高纯锗γ能谱分析通用方法

高纯锗γ能谱分析通用方法

国家标准 GB/T11713一2015 代替GB117131989 高纯错?能谱分析通用方法 Generalanalytiealmethodsofhigh-puritygermaniumgammaspectrometer 2015-06-02发布 2016-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T11713一2015 目 次 前言 范围 术语和定义 谱仪配置及主要部件基本要求 刻度源和系统刻度 样品测量 计算 报告 附录A(资料性附录)能量刻度用的单能和多能核素 附录B(规范性附录)7能谱仪刻度源的制备 附录c规范性附录)y能谐测量的探测下限
GB/T11713一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB117131989(《用半导体丫谱仪分析低比活度放射性样品的标准方法》 本标准 与GB11713一1989相比,主要技术变化如下 -标准的名称改为《高纯错Y能谱分析通用方法》; 标准的性质由强制性改为推荐性; -修改了测量所用探测器为HPGe探测器,并修改了能量分辨力和探测效率等相关的参数 要求; -增加了本征探测效率,相对探测效率和探测下限三个术语; 了能谱仪对高压,谱放大器,多道脉冲幅度分析器的相关要求 修改了 增加了“刻度源的溯源性” 增加了能量刻度曲线的计算方法 增加了附录c“Y能谱仪刻度源的制备” 本标准由国家卫生和计划生育委员会提出并归口 本标准起草单位;疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、,海南省疾病预防控制中心、吉 林大学公共卫生学院 本标准主要起草人;徐翠华,赵力,周强、拓飞、王川健、吕纸、张庆、任天山、张京,李文红,张建峰 本标准于1989年9月首次发布 m
GB/I11713一2015 高纯错?能谱分析通用方法 范围 本标准规定了使用高纯错(HPGe)7能谱仪分析样品中Y放射性核素的通用方法 本标准适用于在实验室测量分析7射线能量大于40keV且特征谱线能够分辨开的y放射性核素 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 2.1 本征探测效率intrinsicdetectioericieney 用以表示探测器本身性能的参数 它等于记录的脉冲数与人射到探测器灵敏体积内的光子数的 比值 2.2 相对探测效率relativedeteetionerieieney 在源至探头前表面距离为25cnm时,HPGe探测器和标准的圆柱形Nal(Tl)闪烁晶体(×h 7.62em×7.62emm)探测器测量Co源1332.5keVy射线的全吸收峰面积之比 2.3 核素全吸收峰探测效率totalabsorptiondeteetionerrieceeyfornuelide 对于给定的测量条件以及该核素所发射的能量为E，的特征Y辐射,探测到的全吸收峰内的净计 数与同一时间间隔内辐射源中该核素的衰变总数的比值 2.4 for "射线全吸收峰探测效率totalabsorptiondeteetionerfieien eney gamm-ray 对于给定的测量条件和丫射线能量,探测到的全吸收峰内的净计数与同一时间间隔内辐射源发射 的该能量的射线总数的比值 2.5 本底backerond 无被测辐射源(样品)时,其他因素,如宇宙射线、放射性污染、电磁干扰等在所研究的谱的能量区间 造成的计数 2.6 全能峰半高全宽度fulwidthathalfmaximum;FwHM 仅由单峰构成的分布曲线上,峰值(最大值)一半处的全宽度(两点横坐标之间的距离),即半宽度 resolution 能量分辨力energy 探测器分辨能量不同却又非常相近的人射丫射线的能力 能量分辨力与人射y射线能量有关,对 于指定能量的单能Y射线,常用该能量的全吸收峰的半高全宽度来表示 2.8 康普顿散射干扰disturbaneefromCon mptonscattering 辐射源发射多个能量的射线,其中较高能量Y射线的康普顿散射计数对较低能量丫射线的全吸
