铝酸盐水泥化学分析方法

铝酸盐水泥化学分析方法

国家标准 GB/T205一2008 代替GB205二2000 铝酸盐水泥化学分析方法 Methodsforchemiealanalysisofaluminatecement 2008-01-21发布 2008-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T205一2008 目 次 前言 范围 规范性引用文件 试验的基本要求 试剂和材料 仪器与设备 水泥试样的制备 烧失量的测定(基准法 -氧化硅的测定(基准法 三氧化二铁的测定(基准法 l0 二氧化钛的测定(基准法 ll1 三氧化二铝的测定(基准法 12 2 氧化钙的测定(基准法》 氧化镁的测定(基准法》 13 12 14 不溶物的测定(基准法 13 15 全硫的测定(基准法 13 16 氧化钾和氧化钠的测定(基准法 14 17 离子的测定(基准法 15 18 二氧化硅的测定(代用法 15 三氧化二铁的测定(代用法) 19 16 20 二氧化钛的测定(代用法 17 三氧化二铝的测定(代用法 21 17 22 氧化钙的测定(代用法 18 氧化镁的测定(代用法 23 18
GB/T205一2008 前 言 本标准代替GB/T205一2000《铝酸盐水泥化学分析方法》. 本标准与GB/T205一2000相比主要变化如下 -增加了艾士卡法测定铝酸盐水泥中的全硫测定(本版第15章) 本标准由建筑材料联合会提出 本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口 本标准起草单位:建筑材料科学研究总院、建筑材料检验认证中心 本标准起草人;赵鹰立、刘玉兵,游良俭 本标准所代替标淮的历次版本发布情况为 -(GB/T2051963、GB/T2051981、GB/T2052000
GB/T205一2008 铝酸盐水泥化学分析方法 范围 本标准规定了铝酸盐水泥的化学分析方法 标准中只对铝酸盐水泥的烧失量的测定、不溶物的测定、全硫的测定、氧化钾和氧化钠的测定、氟离 子的测定规定了基准法 而对二氧化硅的测定、三氧化二铁的测定、二氧化钛的测定、三氧化二铝的测 定、氧化钙的测定、氧化镁的测定规定了基准法和代用法 本标准适用于铝酸盐水泥和适合采用本方法的其他铝酸盐类水泥以及指定采用本标准的其他 材料 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992,neqIsO3696:1987 GB12573水泥取样方法 试验的基本要求 3.1试验的次数与要求 每项测定的次数规定为两次 用两次试验平均值表示测定结果 在进行化学分析时,除另外有说明外,必须同时做烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试 验,并对所测结果加以校正 3.2质量、体积、,体积比.滴定度和结果的表示 用克(e)表示质量,精确至0.o0l 滴定管体积用毫开(mL)表示.读至0.0ml 滴定度单位 用毫克每毫升(mg/ml)表示;滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位 各项分析结果均以质量分 数计,数值以%表示至小数点后二位 3.3允许差 本标准所列允许差为绝对偏差 同一实验室由同一分析人员(或两个分析人员),采用本标准方法分析同一试样时,两次分析结果应 符合本标准允许差规定 如超出允许误差范围,应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定),测定 结果与前两次或任一次分析结果之差符合标准允许差的有关规定时,则取其平均值,否则应查找原因， 重新按上述规定进行分析 不同实验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时,其分析结果的允许差应符合本标准中的 相关规定 3.4灼烧 将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的堆蜗中,烘干 在氧化性气氛中慢慢灰化,不使火焰产生， 灰化至无黑色炭颗粒后,放人马弗炉中,在规定的温度下灼烧 在干燥器中冷却至室温,称量 3.5恒量 经第一次灼烧冷却、称量后,通过连续对每次30min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质 量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量
GB/T205一2008 3.6检查氯离子(硝酸银检验 按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试 管中,加几滴硝酸银溶液(4.18),观察试管中溶液是否浑浊 如果浑浊,继续洗涤并检查,直至用硝酸银 检验不再浑浊为止 试剂和材料 总则 分析过程中,所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求 所用试剂应为分析纯和优级纯 用 于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明为基准试剂或光谱纯 在本标准中,所用氨水或酸,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水 用体积比表示试剂稀释程 度,例如(l十2)表示:l份体积的浓盐酸与2份体积的水混合 除另有说明外,本标准使用的市售浓液体试剂的密度指20C的密度(p),单位为克每立方厘米 g/cm') 盐酸(HC 密度1.18g/cmi'一1.19g/cm,质量分数36%一38% 氢氟酸(HF 密度1.13g/em,质量分数40% 硝酸(HNO 4 密度1.39g/enm'1.41g/cm,质量分数65%一68% 4.5冰乙酸(CH,cooHH) 密度1.049g/em,质量分数99.8% 过氧化氢(H.O. 密度1.11g/em',质量分数30% 氨水(NHH.o) 密度0.90g/enm'~0,91g/em质量分数25%~28% 乙醇(C,H,OH) 4.8 体积分数95%或无水乙醇 硫酸 密度0.849g/enm,质量分数95%98% 4.10盐酸(1+1);(1十2);(1十3);(I十11). 4.11硝酸(l+1);(1十6);(1十9);(1十49). 4.12碗酸(1+1);((十). 413复水(I+1 4.14乙酸(1十1) 415氢氧化钾溶液(200g/I) 将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L 贮存于塑料瓶中 4.16氢氧化钠溶液(150g/L 将150g氢氧化钠(NaOH)溶于水,加水稀释至1L 贮存于塑料瓶中 4.17无水碳酸钠(Na,co. 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存 4.18硝酸银溶液(5g/L 将5g硝酸银(AgNO.)溶于水中,加10mL.硝酸(HNO.)用水稀释至1L 钼酸铵溶液(50g/L)
