国家标准 GB/T13941一2015 代替GB139411992 二苯基甲院二异酸酯 Dipheylmethanediisoeyanate 2015-12-31发布 2016-06-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/I13941一2015 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T13941一1992(《二苯基甲烧4,4'-二异酸酯》,与GB/T13941一1992相比主要变化如下: -标准名称修改为二苯基甲烧二异酸酯; -增加了分类《见第了章) -增加了MD-50牌号的要求(见第4章); -取消了合格品、一级品和优等品(1992年版3.1): 增加外观、2.!'-MMD含量、4.4'-MDI含量的要求(见第4章中表2): 凝固点改为结晶点(见第4章中表2.1I992年版3.1); -MD-100环己烧不溶物降低为0.2%(见第4章中表2,1992年版3.1); 色度测定方法由GB/T3143一1982改为GB/T6052006见5.2,1992年版4.1) MD1含量的测定方法由化学滴定法改为毛细管气相色谱法(见附录A) -环己烧不溶物的测定方法增加了滤膜法见附录C) MD1-100劣化试验改为型式检验项目(见6.2,1992年版5.4); 延长了固体MD-100产品保质期(见7.4，1992年版6.4); 增加了液体MD-100和MD1-50的保质期(见7.4) 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氨酯塑料分技术委员会(SAc/Tc15/sC8)归口本标准负责起草单位:万华化学集团股份有限公司本标准参加起草单位:黎明化工研究设计院有限责任公司、甘肃银光聚银化工有限公司、山东一诺威新材料有限公司,浙江华峰新材料股份有限公司本标准主要起草人;陈毅峰、孔瑞芳,毛志红、邹淑珍,徐业峰、孟柱,金美金,史淑慧本标准于1992年12月首次发布,本次为第一次修订
GB/I13941一2015 二苯基甲完二异氮酸酯范围本标准规定了二苯基甲炕二异氢酸酯(以下简称MDI)的要求、试验方法、检验规则和标志,包装、运输、贮存等本标准适用于苯胺经缩合,光气化、分离、精馏制得的MDL 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T605一2006化学试剂色度测定通用方法 GB/T6678化工产品采样总则固体化工产品采样通则 GB/T6679 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T7533 有机化工产品结晶点的测定方达 (GB/T12009.2塑料聚氨酯生产用芳香族异氛酸酯第2部分;水解氯的测定分类根据MD产品中4,4'-MD1含量分为MD1-100,MD1-50两个牌号,用途见表1 表1MD1产品牌号及用途主要指标牌号用途广泛应用于微孔弹性体、热塑性弹性体、浇铸型弹性体、人造革、 MD-100 4,'-MDl含量二97.0% 合成革,胶粘剂,涂料,密封剂等的制造可广泛应用于高回弹泡沫、半硬泡和微孔弹性体的生产,还广泛 MD-50 4,4'-MDI含量为44.5%~49.0% 应用于弹性体、粘合剂、涂料和密封胶的生产要求 MD技术指标应符合表2中规定
GB/T13941一2015 表2MD技术指标技术指标验项农 MD1-100 MDH-50 固体为白色至浅黄绿色晶体;液体为外观无色至粉色液体透明液体,无机械杂质色度/黑曾单位 50 30 MD1含量/% e99.6 99.6 2，4'-MD1含量/% <2.0 50.054.0 4，4'-MD1含量/% >97.0 44.549.0 结晶点/C 多38.1 15.0 水解氯含量/% s0.003 S0,005 <0.2 <0.2 环己婉不溶物/% 色度/黑曾单位 <50 劣化试验环已烧不溶物/% 1.65 注MD含量包括4,4'-MDI,2,4'-MDl,2,2'-MD1含量之和试验方法 5.1外观目测法 5.2色度的测定按6.3.2取好的MD1-100试样置于80士2)C油浴中,浸到试样瓶的肩部,在60min内使试样全部熔融,按G;B/T605一2006中规定的方法进行按6.3.2取好的MD1-50试样,按GB/T605一2006中规定的方法进行 5.3MD1含量的测定按附录A规定的方法进行 5.42，4-\M含量、4，4'-M含量的测定按附录A规定的方法进行 5.5结晶点的测定按GB/T7533中规定的方法进行 5.6水解氯含量的测定 2中规定的方法进行该方法的检出限为0.0010%，如果测定结果小于按GB/T12009.2 0.0010%,分析结果为<0.0010%,不报告具体数值
