GB/T34162-2017
天然气砷含量的测定高锰酸钾取样法
Naturalgas—Determinationofarseniccontent—Potassiumpermanganatesamplemethod
- 中国标准分类号（CCS）E24
- 国际标准分类号（ICS）75.060
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小698.38KB
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天然气砷含量的测定高锰酸钾取样法
国家标准 GB/T34162一2017 天然气碑含量的测定高孟酸钾取样法 Naturalgas一Determinationofarseniccontent一Potassium permanganatesamplemethod 2017-09-07发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34162一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由全国天然气标准化技术委员会(SAC/TC244)提出并归口
本标准起草单位:石油西南油气田分公司天然气研究院、石油工业天然气质量监督检验中心、 石油勘探开发研究院廊坊分院、石油天然气质量控制与能量计量重点实验室
本标准主要起草人:李晓红、罗勤、周琳、汪玉洁、王淑英、王宏莉、韩中喜、陈正华
GB/34162一2017 天然气殚含量的测定高孟酸钾取样法 警告本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题
在使用本标准前,使用者有责任制定相应 的安全和保护措施,并明确其限定的适用范围
范围 本标准规定了采用高孟酸钾溶液吸收测定天然气中呻含量的方法
本标准适用于天然气中呻含量>0.05mg/m'的天然气样品的测定
本标准适用于硫化氢含量低于20mg/m的天然气中呻含量的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13609天然气取样导则 原理 天然气通过装有高缸酸钾溶液的吸收器,气体中以三烧基呻化合物[如三甲基呻As(CH)或三乙 基呻As(CH,);]形式存在的碘化合物被氧化吸收
吸收溶液用真空汽提除去姬类,经滤纸过滤,蒸僧 水洗涤后定容
溶液中生成的呻化合物在电感耦合等离子体的高温作用下分解形成激发态原子和离 子,激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线
通过 光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的光强度,光的强度与呻含量成正比
用系列呻标准溶液,采 用标准曲线法,对呻含量进行测定
通过换算得到天然气中呻含量
试剂和材料 4.1去离子水;符合GB/T6682中二级水的规格
42呻标准溶液;国家二级或国家一级标准物质,质量浓度(A)=1mg/儿L~1000mg/L优先选用 低浓度标准物质,以减少多级稀释带来的误差 4.3浓硝酸;分析纯
高链般钾,分析纯
4,4 45缸气;纯度不低于99.999%
4.6针形
4.7定量分析滤纸:70mm或90nmm直径
4.8玻璃锥形漏斗:60mm或90mm口径
4.9乳胶管,内径6mm,外径9mm,壁厚1.5mm
GB/T34162一2017 5 仪器 5.1电感合等离子体原子发射光谱仪:连续10次呻标准溶液(1mg/L)测量值的相对标准偏差<3%; 在不少于2h内,间隔15min以上,重复6次呻标准溶液(lmg/L)测量值的相对标准偏差<4%
5.2玻砂吸收器;见图1,内附3号玻璃砂芯板
单位为毫米 50 7 23 图1玻砂吸收器 5.3玻璃孔板吸收器;见图2,内附玻璃孔板,板上均匀分布有20个直径0.5mm~1.0mm的小孔
单位为毫米 ？ 23 图2玻璃孔板吸收器
GB/34162一2017 5.4吸收器架,见图3
5.5湿式气体流量计;分度值0.02L,示值误差士1%
5.6温度计;测量范围一30C一20C和0C50C,分度值0.5C
5.7空盒压力计;测量范围80kPa~106kPa,分度值0.1kPa
单位为毫米 50 60 280 图3吸收器架 5.8容量瓶:A级,50mL
5.9移液管A级,1ml、2mL、5mL、,10ml
5.10量筒50ml
5.11烧杯;500m 电子天平;精度不低于0.o1 5.12 g
5.13真空泵抽气速率0.25L/s
溶液配制 6.15%硝酸溶液;用量简量取25ml浓硝酸(4.3),缓慢加人装有约300ml去离子水(4.1)的烧杯中 搅拌均匀,加去离子水定容至500mL
6.2呻校准溶液;用移液管(5.9)移取适量呻标准溶液(4.2)至50ml容量瓶(5.8)中,随后用5%硝酸 溶液(6.1)稀释定容,获得0.05nmg/L,0.1mg/L,0.5mg/L,1mg/L,5mg/儿L,10mg/1的呻校准溶液
也可以根据待测样品呻含量范围,适当调整呻校准溶液浓度及其范围