GB/T205一2008 将5g钼酸铵[(NH,Mo,O4H,O]溶于水,加水稀释至100mL,过滤后贮存于塑料瓶中 此 溶液可保存约一周 4.20抗坏血酸溶液(10g/L 将1g抗坏血酸(V.C)溶于100mL.水中,过滤后使用 用时现配 4.21抗坏血酸溶液(5g/I) 将0.5g抗坏血酸(VC)溶于100mL水中,过滤后使用 用时现配 4.22焦硫酸钾(KS,O 将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却,砸碎,贮存于磨口瓶中 4.23氯化溶液(100g/I) 将100只二水氯化(BaCl 2H.(O)溶于水中,加水稀释至1L 4.24艾士卡试剂 以2份质量的轻质氧化镁(MgO)与1份质量的无水碳酸钠(Na.CO.)混匀并研细至粒度小于 0.2mm后,保存在密闭容器中 每配制一批艾士卡试剂,应进行空白试验(除不加试样外,全部操作按 15.2进行),空白计为mia 4.25二安替比林甲婉溶液(30g/儿盐酸溶液 将15g二安替比林甲婉(C;HN,O.)溶于500ml盐酸(I+11)中,过滤后使用 4.26 邻菲罗啾溶液0g/1 将1g邻菲罗眯(CaH.N2Ho)溶于100ml乙酸(I+1)中,用时现配 4.27乙酸铵溶液(100g/L) 将10g乙酸铵溶于100mL水中 4.28碳酸钾-砌砂混合溶剂 将1份质量的无水碳酸钾(K.,cO,)与1份质量的无水棚砂(Na,Bo.)用玛瑙研钵混匀研细,贮存于 磨口瓶中 4.29碳酸铵溶液(100g/L 将10碳酸铵[(NH,).cO,]溶解于100m水中 用时现配 4.30pH值为4.3的缓冲溶液 将42.3只无水乙酸钠(CHcOONa)溶于水中,加80ml冰乙酸(CH,cOoH)用水稀释至1I. 摇匀 4.31pH值为5.5的缓冲溶液 将172无水乙酸钠(CH,cOONa)溶于水中,加20ml冰乙酸(CH.cOOH),用水稀释至1L. 摇匀 4.32pH值为6.0总离子强度配位缓冲溶液 将294.1g柠檬酸钠(C,H,Na,O2H,O)溶于水中,用盐酸(1十1)和氢氧化钠(4.16)调整溶液 pH至6.0,然后加水稀释至1L 4.33pH值为10的缓冲溶液 将67.5g的氯化铵(NH,Cl)溶于水中,加570mL氨水,加水稀释至1L 4.34氟化钾溶液(150g/L) 称取150g氟化钾(KF2H,O)于塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中 4.35氟化钾溶液(20g/L 称取20g氟化钾(KF2H.O)于塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中 4.36氯化钾溶液(50g/L) 将50g氯化钾(KCI)溶于水,用水稀释至1L 4.37 氯化钾-乙醇溶液(50g/L
GB/T205一2008 将5g氯化钾(KCI)溶于50mL水中,加人50mL95%(体积分数)乙醉(CH,CH,OH),混匀 4.38三乙醇胺[N(CHCH.OH).]1+2). 4.39酒石酸钾钠溶液(100g/L) 将100g酒石酸钾钠(C,HKNaO4H.O)溶于水中,稀释至1L 4.40二氧化硅(SiO)标准溶液 4.40.1标准溶液的配制 称取0.2000g经1000C~1100C灼烧过30min以上的二氧化硅(SiO),精确至0.000lg,置于 铂堪蜗中,加人2g无水碳酸钠(4.17),搅拌均匀,在1000C1100C高温下熔融15min 冷却,用水 将熔块浸出于盛有热水的300ml塑料杯中,待全部溶解后冷却至室温,移人1l000ml容量瓶中,用水 稀释至标线,摇匀,移人塑料瓶中保存 此标准溶液每毫升含有0.2g二氧化硅 吸取10.00ml上述标准溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 移人塑料瓶中保存 此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钛 4.40.2工作曲线的绘制 吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅标准溶液0ml、4.00ml,6.00nml,8.00ml、10.00ml 2.00mL、l5.00ml分别放人100ml容量瓶中,加水稀释约40mL依次加人5ml盐酸(1+ll)、 8ml.95%(体积分数)乙醇、6ml钼酸铵溶液(4.19) 放置30min,加人20ml盐酸(1十1)、5ml抗坏 血酸(.21),用水稀释至标线,摇匀 放冒1h后,使用分光光度计.l0mm比色皿,以水作参比，于 660nm处测定溶液的吸光度 用测得的吸光度作为相应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线 4.41二氧化钛(TiO.)标准溶液 4.41.1标准溶液的配制 称取0.1000g经950C灼烧过10min以上的二氧化钛(Tio)精确至0.0001g.置于铂(或瓷)堆 蜗中,加人2g焦硫酸钾(4.22),在500C一600c下熔融至透明 熔块用硫酸(1十9)浸出,加热至 50C一60C使熔块完全溶解,冷却后移人100mL容量瓶中 用硫酸(1十9)稀释至标线,摇匀 此标准 溶液每毫升含有0.1nmg二氧化钛 4.41.2工作曲线的绘制 吸取二氧化钛标准溶液0mL、1.00mL2.00mL、3.00mL、4.00ml、5.00mL,6.00ml分别放人 100ml容量瓶中,依次加人10ml(1十2)盐酸、10ml抗坏血酸(4.20),5ml.95%体积分数)乙醇、 20mL二安替比林甲婉溶液(4.25)用水稀释至标线,摇匀 放置40min后,使用分光光度计,10mm比 色皿,以水作参比,于420nm处测定溶液的吸光度 用测得的吸光度作为相应的二氧化钛含量的函 数,绘制工作曲线 4.42三氧化二铁(Fe.O.)标准溶液 4.42.1标准溶液的配制 称取0.1000g三氧化二铁(光谱纯,已于950C灼烧1h)置于300ml烧杯中,加30m盐酸 1+1),低温加热至全部溶解,冷却后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 此标准溶液每 毫升含有0.1mg三氧化二铁 4.42.2工作曲线的绘制 吸取每毫升含有0.1mg三氧化二铁标准溶液0mL、1.00mL,2.00mL,3.00ml、4.00mL分别 放人100m容量瓶中,用水稀释至约50mL,加人5mL抗坏血酸溶液(4.20)放置5min,再加人5mL 邻菲罗啾溶液(4.26),2ml乙酸铵溶液(4.27),在不低于20C下放置30min,之后加水稀释至标线,摇 匀 使用分光光度计、10mm比色皿,以水作参比,于510nm处测定溶液的吸光度 用测得的吸光度 作为相应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线 4.43氧化钾(K,O),氧化钠(Nae,O)标准溶液 氧化钾标准溶液的配制