GB/T13941一2015 环己婉不溶物的测定产品在保质期内按附录B的方法进行测定;产品包装前在线取样时按附录C或附录B的方法进行测定如果发生质量争议,附录B为仲裁方法 5.8劣化试验按附录D中规定的方法进行试验检验规则 6.1检验分类本标准检验为型式检验和出厂检验型式检验项目和出厂检验项目见表3 表3检验项目表检验项目出厂检验型式检验要求章条号检验方法章条号外观 5.1 色度 5.2 MD1含量 5.3 2，4'-MD1含量 5.4 4，4'-MD1含量 5.4 5.5 结晶点 5.6 水解氧含量环己炕不溶物 5.7 劣化试验 5.8 注: 为检验项目;为不检项目 6.2型式检验有下列情况之一时,应进行型式检验新产品的试制、定型,鉴定或者产品转厂生产时; a b正常生产后,结构,材料,工艺有较大改变时产品停产一个月,恢复生产时 c 正常生产时,每三个月进行一次检验; d 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时 e) 6.3出厂检验 6.3.1 批在同一条生产线和相同生产工艺条件下,生产的产品以每一包装罐为一批,每批不大于500t 6.3.2取样按GB/T6678,GB/T6679和GB/T6680中规定的方法进行,生产厂可在生产线上取样,每批产
GB/T13941一2015 品取样量不应少于1kg 6.4判定规则和复验规则检验结果均符合本标准要求即为合格检验结果若有一项不符合本标准要求时,应重新从该批产品两倍的包装件中取样,对不合格项目进行复验,重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求,则整批产品为不合格标志包装,运输、贮存 7.1 标志每批产品应有质量检验报告单,每一包装件上应有清晰、牢固的标志,标明产品名称、批号、净含量生产日期、保质期,合格证以及生产厂名、本标准编号和防湿、防晒的标志,并标明产品的注意事项、安全事项以及泄漏洒落处理 7.2包装产品包装分桶装和罐装,在包装前需在容器内充干燥氮气密封包装 7.3运输产品在运输过程中,应注意防湿、防晒,并保持其温度与贮存温度一致 7.4贮存 7.4.1固体MD1-100应贮存在干燥、密封容器中,贮存温度在0C以下,产品保质期为三个月;在一15C以下贮存,产品保质期为六个月 7.4.2液体MD-100应贮存在干燥、密封容器中,贮存温度为(45士1)C,产品保质期为10d 7.4.3MD1-50产品应贮存在干燥、密封容器中,贮存温度在25C一35C范围内,保质期为3个月 7.4.4产品超过保质期,可按本标准进行复检,如符合本标准规定,仍可使用
GB/T13941一2015 附录A 规范性附录 MD1含量的测定 A.1方法提要本方法采用毛细管气相色谱法分离,FID检测器检测,以面积百分率法定量测定MD异构体中 2,2'-MD1、2,4'-MD,4,4'-MD的含量 A.2试剂 1,2-二氯乙熔;分析纯 A.3仪器和器具气相色谐仪;带有分流装置的毛细管进样口和FD检测器及气相色谱工作站 A.3.1 A.3.2毛细管色谱柱:固定相为5%苯基-甲基聚硅氧婉,规格30m×0.32mm×0.25 5m或类似的毛细管色谱柱 A.3.3微量注射器:10L A.3.4具塞三角瓶:501 ml A.3.5移液管:l0ml A.4色谱条件 A.4.1载气;经净化和干燥的高纯氮气(纯度在99.999%以上) A.4.2燃烧气:氢气(纯度在99.999%以上).流速30mL/min A.4.3助燃气:净化后干燥的空气,流速400ml/min A.4.4柱流量;l.5mL/min,分流比10:1 A.4.5柱箱温度;采用程序升温,210C保持4min,以15C/min速度升至250C保持1.33min A.4.6进样口温度;260C 检测器温度;270 A.4.7 A.5测定步骤试样溶液的制备 A.5.1 称取约1g试样,准确至0.1mg,置于具塞三角瓶中,准确加人l.2-二氧乙烧10mL摇匀,完全溶解后备用 A.5.2测定接通载气,打开气相色谱仪电源和电脑,待仪器通过自检后连接色谱工作站,按A.4中的色谱条件
GB/T13941一2015 设定仪器的参数待色谱各参数达到后,用微量注射器抽取A5.1中的试样溶液0.6L注人气相色谱仪出峰顺序按2,2'-MD12,4'-MD1、4,4'-MD检出 A.6结果计算利用色谱工作站进行数据处理,试样中2,2'-MDI、2,4'-MDI、4,4'-MDI含量按面积百分率法 A/A)计算,数值以%表示 MDI含量为2,2'-\MD1.,2,!'-MD.4,！'-MD1含量之和,按式(A.1)计算 A.1 M含量A/A)=2,2-MI含量(A/A)+2,4MD含量(A/A)十4,MD含量A/A) 式中 A/A -气相色谱法面积百分率,以%表示两次平行测定结果之差应不大于0.02%,取其算术平均值为分析结果