6.30.5%高酸钾溶液称取2.5g高酸钾(4.4),将其加人装有约300ml去离子水(4.1)的烧杯 中,搅拌均匀,加去离子水定容至500ml 取样 7.1一般规定 按GB/T13609执行
采用不锈钢管将天然气从管道中引出,随后采用短节胶管连接到取样容器
GB/T34162一2017 7.2气体流量和取样体积 呻的吸收应在取样现场完成
不同呻含量推荐的天然气流量和取样体积见表1
表1不同呻含量天然气流量和取样体积 天然气中呻含量 气体流量 取样体积 mg/m" L/min 0.051 100 1一10 0.5 10 1050 0,3 50~100 0.2 >100 0.l 7.3取样步骤 吸收装置见图4
在吸收器(5.2或5.3)中加人40nml.0.5%高缸酸钾溶液(6.3),用洗耳球在吸收 器人口轻轻地鼓动使一部分溶液进人吸收器下部的空间
用短节胶管将各部分紧密对接
全开螺旋 夹,缓缓打开取样阀,用待分析气体经排空管充分置换取样导管内的气体
记录流量计初始读数
调节 或关闭螺旋夹使气体以一定的流量通过吸收器
吸收过程中分几次记录气体的温度和大气压力
达到 表1推荐的取样体积后,关闭取样阀,记录取样体积、气体平均温度和大气压力
取下吸收器,将溶液带 回实验室处理和分析
GB/34162一2017 说明 -天然气管道 -取样阀 -螺旋夹; 排空管; -呻吸收器; -温度计; -湿式气体流量计 图4吸收装置示意图 8 样品处理和测定 8.1样品处理 8.1.1漏斗上垫好滤纸,将溶液过滤至50ml容量瓶中,用约8ml的去离子水冲洗滤纸表面残留的 物质
8.1.2用乳胶管(4.9)将容量瓶口连接到真空泵,打开真空泵开关,真空汽提溶液中姬类物质5nmin~ 10min,随后取下容量瓶,用0.5%高缸酸钾溶液(6.3)定容至50mL
8.2测定 8.2.1采用电感鹏合等离子体原子发射光谱仪,浓度从低到高依次分析呻校准溶液(6.2),获得的校准 曲线的线性相关系数应不低于0.999
8.2.2重复测定待测样品两次,以两次结果的平均值作为最终测定结果
计算 g.1气样校正体积的计算 气样校正体积V
的计算按式(1)计算: P 293.15 V
=V X 01.325273.15- 十t
GB/T34162一2017 式中 V 气样校正体积,单位为升(L); 气样体积,单位为升(L); 取样时的平均大气压力,单位为千帕(kPa); P 温度!时水的饱和蒸气压,单位为千帕(kPa); Pv 气样平均温度,单位为摄氏度(C)
9.2天然气中呻含量的计算 天然气中的呻含量p按式(2)计算 0.0Xc .(2 ×10 式中 天然气中呻含量,单位为毫克每立方米(mg/m):; 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得的溶液中呻含量,单位为毫克每升(mg/L); 气样校正体积,单位为升(L); V 容量瓶体积,单位为升(L)
0.05 9.3结果 取两个平行测定结果的算术平均值作为试验结果
呻含量低于0.1mg/m时,结果修约至 0.,001 n" mg/m;呻含量在0.lnmg/'m和10mg/m之间时,结果修约至0.01mg/m;殚含量大于10mg/" 时,结果修约至0.1mg/m
10 精密度 0.1重复性 同一操作者,使用同一仪器,按相同的试验方法,对同一天然气样品测得的两个试验结果的差值与 平均值之比不超过表2所示数值,即视为可靠
表2重复性 天然气中呻含量 重复性 mg/m” 0.0510 20 l0l00 15 l00 10 10.2再现性 目前尚未获得可用的试验统计数据
然而期望不同实验室的不同操作人员在正常和正确使用本试 验方法的情况下,对同一气样进行分析获得的两个独立结果的差值与平均值之比在士20%(95%置信 限)的范围内
天然气砷含量的测定高锰酸钾取样法GB/T34162-2017
一、背景
天然气是一种重要的清洁能源，在工业和生活领域都有广泛应用。然而，由于地质条件和开采方式等因素的影响，天然气中可能会含有一些有害物质，如砷元素。
二、GB/T34162-2017标准介绍
GB/T34162-2017是我国制定的关于天然气中砷含量测定的标准，其中规定了多种方法进行砷含量的测定，其中包括高锰酸钾取样法。
三、高锰酸钾取样法
高锰酸钾取样法是指通过高锰酸钾溶液氧化天然气中的砷元素，使其转化为易于检测的砷酸盐离子，并通过指示剂变色法或电化学法进行测定。具体操作步骤如下：
1. 取一定量天然气样品，通入吸收液中。
2. 在吸收液中加入高锰酸钾溶液，将其中的砷元素氧化成砷酸盐离子。
3. 用指示剂标记溶液颜色变化，根据变色程度判断砷含量。
四、注意事项
1. 操作过程应当严格控制温度和时间等条件，以确保测定结果的准确性。
2. 使用的高锰酸钾溶液应当经过标准化处理，浓度和质量应当符合GB/T34162-2017标准的要求。
3. 确保测定过程中吸收液与空气充分接触，以避免结果受到干扰。
五、总结
天然气中砷含量的测定对于保障天然气的安全和可靠使用至关重要。高锰酸钾取样法是一种常用的测定方法，遵循GB/T34162-2017标准可以保证测定结果的准确性和可靠性。