GB/T205一2008 称取0.792g已于130C150C烘过2h的氯化钾(KCI),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶 解后,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 贮存于塑料瓶中 此标准溶液每毫升含有 0.5mg氧化钾 4.43.2氧化钠标准溶液的配制 称取0.943g已于130C150C烘过2h的氧化钠(NaCI),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶 解后,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 贮存于塑料瓶中 此标准溶液每毫升含有 0.5g氧化钠 4.43.3工作曲线的绘制 吸取按4.43.1要求配制每毫升含有0.5m迟氧化钾标准溶液0mL1.00mL2.00ml.4.00ml. 6.00ml,8.00ml10.00ml、12.00ml和按4.43.2要求配制的每毫升含有0.5mg氧化钠标准溶液 0ml、l.00ml2.00ml、4.00ml,6.00ml,8.00ml、10.00ml12.00ml以一一对应的顺序,分别 放人100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 使用火焰光度计,按仪器使用规则进行测定测得的吸 光度作为相应的氧化钾或氧化钠含量的函数,绘制工作曲线 4.44碳酸钙标准溶液[e(CaCO)=0.024mol/I] 称取0.6g(m)已于105Cll0C烘过2h的碳酸钙(CaCO),精确至0.0001g,置于400ml烧 杯中,加人约100ml水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1十l),至碳酸钙完全溶解,加热煮沸数分钟 将溶液冷却至室温,移人250ml容量瓶,用水稀释至标线,摇匀 4.45EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015molL 4.45.1标准溶液的配制 称取5.6区EDTA乙二股四乙酸二钠盐)置于烧杯中,加人约200ml水,加热游解,过逃,用水稀 释至1L 4.45.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定 吸取25.00ml碳酸钙标准溶液(4 44)于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL..加人适量的 CMP混合指示剂(4.55),在搅拌下加人氢氧化钾溶液(4.15)至出现绿色荧光再过量2mL一3mL,以 EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算 m×25×1000 777n c(EDTA V 1.0009 250XVXI00. 式中: c(EDTA -EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -按4.44配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙质量,单位为克(g) m 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 100.09 CaCO摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 4.46EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按 式(2),式(3),式(4),式(5),式(6)计算 =c(EDTA×79.84 T路动 e,O To=c(EDTA)×50.98 =c(EDTA×79.90 To Tco=c(EDTA×56.08 TM,=c(EDTA)×40.31 式中: Teo 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的质量(mg),单位为毫克每毫升(mg/mlL);
GB/T205一2008 TAo 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量(nmg),单位为毫克每毫升(mg/mL).; Tro 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量mg),单位为毫克每毫升 mg/ml); mL); Tco -每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量(mg),单位为毫克每毫升(mg/ mL); TMeo -每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量(mg),单位为毫克每毫升(mg" c(EDTA EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 79.84 Feo)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)7 S Al,O.\的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/nmol) 50.98- 的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 79.90- TiO CCaO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mob) 56.08 -MgO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 40.31 4.47硝酸标准滴定溶液{c[Bi(NG,).]=0.015nmol/L 447.1标准滴定溶液的配制 将7.3g[i(NO,5H.O]溶于1I硝酸(1十49)中,摇匀 4.47.2EDTA标准滴定溶液与于硝酸泌标准滴定溶液体积比的标定 从10mL滴定管中缓慢放出3ml一5mlEDTA标准滴定溶液(4.45)于300mL烧杯中,加水稀 释至150mL,以硝酸(1十1调节pH值1.0~1.5(用精密试纸检验),加人2滴半二甲酚橙指示剂溶液 (4.54),用10mL滴定管以硝酸偻标准滴定溶液滴定至橙红色 EDTA标准滴定溶液与硝酸泌标准滴定溶液体积比按式(7)计算 K，= " 式中: K -每毫升硝酸泌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(ml) -EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V V 滴定时消耗硝酸泌标准滴定溶液的体积,单位为毫升ml) 4.48硫酸锌标准滴定溶液[e<(ZnsO,)=0.015mol/ 4.48.1标准滴定溶液的配制 将4.31目硫酸锌(ZnsO7H.O)溶于水中,加5ml硫酸,用水稀释至1L,摇匀 4.48.2EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管中缓慢放出10ml 一15nLEDTA标准滴定溶液(见4.30)于40nmL烧杯中,加水稀释 