GB/T11713一2015 收峰分析产生的干扰 这种干扰大多数表现为较低能量射线的(全)能峰下的连续谱的基底计数的 增加 2.9 本底干扰 hackgrounddisturbanee 本底对于待测物理量如全吸收峰)的干扰 2.10 密度差异干扰udlisturbaneerumdlensitydterenee 待测样品与刻度源间的密度差异(如超过10%)对于待测物理量的干扰 2.11 探测下限lowerlimitofdetection;LLD 在给定的置信度下,谱仪可探测的最低活度 谱仪配置及主要部件基本要求 3.1?能谱仪 3.1.1典型高纯绪?能谱仪构成图 本标准规定的高纯错Y谐仪的典型构成如图1所示 高压电源 低压电源 电源 屏蔽室 半导体 "射线 多道昧冲幅度 探测器烈 数据处理系统 前置放大器 主放大器 分析器MCA 计算机 图 典型高纯错?能谱仪的构成图 3.1.2半导体?射线探测器 宜采用探测效率高(灵敏体积较大)、能量分辨力好的高纯鳍半导体探测器,可以是N型或P型 探测器的相对探测效率一般应大于20%,对Co1332.5keV7射线的能量分辨力应优于2.5keV,探 测器的能量响应上限应不低于2MeV HPGe探测器要在低温状态下工作(85K100K),工作温度 要稳定,可采用液氮制冷或电制冷 探测器与配套的低噪声电荷灵敏前置放大器一体化组装 3.1.3屏蔽室 3.1.3.1探测器应置于厚度至少10cm铅当量的铅或钢铁作屏蔽物质的外辐射屏蔽室中,屏蔽室内壁 距探测器灵敏体积表面的距离至少13cem 当铅制屏蔽室内壁与探测器的距离小于25cm时,在屏蔽 室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽 内壁从外向里依次衬有厚度不小于1.6mn的锡或 锡、不小于0.4mm的铜以及厚度为2mm3mm的有机玻璃 此外,屏蔽室应设置放、取样品的门或 窗,以便放取样品 3.1.3.2探测器在屏蔽室内,在40keV2000keV能区内应没有天然放射性核素以外的污染
GB/T11713一2015 3.1.4高压电源 根据所用探测器的最佳工作状态选择探测器高压 电源输出电压应从0V5000V连续可调,波 纹电压应不大于0.01%,电流应不小于100A 对于同轴P型HPGe探测器,要加正高压,同轴N型 要加负高压 3.1.5主放大器 又称谱学放大器,属于线性放大器,应具有波形调节并与前置放大器及多道脉冲幅度分析器匹配 3.1.6多道脉冲幅度分析器(MCA) 与HPGe探测器相配的MCA的道数应不少于8192道 应根据能谱的复杂程度、Y射线能量分布 范围及探测器的能量分辨力等选择多道分析器的道宽和道数 3.1.7谱仪稳定性 若多道分析器取8192道,要求对"Co的1332.5keV射线的全吸收峰置于5000道附近时,24h 内峰位漂移应不超过2道 3.1.8数据处理系统 3.1.8.1它接收MCA的谱数据并对其进行处理 数据处理系统由计算机硬件设备和软件构成 3.1.8.2数据处理系统的硬件设备主要包括计算机及其配套的读出读人装置,如打印机、移动存储等 3.1.8.3数据处理系统的软件主要包括解析y能谱的各种常规程序,诸如能量刻度,效率刻度、谱光滑、 寻峰、核素识别、峰面积计算、峰面积校正、效率校正、母子体校正和重峰分析等基本程序 3.2样品容器 应该采用低放射性材料制成的容器,如聚乙烯,有机玻璃、不锈钢等 应根据测量对象的特点,采用不 同的容器形状(如圆盘状,圆柱状及阱型状等)和尺寸 通常,样品容器的直径最好与探测器的直径相近 3.3样品托盘 当样品是非粉末状固体时,为防止样品污染探测器,测试样品时仍需置于样品托盘中或用干净的聚 乙烯塑料布或袋对其进行包裹 3.4 吸收体 对于低比活度测量,样品量一般都比较大,用以吸收韧致辐射的吸收体通常不是必需的 如果需要 吸收体,可用厚度为6.4 的铝或厚度为1.6mm的铅,吸收体的放置应对来自样品的直接韧致辐射 mm 有完整的阴影屏蔽作用 刻度源和系统刻度 4.1 刻度源及其要求 4.1.1刻度源 指由适当基体物质和适量标准放射性物质配制而成的、其核素活度已知的辐射源 刻度源是Y能 谱系统能够正常进行谱仪能量刻度和效率刻度的必备条件
