居住区大气中正己烷卫生检验标准方法气相色谱法

居住区大气中正己烷卫生检验标准方法气相色谱法

国家标准 GB/T161311995 居住区大气中正已烧卫生检验标准方法 气 相 色 谱法 Standard imethodforyetenicexamintionofn hexaneinairofresidentialareasGas schromatography 1996-01-23发布 1996-07-01实施 ,术监督局 罩亮捻,瞥 发布 卫生部国家标准
国家标准 居住区大气中正己已烧卫生检验标准方法 气相色谱法 GB/T16131一-1995 Standardmethodforhyeienicexaminattonofn hexaneinairofresidentalareas Gaschromatography 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中正己梳浓度的方法 本标准适用于居住区大气中正已烧浓崖的测定 原理 2 空气中正已烧被活性炭吸附后,解吸洗脱,用角鲨烧(或亲乙二脖后o)柱分离,复火焰离子化检 测器测定,以保留时间定性,以峰高或峰面积定量 试剂和材料 3.1正己烧色谱纯 32二疏化碳,分析纯 黄经处理重燕憎后使用(处理方法见附录B). 3.3 角鲨烧(或聚乙二醇-6000);色谱固定液 .4 6201担体;:80~100目 3.5标准籍液;在5aL容量报中加少许二破化碳,准确加人入20c正己烧0L(- =0.6594 4g mb),加三魏化暖至刻度,混匀 此将液每毫升含见.659毛nx正己惊 使用时用二孩化碳稀稀为0.5 1.0,.2.0,5.0,.10.0/mL的标准溶液 仪器和设备 41气相色谐仪附氢火焰离子化检测器 4.2 空气果样器,渊量花围0~iL/mm,流量稳定,使用时用皂猿流盖计校准采样系列在采样前和 采样后的流量,流量误差应小于5.0% 43活性炭采样管(制作方法见附录c). 色诺柱,长2m,内径3mm的玻璃柱，内装圆定相,船鲨烧十8a(0- 100目)=5+95 45微量注射器1AL,10AL,50A 4.6具塞刻度试管 采样 在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,垂直放置,内装活性炭50mg端接空气采样品,以 0.5L/min i"流量采气15L,呆样后将管的两端套上塑料相带回实验室测定(冷藏保存可放置7天).记录 采样时的温度和大气压力. 国家技术监督局1995-12-15批准 1996-07-01实施
GB/T16131一1995 分析步骤 6.1色谱分析条件;由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型 号和性能,制定能分析正已烧的最佳色谱分析条件 附录A所列举的色谱分析条件是一个实例 6.2绘制标准曲线和测定校正因子在作样品测宠的同时,绘制标准曲线或测定校正因子 6.2.1标准曲线的绘制 吸取0.5,1,2,5,10/mL的标准溶液2L迷入色谱仪中,得各个浓度的色谱蜂和保留时间 每 个浓度重复测定三次,测得峰高(mm)或蜂面积(mm')的平均值 以峰高或峰面积为纵坐标,浓度(4E:/ mL)为横坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg(g/Lmm或g/Lmm 作为样品测定的计算因子 6.2.2测定校正因子 在测定范围内,可用单点校正法求校正因子 在样品测定的同时,分别取与样品提取液中含正己婉 浓度相接近的标准胳液按6.2.1操作,测量零浓度,标准溶液蟀高(am)或蟀通积(aa)和保留时间,由 式(1)计算校正因子 (1 了-系万 式中:f 校正因子,4g/mL ”mm(或g/mL”mm'); 标准溶液的浓度，4g/mL; C, 零浓度的峰高(峰面积),mm(或mm'), ho h, 标准溶液的峰高(或峰面积),mm(或mm' 6.3样品测定;将采样后的活性炭管前后两段分别倒入具塞刻度试瞥中,各管加入1mL洗脱液,密 塞,放置30min,在放置期间振摇两次,取2L洗脱液进色谱,每个样品重复做三次,得峰高(mm)或峰 面积(mm')的平均值 在样品分析的同时,用一支未采样的活性炭管按样品测定步骤做试剂空白测定 结果计算 7.1将采样体积,按式(2)换算成标准状况下的采样体积 V,-V"2羽 式中;V -换算成标准状况下的采样体积，l L1 V 采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L; 采样点的气温,C; T 标准状况下的绝对温度,273K 采样点的大气压力,kPa; 标准状况下的大气压力,101.3kPa 7.2空气中正已烧浓度的计算 7.2.1用标准曲线法,查标准曲线或用式(3)计算空气中正己烧浓度 A一A.+AAB ，E -空气中正己烧浓度,mg/mr', 式中:c- -前段样品洗脱液的平均峰高(或峰面积 A ,mm(或mmr A' 后段样品洗脱液的平均峰高或峰面积),mm(或mm'); A 前段空白管洗脱液的平均峰高(或峰面积),mm(或nmm');
GB/T16131一1995 A' 一后段空白管洗脱液的平均缝高(或峰面积),mm(或mm') B一由63.1得到的计算因子g/mL mm 或g/mL”mn' E 由实验确定的平均洗脱效率 7.2.2用单点校正法,按式(4)计算空气中正已烧浓度 CA二A+4'A'f V，E， 式中，/一由&.2.2得出的校正因子g/al.mm)或g/(almm. 其他符号同式(3). 8 方法特性 8.1检出限;进样2L时检出限a.1x10'g 若采样体积15L,最低检出浓度为0.0me/my 8.2 里我性;当正已烧含量分别为a.6,a.3a aL时6次重复测定的变异系数分别为7.3x 48%.3.2%,三个浓度点的合井变异系数为s1% &了准确度;当活性炭管中正已烧含量分别为Q.66,3.3,6.昏炫时,用1l二疏化联解吸,其回收本 分别为102%,99%,97% 8.4 渊定范围,若果气量为1sL则可测浓崖范围为a.g一0mg/a 8.5 干找及排除,空气湿度对活住关的穿选车影响不大;其采样要求仍然符合要求,.由于呆用了气相色 谱分离技术,常见污染物正皮饿、三家甲娘,四飘化说,环已娘.甲醉均不干找
GB/T16131一1995 录 附 气相色谱分析条件 参考件 色谱柱温度;40C士0.5C; 检测室温度:150C; 汽化温度;150C; 载气(N,)流速50mL/min; 氢气流速50mL/min; 空气流速500mL/min 附录B 二硫化的重蒸倒方法 参考件 取二硫化碳500mL,用5%甲醛的浓硫酸溶液反复提取,每次7一8mL,直至硫酸溶液层为无色为 止,用蒸溜水洗二硫化碳至中性,再用无水碗酸钠脱水重燕瘤,收集二碗化碳沸腾溜液,密闭冷藏备用 附录 g 活性炭采样管的制作 参考件 用长80mm,内径3.5一毛mm,外径约6mm的玻璃管,其中装二段20一40目椰子壳活性炭 装管 前应先将活性炭于300一350c通氮气3一4h管中前段装100mg,后段装50mg活性炭 后段活性炭 外边用骏璃棉或氨基甲酸乙酣泡沫塑料固定 两段中间用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料隔开,玻臂两 端用火熔封 附加说明 本标准由卫生部提出 本标准由预防医学科学院归口. 本标准由山东省环境卫生监测站负贵起草,由陕西省卫生防疫站、成都市卫生防疫站参加起草 本标准主要起草人;刘雪锦、史晓宾,赵淑雅,段伟明,齐力汇 本标准由卫生部委托归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释