至约200mL,加15mLpH5.5缓冲溶液(4.31),加3一4滴半二甲酚橙指示剂溶液(4.54),以硫酸锌标 准滴定溶液滴定至红色 EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液滴积比按式(8)计算 K = 式中: K -每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(ml) V -EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); -滴定时消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 4.49氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.08mol/L 4.49.1标准滴定溶液的配制 将3.2g氢氧化钠(NaOH)溶于1L水中,充分摇匀,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质塑
GB/T205一2008 料瓶中 4.49.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取约0.6g(m)苯二甲酸氢钾(CH,KO),精确至0.0001g,置于400mlL烧杯中,加人约 150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至盼酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加人67滴盼酞指 示剂溶液(4.57),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(9)计算 mx1oo0 c(NaOH 9 V ×204.2 式中: c(NaOH -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(nmol/L); 苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g) n2 V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml). 204.2 -苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 4.49.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(10)计算 10 Ts=c(NaOH)×15.02 式中: Tso -每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量mg),单位为毫克每毫升 mg/ml) c(NaOH -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 15.02 -(1/4SiO)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol. 4.50氟(F)离子标准溶液 4.50.1标准溶液的配制 称取0.2763g已于500C灼烧10min或120C烘过2h)的优级纯氟化钠(NaF),精确至 0.000lg,置于烧杯中,加水溶解后移人500ml容量瓶中,用水稀释至标线摇匀 贮存于塑料瓶中 此标准溶液每毫升相当于0.25mg氟离子 吸取上述标准溶液2.00ml、10.00ml、20.00mlL分别放人三个500ml容量瓶中,用水稀释至标 线摇匀,贮存于塑料瓶中 上述标准溶液每毫升分别含有1g、5g、104g氟离子 4.50.2工作曲线的绘制 吸取4.50.1中系列标准溶液各l0ml,放人置有一根搅拌子的50ml烧杯中,加人l0mlpH6.0 总离子强度配位缓冲溶液(4.32),将烧杯至于磁力搅拌器上(S.8),在溶液中插人氟离子选择性电极和 饱和氯化钾甘汞电极,打开磁力搅拌器搅拌2min,停搅30s 用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位 用单对数坐标纸,以对数坐标为氟离子的浓度,常数坐标为电位值,绘制工作曲线 4.51甲基红指示剂溶液(2g/L 将0.2g甲基红溶于100mL95%体积分数)乙醇中 4.52磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L 将10g磺基水杨酸钠溶于水中,加水稀释至100ml 4.53茜素碱酸钠指示剂溶液(1g/L 将0.lg茜素磺酸钠溶于100ml水中 4.54半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L) 将0.25g半二甲酚橙溶于50ml水中 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酣混合指示剂简称CMP混合指示剂 4.55 称取1.0【钙黄绿素、1.0g甲基百里香盼蓝,0.20只酚歌与50g已在105C烘干过的硝酸娜 KNO.)混合研细,保存在磨口瓶中
GB/T205一2008 4.56酸性铬蓝K奈酚绿B混合指示剂 称取1.0g酸性铬蓝K与2.5g泰盼绿B和50g已在105C烘过的硝酸钾(KNO)混合研细,保存 在磨口瓶中 4.57盼酞指示剂溶液(10/L 将1g酚敢溶于100mL.95%(体积分数)乙醇中 仪器与设备 5.1测定二氧化硅的仪器装置 测定二氧化硅的仪器装置如图1所示 支撑杆; -搅拌电机 搅拌接头,可将塑料搅拌棒与搅拌电机连接或分开; 塑料搅棒,奶mmx160mm; nL塑料杯 400ml -冷却水桶,内盛25C以下冷却水; 控制箱,可控制,调节搅拌速度和高温熔样电炉的温度 保温罩; -高温熔样电炉,工作温度600C700C 仪器装置示意图 图1 5.2天平 感量为0.000lg 铂银、,镍或瓷堆焖 带盖,容量15mL一50mL 5 铂皿 容量50ml100ml 5.5马弗炉 隔焰加热炉,在炉膛外围进行加热 应使用温度控制器,准确控制炉温,并定期进行校检 5.6滤纸 无灰的快速、中速、慢速型号的滤纸 玻璃容器
