中,加人30m王水,加 热溶解,蒸干
加人5ml盐酸(p -I.19《/mL),再蒸干
加人30mL盐酸(22.1),加热使盐类溶解 冷却,移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml.含500"g钯
2.2.8钯标准溶液;移取10.00mL钯标准贮存溶液(2.2.7)于100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混 匀
此溶液1ml含50g钯
2.3仪器 分光光度计
2.4试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行
GB/T4698.23一2017 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.200g试样,精确至0.1mg
2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料做空白试验
2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于50mL聚乙烯烧杯中,加人20mL盐酸(2.2.4)、8滴~10滴氢氟酸 (2.2.1),盖上表皿,低温加热溶解试料
反应停止后,滴加硝酸(2.2.2)至溶液的紫色消失并过量1滴 2滴,煮沸至试料完全溶解,冷却
2.5.4.2补加盐酸(2.2.4)至总体积为20mL,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
空白试 验溶液留作绘制工作曲线用
2.5.4.3分取5.00ml试液于25ml容量瓶中
2.5.4.4加人1.5ml氯化亚锡溶液(2.2.5),10ml丙酮(2.2.3),混匀
加人7ml碘化钾溶液(2.2.6). 用水稀释至刻度,混匀
放置20nmin. 2.5.4.5移取部分溶液于1e吸收皿中,以标准系列中零浓度溶液为参比,于分光光度计波长595.0nmm 处测量其吸光度 2.5.4.6从工作曲线上查得相应的钯量
2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL,0.10ml,0.40ml,0.60mL,0.80ml、l.00ml钯标准溶液(2.2.8),分别置于一组 25ml容量瓶中,各加人5ml空白试验溶液(2.5.4.2),以下按2.5.4.4一2.5.4.5进行
2.5.5.2以钯量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线
2.6分析结果的计算与表述 钯量以钯的质量分数wM计,按式(1)计算 m.V
×10" ×100% uwU'M一
V m 式中 从工作曲线上查得的钯量,单位为微克(4g): mn V 试液总体积,单位为毫升(mL); V -分取试液体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g). mo 计算结果表示至小数点后三位
2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果差的绝对值
GB;/T4698.23一2017 不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或 外延法求得 表1重复性限 钯的质量分数/% 0.051 0.121 0.393 重复性限/% 0.007 0.015 0,025 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得 表2再现性限 钯的质量分数/% 0.051 0.121 0.393 再现性限/% 0.020 0,008 0,035 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1方法提要 试料用盐酸、氢氟酸及硝酸溶解
溶液直接以氨等离子体光源激发,进行光谱测定,并计算出钯的 含量
3.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
3.2.1硝酸(p=1.42g/mL). 3.2.2氢氟酸p=约1.16g/mL) 3.2.3氢氟酸(1+1). 3.2.4盐酸(1+1). 3.25钯标准贮存溶液;称取0.5000长金属钯(ww>99.9%)于250mlL烧杯中,加人30ml王水,加 热溶解,蒸干
加人5ml盐酸(p=1.19g/mL),再蒸干
加人30mL盐酸(3.2.4),加热使盐类溶解 冷却,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含5004g钯
3.2.6钯标准溶液;移取10.00ml钯标准贮存溶液(3.2.5)于100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混 匀
此溶液1mL含50g钯
3.2.7金属钛(wT>99.99%) 3.2.8叙气(体积分数>99.99%. 3.3仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪,分辨率小于0.006nm(200nm处),带耐氢氟酸进样系统
3.4试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行
GB/T4698.23一2017 3.5分析步骤 3.5.1试料 称取0.500g试样,精确至0.1mg 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4分析试液的制备 将试料(3.5.1)置于200m聚乙烯烧杯中,加人10nmL盐酸(3.2.4),2nml氢氟酸(3.2.3)溶解试 样,待试样溶解完全后,加人0.5ml硝酸(3.2.1)分解碳化物,移人100mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀
3.5.5工作曲线 工作曲线A(待测元素含量<0.10% 3.5.5.1 分别称取与试料等量的金属钛(3.2.7)于6个200ml聚乙烯烧杯中,按3.5.4处理
分别人0ml 2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml10.00ml钯标准溶液(3.2.6)
用水稀释至刻度,混匀
3.5.5.2工作曲线B(待测元素含量>0.10%) 分别称取与试料等量的金属钛(3.2.7)于6个200ml聚乙烯烧杯中,按3.5.4处理
分别人0mL 0.50mL、,1.00mL,2.00nmL、3.00mL、4.00mL钯标准贮存溶液(3.2.5)
用水稀释至刻度,混匀
3.5.6测定 于电感稠合等离子体原子发射光谐仪上,于推荐的波长340.458nm处测定工作曲线溶液,当工作 曲线线性相关系数r>0.999时,进行空白试液(3.5.3)的测定,再进行分析试液(3.5.4)的测定,检查钯谐 线的背景并在适当的位置进行背景校正
3.6分析结果的计算 钯量以钯的质量分数w计,按式(2)计算 (p一p,)
V，
10" 2 ×100% w一 77 式中 -试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升("g/m) p -空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml) n V 一试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)
71？ 计算结果表示至小数点后三位
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,两个测试结果的
GB;/T4698.23一2017 绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表3数据采用线性 内插法或外延法获得
表3重复性限 0.065 0.124 0.223 钯的质量分数/% 重复性限/% 0.007 0,015 0.020 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%
再现性限(R)按表4数据采用线 性内插法或外延法获得
表4再现性限 钯的质量分数/% 0.065 0.124 0.223 再现性限/% 0.009 0.020 0.025 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异， 测定中观察到的异常现象， 试验日期
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第23部分：钯量的测定
海绵钛、钛及钛合金是重要的工业原材料，在各个领域都有广泛应用。其中钛合金具有优异的力学性能和化学稳定性，因此被广泛用于航空、航天、医疗等领域。 在对海绵钛、钛及钛合金进行分析时，钯量的测定是一个重要的环节。据GB/T4698.23-2017《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第23部分：钯量的测定》规定，常用的钯量测定方法有两种：氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 氯化亚锡-碘化钾分光光度法是一种基于化学反应的分析方法。在该方法中，海绵钛、钛或钛合金样品首先要经过高温燃烧和水热处理等步骤，然后加入适量的氯化亚锡和碘化钾，在一定条件下，钯会与氯化亚锡和碘化钾反应生成蓝色络合物。通过分光光度计对这个络合物进行测量，就可以计算出样品中钯的含量。 电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种无损分析技术，其原理是利用高频感应磁场将样品中的元素转化成等离子体，并利用等离子体激发发射的特征谱线来测定样品中的元素含量。该方法具有灵敏度高、准确性好、不需要前处理等优点，因此被广泛应用于海绵钛、钛及钛合金中钯量的测定。 总之，海绵钛、钛及钛合金中钯量的测定是一个重要的分析技术，目前主流的两种方法为氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。通过这些方法的应用，可以更好地了解样品中钯的含量，为海绵钛、钛及钛合金的生产和应用提供有力的保障。