GB/T11713一2015 4.1.2刻度源的溯源性 刻度源应具备准确性和可溯源性,具有检验证书原件或副本,证书上除给定活度(或比活度)和不确 定度外,还应标明定值日期、标准源纯度,质量或体积、化学成分、核素半衰期、7射线分支比和标准源的 定值方法 此外,放射性核素标准源的总不确定度应小于5% 4.2能量刻度 4.2.1刻度源 能量刻度是指用刻度源刻度谱仪系统的Y射线能量和道址间的对应关系 适于能量刻度的单能和 多能核蒙及其主要参数见附录A 能最刻度部的放射性核素的半就期应长,所发射的了射线的能量应 约匀分布在所需刻度的能区(通常为0keV-0k且最少需婆4个能疑点 能量刻度至少包板 四个不同的能量,并应均匀覆盖所研究的能区 刻度源应是发射多种能量y射线的混合源,可以是多个 单能核素、单个多能核素,或其混合而成的混合源 4.2.2刻度范围 刻度的能区范围(多道分析器满量程)可通过调节系统的增益来完成 如果所研究的能区为 40keV一2000kev,应调节系统增益,使rCs的661.6keV?射线的全吸收峰峰位大约在多道分析器 满量程的三分之一处 若多道分析器取8192道,则该峰位约在3000道 4.2.3刻度曲线 用解谱软件做?射线能量与全吸收峰峰位的直线拟合 处于良好工作状态的高分辨Y能谱系统的 能量刻度曲线应是一条直线,其非线性应小于0.5% 如果偏离线性,就应该重新做能量刻度 4.2.4刻度曲线的计算方法 假定峰位(道址)和能量之间关系满足式(1): P2十 E=a，十aP十aP 十a,P” 式中: -7射线能量,单位为千电子伏(keV); E 全能峰所在道址; -拟合常数 01，*=an 利用式(1)对已知的峰位和能量作最小二乘法拟合,确定系统a,ai,,ad, 通常取一次或二次多 项式作拟合即可 a 表示零道对应的能量截距),a表示拟合直线的增益(斜率),a表示系统的非 线性 4.2.5刻度曲线的核查 在样品测量期间,每天应至少用两个能量点的丫射线对谱仪进行检查 所用射线的能量应分别 靠近刻度能区的低能端和高能端 如果峰位基本保持不变,则刻度数据保持适用 如果峰位变化超过 1道,则能量刻度过程应重作 4.3 探测效率刻度 4.3.1效率刻度 测定样品中丫放射性核素含量时,应对谱仪系统探测效率进行刻度 刻度方法一般采用核素总探
GB/I11713一2015 测效率、核素全吸收峰探测效率、Y射线总探测效率和7射线全吸收峰探测效率等刻度方式 4.3.2效率刻度源 效率刻度源的放射性核素的活度要小于1000kBq,能量分布应该适当,用于效率曲线刻度时的能 量应该分布在40keV2000keV能区内,至少选择7个能量的y射线 效率刻度源原则上要选择与 待测样品的几何形状和大小完全相同基质一样或类似、质量密度相等核素含量和7射线能量已知,以 及源容器材料和样品容器材料相同的刻度源 效率刻度源的制备详见附录B 4.3.3核素全吸收峰探测效率刻度 核素全吸收峰探测效率刻度包括以下几方面内容 a)在与样品测量条件相同的条件下,分别获取核素及其活度已知的刻度源(或标准源)谱和基体 本底源谱; b)以刻度源谱获取时间归一,求得归一后的基体本底源谱(简称基体本底归一谱); 从刻度源谱中扣除基体本底归一谱,求得刻度核索的净谱; 从净谱中选择该核素的一个或几个特征Y射线的全吸收峰,并求得其净峰面积(即去除康普顿 D 散射干扰后的峰面积); 计算所选特征射线的全吸收峰净峰面积与在获取刻度源谱的同一时间间隔内刻度源中该核 素的衰变总数的比值E.(E, 4.3.4?射线全吸收峰探测效率刻度 4.3.4.1刻度的一般程序 刻度的一般程序如下: a)依次执行4.3.3中的a)e)操作程序; b 从净谱中选择该核素的非级联的特征Y射线的全吸收峰,并求得其净峰面积 计算所选特征y射线的全吸收峰净峰面积与在获取刻度源谱的同一时间间隔内刻度源中发射 的该能量的了射线总数的比值e,,(E,) d)如果所选特征7射线是级联辐射.在计算净峰面积时,应对级联辐射的相加效应做出修正 4.3.4.2?射线全吸收峰效率曲线法 对于标准源与待测样品的几何形状,性状等相同,只是核索或Y射线能量不同的情况y射线全吸 收峰探测效率刻度可用全能峰效率曲线法 用在40keV2000kev或3000keV)能区内,至少选择7个能量的孤立Y射线能峰,并刻度 a 它们的全吸收略探测效率,E,) b)用谱分析软件或在双对数坐标纸上完成丫射线全吸收峰探测效率e,E,)与丫射线能量E 的关系曲线拟合,即7射线全吸收峰效率刻度曲线 一般的拟合函数为: lne.,(E,)-Sa.,(nE,y" 2 式中: E 射线对应的能量,单位为千电子伏(keV); 探测器对能量为E的7射线的全吸收峰探测效率; E ep,y -拟合常数; a 多项式的最高阶次,点GB/T11713一2015 -相应能区内参加曲线拟合的效率刻度点的数目 2 4.3.5探测效率刻度的修正 当刻度源与样品的装样量或密度间差异较大时,应对效率刻度做出修正,特别是在能量低于 200keV的特征7射线核素含量分析时,密度差异干扰不能忽略 