GB/T205一2008 滴定管、容量瓶、移液管、分液漏斗 5.8磁力搅拌器 带有塑料外壳的搅拌子,配置有调速装置 5.9分光光度计 5.10火焰光度计 5.11离子计或酸度计 水泥试样的制备 按GB12573方法进行取样,采用四分法缩分至约100g,经0.080mmm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛 余中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛 将样品充分混匀后,装人带有磨口 塞的瓶中并密封 烧失量的测定(基准法》) 方法提要 试样在950C1000C的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化 7.2分析步骤 称取1g试样(m.),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷堆蜗中,将盖斜置于堆蜗上,放在马弗 炉(5.5)内从低温开始升高温度,在950C1000c下灼烧30min40min,取出堪蜗置于干燥器中冷 却至室温 反复灼烧至恒量 7.3结果表示 烧失量的质量分数wun按式(l1)计算 1n ×100 11 wL6n m3 式中 烧失量的质量分数,%; wLon 试料的质量,单位为克(g); ， 灼烧后试料的质量,单位为克(g). mn 7.4允许差 同一实验室的允许差为0.15% 二氧化硅的测定(基准法 1 8 方法提要 在酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成黄色配合物,再用抗坏血酸将其还原成蓝色配合物,以分光光度 计于660nm处测定溶液吸光度 8.2分析步骤 称取0.5g试样(m;),精确至0.000lg,置于铂堆中,加3g碳酸钾-棚砂混合熔剂(4.28),混匀 再以1g熔剂擦洗玻璃棒,并铺于试样表面 盖上堆蜗盖,从低温开始升高温度,在950C1000C熔 融10min 然后用堆蜗钳夹持绀纲旋转,使熔融物均匀地附于绀蜗内壁,冷却至室温后,将堆蜗和盖 并放人已加热至微沸的盛有100mL硝酸(1十6)的300m烧杯中,并继续保持微沸状态,直至熔融物 完全溶解,用水洗净堆蜗及盖,然后将溶液冷却至室温,移人250ml容量瓶,加水稀释至标线,摇匀 此溶液A供测定二氧化硅(8.2)、三氧化二铁(9.2)、二氧化钛(10.2)、三氧化二铝(l1.2)、氧化钙 12.2),氧化镁(13.2)用
GB/T205一2008 从溶液8.2溶液A中吸取10.00mL试样溶液放人100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后吸 取10.00m溶液放人100mL容量瓶中,用水稀释至约40ml 加5m盐酸(1+11),8mL.95%体 积分数)乙醇,6mL钼酸铵溶液(4.19),按下述试验温度,放置不同时间 见表1 表1温度与放置时间表 温度/cC 放置时间/min 1020 30 20~30 10~20 3035 5~20 加20m盐酸(1十1),5ml抗坏血酸溶液(4.21),用水稀释至标线,摇匀 放置1h后,使用分光 光度计、,10mm比色皿,以水作参比,于660nm处测定溶液的吸光度,在工作曲线(4.40.2)上查得二氧 化硅的含量(m, 8.3结果表示 二氧化硅质量分数ws,按式(12)计算 mn6×250 ×100 12) w'sO m×1000 式中: 二氧化硅质量分数,%; us 100mL测定溶液中二氧化硅的含量,单位为毫克(mg); 716 50 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; 试料的质量,单位为克(g) mns 允许差 同一试验室的允许差为0.20%;不同试验室的允许差为0.40% 三氧化二铁的测定(基准法) 9 方法提要 在酸性溶液中,加人抗坏血酸溶液,使三价铁离子还原为二价铁离子,与邻菲罗啾生成红色配合物 于波长510nm处测定溶液的吸光度 分析步骤 从8.2溶液A中吸取5.00mL溶液,放人100ml容量瓶中,用水稀释至约50mL 加人5ml抗 坏血酸溶液(4.20),放置5min,然后再加人5ml邻菲罗啾溶液(4.26),2mL乙酸铵溶液(4.27) 在 不低于20C下放置30min后,用水稀释至标线,摇匀 使用分光光度计、l0mm比色皿,以水作参比 于510nm处测定溶液的吸光度 在工作曲线(4.42.2)上查出三氧化二铁的含量(川 7n7 9.3结果表示 三氧化二铁的质量分数u;0按式(13)计算 7×50 ×100 13) wFe,O ×1000 ms 式中 -三氧化二铁的质量分数,%; wFeo 00ml测定溶液中三氧化二铁的含量,单位为毫克(mg); n7 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; 50 试料的质量,单位为克(g). ms 4 9 允许差 同一试验室允许差为0.15%;不同试验室允许差为0.25% 10
GB/T205一2008 10 二氧化钛的测定(基准法 10.1方法提要 在酸性溶液中TiO+与二安替比林甲烧生成黄色配合物,于波长420nm处测定其吸光度 用抗坏 血酸消除三价铁离子的干扰 10.2分析步骤 从8.2溶液A中吸取10.00mL试样溶液放人100mL容量瓶中,加5mL盐酸(1十1)、10mL抗 坏血酸溶液(4.20),放置5min,再加20mL二安替比林甲炕溶液(4.25) 用水稀释至标线,摇匀 放 置40min后,使用分光光度计、10mm比色皿,以水作参比,于420nm处测定溶液的吸光度,在工作曲 线(生..2)上查出二氧化钛的含量(m.. 10.3结果表示 二氧化钛的质量分数wTa按式(14)计算: m×25 ×100 (14 w'To mn×l000 式中 二氧化钛的质量分数,%; wrO -100mL测定溶液中二氧化钛的含量,单位为毫克(mg); ms 25 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 试料的质量,单位为克(g) mn5 10.4允许差 同一试验室允许差为0.15%;不同试验室允许差为0.25% 11 三氧化二铝的测定(基准法 11.1方法提要 加人对铁铝钛过量的EDTA标准滴定溶液,于pH值3.03.8加热煮沸,以半二甲酚橙溶液为指 示剂,用硫酸锌标准滴定溶液滴定 11.2分析步骤 从8.2溶液A中吸取25.00ml溶液,放人400mL烧杯中向溶液中加人EDTA标准滴定溶液 4.45)至过量10ml~15ml,加水稀释至150ml200ml.,将溶液加热至70C80C,用pH值4.3 缓冲溶液(4.30)调节pH在3.0~3.8之间,再将溶液盖上表面皿加热煮沸3min,冷却至室温,以水冲 洗表面皿及杯壁,加人2~3滴半二甲酚橙指示剂溶液(4.56),用氨水(1十1)调至溶液呈淡紫色,再用硝 酸(1十1)中和至淡紫色消失,加人10mLpH5.5缓冲溶液(4.31),向溶液中继续补加56滴半二甲酚 橙指示剂溶液(4.56).以硫酸锌标准滴定溶液(4.48)滴定至稳定的红色 11.3结果表示 三氧化二铝的质量分数wAa按式(15)计算: TwaxY一Kxwx1 十wr×0.638(15 wAL,o x100-(wn,a ns 式中: 三氧化二铝的质量分数,% wN,o 每毫升DTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量(mmg),单位为毫克每毫升(mg/mL); TA AM,O 加人EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); -每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(ml) V -滴定时消耗硫酸锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; 1l