GB/T13941一2015 附录 B 规范性附录环己炕不溶物的测定砂芯漏斗抽滤法 B.1方法提要 MD1中有少量的二聚体和脉,不溶于环已炕将试样在环己炕中溶解,分离,计算出环己烧不溶物的量 B.2试剂环己炕;分析纯,用4A分子筛脱水后使用 B.3仪器 B.3.1恒温水浴(带磁力搅拌器):(30士2)C B.3.2抽滤装置 B.3.3玻璃过滤器(1G4型):应能在25s内过滤20mL环己烧清洁干燥的玻璃过滤器应放在干燥器中保存 B.3.4真空干燥箱;温度能达到50C,真空度能达到6.7kPa B.3.5具塞三角瓶:300ml B.3.6量筒:200mL B.3.7 干燥器;内装硅胶 B.4分析步骤 B.4.1称取试样约10g.精确至0.01 E,放人请洁干燥的具塞三角瓶中,用量简加20mL预先恒温至 30士2)的环己婉放人转子,盖上瓶塞在恒温水浴中搅拌30min停止搅拌后在水浴中放置10min. B.4.2 用已经干燥并恒重(精确至0.0001g)的玻璃过滤器,先过滤具塞三角瓶中全液的2/3澄清液" B.4.3 再摇动剩余液体继绩过谜用室温环己烧神三次过谴完的三角瓶,每次10nL.冲洗液全部移人过谜器中;再冲洗过滤器三次,每次10mL B.44取下过滤器,置于真空干燥箱中,在50C,6.7kPa真空度条件下干燥1h,取出放人干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.0001 g B.5结果计算环已炕不溶物含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(B.1)计算 1no ×100 B.1 w' n
GB/T13941一2015 式中: -玻璃过滤器和环己烧不溶物的质量的数值,单位为克(g); -玻璃过滤器的质量的数值,单位为克(g); -试样的质量的数值,单位为克(g) 1 平行测定结果的相对误差应不大于20%,结果以其算术平均值表示
GB/T13941一2015 附录 C 规范性附录环己烧不溶物的测定滤膜法 C.1方法提要 MDI中有少量的二聚体和脉,不溶于环己炕将试样在环己婉中溶解、分离,计算出环己烧不溶物的量 c.2试剂环己烧;分析纯 C.3仪器 c.3.1恒温水浴(带磁力搅拌器):(30士2)C C.3.2抽滤装置 C.3.3过滤装置 C.3.4滤膜:聚四氟乙烯,内=47mm,孔径为0.45Am. c.3.5真空干燥箱:温度能达到50C,真空度能达到6.7kPat c.3.6具塞三角瓶:300 ml C.3.7量简:250mL c.3.8干燥器;内装变色硅胶 C.3.9铝箔锡纸杯 C.4分析步骤 C.4.1滤膜和铝箔锡纸杯的前处理 C.4.1.1先将洗干净的铝箔锡纸杯放人50C,6.7kPa真空度条件下的真空干燥箱内干燥至恒重,放在干燥器内备用 C.4.1.2将滤膜放在已干燥恒重的铝箔锡纸杯内,在50C,6.7kPa真空度条件下的真空干燥箱内干燥 30min,取出,放在干燥器内冷却至室温,备用 c.4.2试样分析 c.4.2.1称取试样约10g,精确至0.01g,放人洁净干燥的具塞三角瓶中,用量筒加200ml预先恒温的(30士2)的环己炕 C.4.2.2 放人转子,盖上瓶塞,在恒温水翁中搅拌3mim,停止搅拌后在水浴中静置10nmm. C.4.2.3将C.4.1.2滤膜放在C.4.1.1的铝笋锡纸杯内,称重,将滤膜取出,放在过滤装置的砂芯上,将滤膜展平,用环己烧湿润,然后安装好过滤装置先过滤具塞三角瓶中全液的2/3澄清液,再摇动剩余液体继续过滤用室温环己烧冲洗过滤完的三角瓶三次,每次10mL,冲洗液全部移人过滤装置中;冲
GB/T13941一2015 洗过滤装置三次,每次10mL;然后再围绕过滤装置外壁连接处转圈冲洗一次 C.4.2.4取下滤膜,将滤膜放在铝箔锡纸杯内,置于干燥箱中,在50C,6.7kPa真空度条件下的真空干燥箱内干燥30min,取出放人干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.0001g C.5结果计算环已烧不溶物的含量以质量分数w 计,数值以%表示,按式(C.1)计算 n， m ×100 C.1 7w'一 771 式中: -滤膜和铝箔锡纸杯和环己炕不溶物的质量的数值,单位为克(g); m2 -滤膜和铝箔锡纸杯的质量,单位为克(g): m -试样的质量的数值,单位为克(g) 平行测定结果的相对误差应不大于20%,结果以其算术平均值表示 10o