样品测量 5.1样品制备 5.1.1根据测量对象,合理制备放射性均匀的样品 对装样密度均匀性较差的样品,应充分混匀样品， 并在测量过程中间倒置一次再继续测量 5.1.2对含有易挥发核素或伴有放射性气体生成的样品,以及需要使母子体核素达到平衡后再测量的 样品,应将测量容器密封,并待其达到放射性平衡时再开始测量 否则,在数据处理时应对非平衡核素 做出合理的校正 5.1.3当对样品作化学分离后制备样品源并测量时,其回收率等参数应按相应规程测定、记录和报告 5.2测量条件 5.2.1能量刻度、探测效率刻度和样品的测量应在仪器处于相同且稳定的状态下进行,且保持相同的 几何条件和工作状态 5.2.2测量时效率刻度标准源和待测样品源与探测器的相对位置应严格一致 5.2.3根据样品中放射性强弱、对特征峰面积统计误差的要求或样品分析误差的要求确定谱获取时 间,特征峰峰面积计数的统计误差应小于10%或24h是合理的最长计数时间 5.2.4在测量开始和结束时,应测量仪器的本底谱,计算时用测量前、后本底的平均值 5.3 核素鉴别 5.3.1根据全吸收峰的能量(或道址)和样品的历史鉴别样品中存在的核素 如果证据不足以判断样 品中所含的核素,则应进行衰变研究或组分的化学分离 5.3.2在测量结束时,还应校验开始时的能量刻度,两者基本无差异时,核素鉴别才保证可靠 计算 6.1采用核素全吸收峰探测效率法的计算 样品中待测核素的活度按式(3)计算 c(E, A(E .E, Ep,n 式中: A(E, 样品中该核素的活度,单位为贝可(Bq); 测量到的该核素选定特征峰的净计数率 C(E E， 该核素全吸收峰探测效率 ep, 6.2采用?射线全吸收峰探测效率法的计算 样品中待测核素的活度按式(4)计算:
GB/T11713一2015 C(E, AE ae,E, 式中: A(E, 样品中该核素的活度,单位为贝可(Be); c(E, 测量到的该核素选定特征峰计数率; e,(E, -该能量7射线全吸收峰探测效率; 该核素每次衰变发射选定特征丫射线的概率 6.3计算方法的比较和修正 当采用上述核素全吸收峰探测效率法的计算时,通常引人较小的不确定度;采用Y射线全吸收峰探 测效率法的计算时引人的不确定度通常大于前种计算方法 如果选定的特征射线是核素的级联7射 线中的一条特征射线,并且谱中有不能忽略的符合相加效应,在计算中应对符合相加效应进行修正 报告 7.1 报告格式 样品分析报告应包括核素活度数据及适当的不确定度项 对于不确定度项,本标准推荐2倍标准 差或扩展因子为2,即置信度95%情况下的不确定度 但是,无论以多大的置信度报告不确定度项,都 应用脚注标出或在行文中叙及,以免混淆 7.2不确定度 7.2.1计数不确定度 在放射性测量中,往往计数不确定度是分析结果的总不确定度的主要来源 样品的计数不确定度 即计数标准差)可用式(5)计算 -A--N下丽 口一 式中: N 选定能区内通常是全吸收峰)包括本底在内的样品积分计数; 选定能区内的本底积分计数; N 样品计数时间,单位为秒(s). 7.2.2扩展不确定度 测量结果的扩展不确定度可用式(6)求解 " =k/十然" 式中: 合成扩展不确定度; 从 -扩展因子,一般取2,相应置信度约为95%; -A类标准不确定度; A B类标准不确定度 'g A类标准不确定度是用对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度,如由统计计数引人的 不确定度等 B类标准不确定度是用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度,如因 探测效率、自吸收校正因子、体积校正因子、发射概率校正因子、核素衰变校正因子和符合相加校正因子
GB/T11713一2015 等引人的不确定度 对于测量结果,当有几项不确定度来源时,需对各类不确定度进行合成,并在报告 中予以说明 7.3低于仪器探测下限的报告 在报告低活度样品分析结果中,出现不确定度项大于样品值时,按常规方式报告样品值及不确定度 项,如(0.5士1.0)Bq/kg;出现样品计数率减去本底(或基底)结果为负值时,常见方法是用前置“<”报告 该样品的实际测量条件下的LlLD值 探测下限的计算方法见附录C