GB/T205一2008 三氧化二铁的质量分数,% wFe.o 二氧化钛的质量分数,% w'To 0.638 三氧化二铁、二氧化钛对三氧化二铝的换算系数; 试料的质量,单位为克(g). ms 11.4允许差 同一试验室允许差为0.35%;不同试验室允许差为0.50% 12 氧化钙的测定(基准法 12.1方法提要 预先在酸性溶液中加人适量的氟化钾,以抑制硅酸和碉的干扰,然后在pH值13以上的强碱溶液 中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用CMP混合指示剂,以EDTA标准滴定溶液滴定 12.2分析步骤 从8.2溶液A中吸取25.00ml溶液放人400ml烧杯中,加5ml盐酸(1十1)及15ml氟化钾溶 液(4.35)搅拌并放置2min以上然后用水稀释至约200mlL 加10ml 三乙醉酸溶液1十2)及适量 的CMP混合指示剂(4.55),在搅拌下加人氢氧化钾溶液(4.15)至出现绿色荧光后再过量7nml~ 8mL,此时溶液在pH值13以上,用EDTA标准滴定溶液(4.45)滴定至绿色荧光消失并呈现红色 12.3结果表示 氧化钙的质量分数tcea按式(16)计算: Ten×V，×10 uwao X 100 16 m×1000 式中: 氧化钙的质量分数,%; wco -每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量(mg),单位为毫克每毫升(mg/mL). Tcao V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 0 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 试料的质量,单位为克(g) 12.4允许差 同一试验室允许差为0.25%;不同试验室允许差为0.40% 1 氧化镁的测定(基准法 13.1方法提要 预先在酸性溶液中加人适量氟化钾,以抑制碉的干扰,在pH值10的溶液中,以三乙醇胺,酒石酸 钾钠为掩蔽剂,用酸性铬蓝K-慕酚绿B混合指示剂,以EDTA标准滴定溶液滴定 13.2分析步骤 从8.2溶液A中吸取25.00mL溶液放人400mL烧杯中,加人15mL氟化钾溶液(4.35),用水稀 释至约200mL,加人2mL酒石酸钾钠溶液(4.39),10ml三乙醇胺溶液(1+2),以氨水(1+1)调节溶 液pH值为910(用精密pH试纸检测),然后加人20mlpH10缓冲溶液(4.33)及少许酸性铬蓝K茶 酚绿B混合指示剂(4.56),用EDTA标准滴定溶液(4.45)滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色 13.3结果表示 氧化镁的质量分数TMeo按式(17)计算 ToxaX10 ×100 .(17 wMgo m×1000 式中: 氧化铁的质量分数,% wMeo 12
GB/T205一2008 TMoO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镇的质量(mg),单位为毫克每毫升(me/ml) -滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V -按12.2测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; -试料的质量,单位为克(g) m 13.4允许差 同一试验室允许差为0.20%;不同试验室允许差为0.25% 14 不溶物的测定(基准法 14.1方法提要 试样以盐酸处理,过滤后,残渣在高温下灼烧,称量 14.2分析步骤 称取1g试样(m.),精确至0.0001g,放人300mL烧杯中,加人100ml盐酸(1十3),用平头玻璃 棒压碎块状物,然后加热至沸,并在不停的搅拌下微沸5min 取下,加少量滤纸浆 以慢速定量滤纸 过滤,用热水洗涤至氯离子反应消失为止,将残渣及滤纸一并放人已恒量的瓷堪塌中,灰化,于950C 1000C灼烧30min 取出堆蜗,置于干燥器中冷却至室温,称量 如此反应灼烧,直至恒量 14.3结果表示 不溶物的质量分数wR按式(18)计算 " wiR ×100 18) 式中: 不溶物的质量分数,%; w'iR nn 灼烧后不溶物的质量,单位为克(g) 试料的质量,单位为克(g). a 14.4允许差 同一试验室允许差为0.10%;不同试验室允许差为0.10% 1 全硫的测定(基准法》 15.1方法提要 将试样与艾士卡试剂混合灼烧,试样中硫生成硫酸盐,之后使硫酸根离子生成硫酸颚沉淀,根据硫 酸颚的质量计算试样中全硫的含量 15.2分析步骤 15.2.1称取5g试样(mi),精确至0.0001g,置于50ml瓷堪蜗中,再将10g艾士卡试剂(4.24)置 于瓷堆蜗中,并混合均匀; 15.2.2将堆蜗盖斜置于堆蜗上放人马弗炉内,从室温逐渐加热到800C850C,并在该温度下保 持1h~2h; 将堪蜗从马弗炉中取出,冷却到室温 用玻璃棒将堆蜗中的灼烧物仔细搅松捣碎,然后转移到 400m烧杯中 用热水冲洗堆蜗内壁,将洗液收集于烧杯中,再加人100mL150m热水,充分搅 min2min; 拌,并微沸1 15.2.4用慢速定量滤纸(12.5em)以倾泻法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣移人滤纸中,用热水 仔细洗涤至少10次,洗液总体积约为250ml3001 15.2.5向滤液中滴人23滴甲基红指示剂溶液(4.51),滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色,然后加人 10mL盐酸(1十1),将溶液煮沸直至澄清,在近煮沸状态下滴加10mL氯化颚溶液(4.23),在50C 13
GB/T205一2008 60C下保温4h,或常温下12h24h 用慢速定量滤纸(p11cnm)过滤,用热水洗至无氯离子为止[用硝 酸银(4.18)检验] 15.2.6将带沉淀的滤纸移人已恒量的铂堆蜗中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800C一850C 的马弗炉内灼烧20min一40nmin,取出堆蜗,在空气中稍加冷却后放人干燥器中,冷却至室温,称量 反 复灼烧,直至恒量 15.3结果计算 测定结果按式(19)计算 ma一mX0.l37 ×100 19 ws 1 式中: -试样中全硫的质量分数,%; ws 硫酸颚质量,单位为克(g) 12 空白试验硫酸钏质量,单位为克(g) m13 试样质量,单位为克(g); m1 0.1374 -硫酸钏对全硫的换算系数 15.4允许差 同一试验室为0.02% 1 氧化钾和氧化钠的测定(基准法) 16.1方法提要 试样经氢氟酸-硫酸处理除去硅,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁 滤液中的钾,钠用火焰光度计 进行测定 16.2分析步骤 mL一7mL氢氟酸及 称取0.2目试样(mia),精确至0.0001【，置于铂m中用少量水润湿,加5 1520滴硫酸(1十1),置于低温电热板上蒸发 近干时摇动铂皿,以防溅失待氢氟酸驱赶尽后逐渐升高 温度,继续将三氧化硫白烟赶尽 取下放冷,加50ml热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂 溶液(4.51),用氨水(1十1)中和至黄色,加人10m碳酸铵溶液(4.29),搅拌，置于电热板上加热 20min~30min 用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100ml容量瓶中,冷却至室温 用 盐酸(1十1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀 在火焰光度计上,按仪器使用规则进行测定 在工作曲线(4.43.3)上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m;和mlie. 