GB/T11713一2015 附 录A 资料性附录 能量刻度用的单能和多能核素 能量刻度用的单能和多能核素列于表A.1 表A.1能量刻度用的单能和多能核素 射线能量 7射线发射概率 核素 半衰期 keV % 21oPb 22.3a 46.5 4.25 24Am 432.6a 59.54 35.78 Ca 461.4d 88.03 3.626 ca 271.80d 122.l 85,51 1Ce 32.508d 145,4 48.29 lCr 27.703d 320,1 9.87 187Cs 30.018a 661.7 84.99 Mn 312.13d 834.84 99.9746 2.6027a 1274.54 99.940 丝Na 898.0 93.90 #Y 06.626d 836,1 99.32 1173.2 99.85 Co 5.271a 1332.5 99.9826 121.8 28.41 344.3 26.59 1Eu 3.522a 964.1 14.50 1112.l 3.41 1408.0 20.85
GB/T11713一2015 附 录 B 规范性附录 ?能谱仪刻度源的制备 B.1刻度源的制备 B.1.1基体物质 基体物质的选择应满足以下要求 a)与样品主要化学成分相同或相近 b 与样品的物理形态,如固态,液态,颗粒度、密度或比重等相同或相近; 与样品相比,其放射性活度可以忽略; 与加人的标准放射性物质易于均匀混合; dD 物理、化学性质稳定 e B.1.2标准放射性物质 标准放射性物质应满足: 应由国家法定计量部门认定或可溯源到国家法定计量部门的计量基准 国外进口的标准放射 a 性物质应经国家法定计量部门核定 b)标准放射性物质应备有检验证书原件或副本等相关资料,以保证传递过程的可溯源性; 使用标准放射性物质应在规定的有效期内使用 B.2刻度源的一般要求 刻度源的一般要求应满足: 均匀性;无论是基体物质还是标准放射性物质,其在刻度容器内的分布是均匀的,不产生显著 的容器壁特异性吸附而改变其分布; b)模拟性;除放射性活度已知外,其他性质,如密度,形状,成分等,都和样品相同或相近 稳定性;在贮存及使用期内,不产生沉淀、潮解或结晶,不生成异物或霉变 c D 高纯度:除去加人的放射性标准物质以外,应不含或尽量少含其他放射性杂质; 准确度;在置信度为99.7%的前提下,放射性活度的不确定度应小于5% 密闭性:应密封于与样品容器的材料和形状相同的容器中 B.3基体本底源的制备 按制备刻度源要求制备仅含基体物质的,均匀的并与刻度源形态、体积、尺寸大小相同的基体本底 源(又称为基体空白样品或空白样品,作为模拟源专门用于扣除刻度源基体的本底 10o
GB/T11713一2015 B.4刻度源的可靠性检验 按照制备刻度源的同样方法,制备儿个活度已知的刻度源检验样,包括单一放射性核素的和多核素 混合物的检验样 在谱仪上测量检验样,将测量结果和检验样的已知活度比较分析,从而判断刻度源的 可靠性和谱分析程序的可行性 11
GB/T11713一2015 c.1.3简化的数学形式 对于低活度测量,考虑本底加样品的总计数N,,可以和本底N，相比拟时,则有N,,丝N;并考虑概 率a与8处于相同水平,则有K =K,=K 此时,得出L及LLD的简化表达式见式(C.3),式(C.4) (C.3 Le=KN (C.4 LLD=2K/N，=2L C.2应用说明 C.2.1虽然式(C.1)一式(C.4)中均未含探测效率因子,但是,计数项N和N，中已隐含了探测效率 因子 C.2.2对于y谱仪来说,探测效率和辐射源的形状、Y射线能量及测量条件等有关 因此,当给出一个 谱仪系统的探测下限等参数时,应明确说明核素、源的形状特点(点源、体源质量或体积等)和计数时 间等 C.2.3考虑到核素的丫辐射特性、谱仪探测效率和测量时间后,可以把探测下限变换成以样品中的核 素活度表示的核素活度探测下限LLD,见式(C.5),式(C.6) 2.83K /" LLD= C.5 E厅 Ep 或 2.83K " LLD- C.6) ,ET 4”ep,y 式中: 对欲估算的核素所选特征7射线的全吸收峰能区内的本底计数率 n 刀 本底测量时间,单位为秒(s) 核素全吸收峰探测效率; E ep, 7射线全吸收峰探测效率; ,(E epny 该核素所选特征y射线的发射概率 c.2.4为便于不同谱仪系统之间的性能比较,建议在使用全吸收峰1/10峰高全宽度(FwTM)为全吸 收峰计算能区的前提下,分别估算计数时间为1000nmin和置信概率为95%时的谱仪系统对lAm、 urC、和"K点源的探测下限 c.2.5在多核素》谱测量中存在康普顿散射干扰时,估算谱仪系统的探测下限各表达式中的N 或 项应理解为该能区内的本底 7