16.3结果表示 氧化钾和氧化钠的质量分数wk.o和wN.o按式(20)和按式(21)计算 15 ×100 20 wkK,o m14×l000 n16 ×100 21 wNa,o 1000 m14× 式中: 氧化娜质量分数,% uwkK.o 氧化钠质量分数,%; wNa0 00mL测定溶液中氧化钾的含量,单位为毫克(g); m6 00mL测定溶液中氧化钠的含量,单位为毫克(mg); 7m16 试料的质量,单位为克(g) 1 14
GB/T205一2008 16.4允许差 同一试验室允许差氧化钾氧化钠均为0.10%;不同试验室允许差氧化钾氧化钠均为0.15% 氟离子的测定(基准法) 1 17.1方法提要 在pH值6.0的总离子强度配位缓冲溶液的存在下,以氟离子选择电极作指示电极,用离子计或酸 度计测量含氟溶液的电极电位 17.2分析步骤 称取0.1g试样(mi),精确至0.0001g,置于250ml烧杯中,加5ml水使试样分散,然后加人 5ml盐酸(1十1),加热至微沸并保持1min一2min 用水稀释至约150ml.冷却至室温 加人5滴茜 素瞒酸钠指示剂溶液(4.53),以盐酸(1十1)和氢氧化钠溶液(4.16)调节溶液颜色刚变为紫红色(应防止 氢氧化铝沉淀生成)移人250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,吸取10.00ml清液(必要时干过 滤)于50mL烧杯中 加人10.00mlLpH值6.0的总离子强度配位缓冲溶液(4.32)，将烧杯置于磁力 搅拌器(5.8)上,插人氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极 搅拌10min后,用酸度计或离子计测量 溶液的平衡电位,由测得的电位值,从工作曲线(4.50.2)查得氟的含量 17.3结果表示 氟的质量分数w按式(22)计算 c1×250 ×100 22 7 ×1000×1000 m1 式中: 氟的质量分数,%; u -测定溶液中氟的质量浓度,单位为微克每毫升4g/mL); G 250 试样溶液的总体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g) m17 17.4允许差 同一试验室允许差为0.10%;不同试验室允许差为0.20% 1 二氧化硅的测定(代用法 此方法适用于二氧化硅含量质量分数)大于4%的样品 18.1方法提要 试样用氢氧化钾溶剂在镍堆蜗中熔融,熔块用硝酸溶解后,加人适量的氟离子,使硅酸形成氟硅酸 钾沉淀经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质量的氢氟酸,然后用氢氧 化钠标准滴定溶液进行滴定 18.2分析步骤 称取0.2g试样(miw),精确至0.000lg,置于镍堆蜗中,加4g一5g氢氧化钾(KOH),在二氧化硅 测定装置(5.1)的高温熔样电炉上熔融5n nmin10min,取下,冷却,向堆蜗中加人约20mL水,使熔体 全部浸出后,转移到塑料杯中,加人20ml硝酸溶解试样,加10 氟化钾溶液(4.34),用盐酸(1十5 ml mL80mL 洗净堆蜗,保持溶液体积701 ,根据室温按表2加人适量的氯化钾(KCI),将塑料杯放到二氧 化硅测定装置上(5.1),搅拌5 ,取下塑料杯,用快速滤纸过滤,用氯化钾溶液(4.36)冲洗塑料杯 min， 次,冲洗滤纸2次,将滤纸连同沉淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁边洗涤边加人30ml40ml氯化钾 乙醇溶液(4.37)及2滴甲基红指示剂溶液(4.51),用氢氧化钠标准滴定溶液(4.49)滴定溶液到由红刚 刚变黄 向杯中加人300ml已中和至使盼酞指示剂为粉色的沸水及1ml盼酞指示剂(4.57),用氢氧 化钠标准滴定溶液(4.49)滴定到溶液由红变黄,再至微粉色 15
GB/T205一2008 表2氧化钾加入量表 室验室温度/C 20 2025 25一30 >30 叙化钾加人量/g 10 18.3结果表示 二氧化硅的质量分数us按式(23)计算 To×Vm ×100 23 wso m8又I000 式中: 二 -氧化硅的质量分数,%; wso 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量mg),单位为毫克每毫 Tso 升(mg/ml); Vm -滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g) m18 18.4允许差 同一试验室的允许差为0.20%;不同试验室的允许差为0.40% 19 三氧化二铁的测定(代用法 19.1方法提要 溶液在室温酸度为pH值1~1.5的条件下,加人过量的EDTA标准滴定溶液以半二甲酚橙为 指示剂用硝酸泌标准滴定溶液回滴过量的EDTA标准滴定溶液 19.2分析步骤 此熔样方法适用于不参加a-Al,O经粉磨即得的水泥 称取0.5g试样(mw),精确至0.0001g,置于银堆蜗中,加人8只~10氢氧化钠(NaOH),在 750C土10C的高温下熔融40min以上 取出冷却,将堆蜗放人已盛有100mL近沸水的烧杯中，盖上 表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后,取出堪蜗,用水冲洗堪蜗和盖,在搅拌下一次加人 25 30mL硝酸 用硝酸(1十9)洗净堆蜗和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移人250ml容量瓶 ml 中,用水稀释至标线,摇匀 此溶液B供测定三氧化二铁(19.2)、二氧化钛(20.2)、三氧化二铝(21.2) 氧化钙(22.2)、氧化锁(23.2)用 从溶液B或A(8.2)中吸取25.00ml溶液,放人400ml烧杯中,加水稀释至约100ml左右 以 硝酸(1+1)与氨水(1+1)调节溶液pH值为1.3~1.5(用精密试纸检测),加人2滴磺基水杨酸钠指示 剂溶液(4.52),在不断搅拌下用滴定管滴加EDTA标准滴定溶液(4.45),至红色消失后再过量1ml~ 2ml,搅拌并放置1tmin 加人2滴半二甲酚橙指示剂溶液(见4.54),立即用10ml滴定管以硝酸钞 标准滴定溶液(4.47)滴定至橙红色 19.3结果表示 三氧化二铁的质量分数w,o按式(24)计算: T ×(V一K×V)×10o Feo ×100 (24 wtr;," m1×1000 式中: 三氧化二铁的质量分数,% uFe,o 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的质量(mg),单位为毫克每毫升(mg/mL) Tn V -EDTA标准滴定溶液的体积(mL),单位为毫升(mL); 16
GB/T205一2008 -每毫升硝酸钞标准滴定溶液相当于EDA标准滴定溶液的体积(mL):; 心 V -滴定时消耗硝酸泌标准滴定溶液的体积(mL),单位为毫升(mL); 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比:; 10 9.2(m)或8.2(m;)中试料的质量,单位为克(g) m20 19.4允许差 同一试验室允许差为0.15%;不同试验室允许差为0.25% 20 二氧化钛的测定(代用法 20.1方法提要 在滴定完铁的溶液后,加少量过氧化氢使TO生成TO(H,O)?黄色配合物,再向溶液中加人 过量的EDTA标准滴定溶液,以半二甲酚橙为指示剂,用硝酸泌标准滴定溶液进行滴定 20.2分析步骤 在滴定铁后的溶液中,加人0.2mL0.5mLEDTA标准滴定溶液(4.45),在20C左右,加人2~3 滴过氧化氢,立即在不断搅拌下滴加EDTA标准滴定溶液(4.45),至呈现稳定的黄色后再过量 1ml~2mL,放置3min 加人12滴半二甲盼橙指示剂溶液(4.54),用10mL滴定管以硝酸偻标准 滴定溶液(4.38)滴定至溶液呈现橙红色 20.3结果表示 二氧化钛的质量分数wT按式(25)计算 TaxV一KXVa)X10 ×100 25) w'ro m×1000 式中 二氧化钛的质量分数,% wTO. mL); 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量(mg),单位为毫克每毫升mg/" w'To. V -EDTA标准滴定溶液的体积(ml),单位为毫升(mL); -每毫升硝酸钞标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(mL); K -滴定时消耗硝酸泌标准滴定溶液的体积(ml),单位为毫升(ml); “ 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 10 -19.2(mm)或8.2(m.,)中试料的质量,单位为克(g) m0 20.4允许差 同一试验室允许差为0.15%;不同试验室允许差为0.25% 21三氧化二铝的测定(代用法) 21.1方法提要 铝离子与EDTA标准滴定游液在pH值3.0一3.8范围内可定量络合,加人过量的EDTA标准消 定溶液,于pH值3.0一3.8的条件下,将溶液放置10min,以半二甲酚橙为指示剂,用硫酸锌标准滴定 溶液滴定 21.2分析步骤 在测完二氧化钛的溶液中,用滴定管加人EDTA标准滴定溶液至过量15ml左右 然后在常温下 (不低于20C)用pH值4.3缓冲溶液(4.30)调节溶液pH值3.03.8(以精密试纸检测),放置10min. 滴加氨水(1+1)至溶液呈淡紫色,再用硝酸(1+1)中和至淡紫色消失(pH值5.5一6.0),补加10mL pH5.5缓冲溶液(4.31),补加7一8滴半二甲酚橙指示剂溶液(4.54),用硫酸锌标准滴定溶液(4.48)滴 定至稳定的红色 21.3结果表示 三氧化二铝的质量分数wN,o按式(26)计算 17
GB/T205一2008 T,o×(V 一K2×Vm×10 ×100 26 e'AM,o mlg0×1000 式中 三氧化二铝的质量分数,% wAL,o 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量mg),单位为毫克每毫 Al,0 升(mg/ml) V -EDTA标准滴定溶液的体积(mL),单位为毫升(mL); K -每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(mL); V -滴定时消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积(ml),单位为毫升(ml); 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; 19.2(m)或8.2(m)中试料的质量,单位为克(g) n20 21.4允许差 同 一试验室允许差为0.35%;不同试验室允许差为0.50% 22 氧化钙的测定(代用法 22.1方法提要 预先在酸性溶液中加人适量的氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在pH值13以上强碱溶液中,以三 乙醉胺为掩蔽剂,用CMP混合指示剂,以EDTA标准滴定泮液滴定 22.2分析步骤 从19.2溶液B中吸取25.00mL溶液放人400mL烧杯中,加5ml盐酸(I+1)及7ml氟化钾溶 液(4.36),搅拌并放置2min以上 以下步骤与12.2相同 22.3结果表示 氧化钙的质量分数we按式(27)计算: TexVX1o 十 <100 27 weo 19×1000 式中: 氧化钙的质量分数,% weao 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量(mg),单位为毫克每毫升(mg/mL) Tcao 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V8 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 10- 19.2中试料的质量,单位为克(g) mm 22.4允许差 同一试验室允许差为0.25%;不同试验室允许差为0.40% 23 氧化镁的测定(代用法》 23.1方法提要 在pH10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂,用酸性铬蓝K-禁酚绿B混合指示剂,以 EDTA标准滴定溶液滴定 23.2分析步骤 从19.2溶液B中吸取25.00mL溶液放人400mL烧杯中,用水稀释至约200mL,以下步骤与 13.2相同 23.3结果表示 氧化镁的质量分数uw,按式(28)计算 18
GB/T205一2008 TM×V-Va×10 ×100 28 wMgo m9×1000 式中: 氧化镁的质量分数,%， 'Meo” 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量(mg),单位为毫克每毫升(mg/mL). TM Meo 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 按22.2测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). V8 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; 10 18.2中试料的质量,单位为克(g). 119 23.4允许差 同一试验室允许差为0.20%;不同试验室允许差为0.25%