高纯锗γ能谱分析通用方法GB/T11713-2015

高纯锗是一种重要的半导体材料，由于其基底特性使其非常适合于γ能谱分析。该技术可以通过分析物体吸收γ射线后，产生的电子和正电子所释放出的能量大小及其分布来判断其中是否存在放射性核素。在实际应用中，高纯锗γ能谱分析已经被广泛地应用于环境监测、放射性核素测定以及质量控制等领域。

高纯锗γ能谱分析通用方法GB/T11713-2015的内容

GB/T11713-2015标准是高纯锗γ能谱分析通用方法的国家标准，该标准主要包括以下内容：

• 术语和定义
• 仪器设备的要求和检验方法
• 分析前的样品处理
• 能谱系统的建立和校准
• 能谱峰位和分辨率的测定
• 全能量峰面积计算和效率校正
• 放射性核素浓度测量
• 质量控制和质量保证
• 报告和数据管理

通过上述步骤，可以获得一个比较准确的核素浓度结果，并且该标准适用于大部分高纯锗γ能谱分析仪器。

高纯锗γ能谱分析通用方法GB/T11713-2015的作用

该标准的实施可以有效地规范高纯锗γ能谱分析的操作流程和技术要求，从而提高分析数据的准确性和可靠性。其主要作用包括：

• 确保分析结果的准确性和可比性
• 提高实验室测试过程中数据的一致性
• 简化分析流程，提高工作效率
• 降低实验室测试过程中的误差和风险

因此，该标准的实施对于促进高纯锗γ能谱分析在环境监测、放射性核素测定以及质量控制等领域的应用具有重要意义。

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