了解二苯基甲烷二异氰酸酯GB/T13941-2015

GB/T13941-2015标准规范是中国国家标准化管理委员会于2015年发布的关于二苯基甲烷二异氰酸酯的标准规范，该标准适用于二苯基甲烷二异氰酸酯的生产、储运和使用等环节。

1. 标准适用范围

GB/T13941-2015标准规范适用于二苯基甲烷二异氰酸酯的生产、储运和使用等环节。该物质也被称为MDI，广泛应用于制作聚氨酯材料，如聚氨酯泡沫塑料、聚氨酯弹性体、聚氨酯涂料等领域。

2. 术语与定义

GB/T13941-2015标准规范中列出了一系列与二苯基甲烷二异氰酸酯相关的术语及其定义。例如：

二苯基甲烷二异氰酸酯：也称MDI，是一种有机化合物，通常为淡黄色液体或固体。
NCO含量：指MDI中异氰酸基（NCO）占总质量的百分比。
水分含量：指MDI中所含水分的质量与总质量之比。

3. 技术要求

GB/T13941-2015标准规范中列出了二苯基甲烷二异氰酸酯的各项技术要求，包括：

外观：应为淡黄色透明液体或固体，无杂质。
NCO含量：应符合产品规格要求。
酸值：应符合产品规格要求。
水分含量：应符合产品规格要求。

4. 检验方法

GB/T13941-2015标准规范中还列出了二苯基甲烷二异氰酸酯的各项检验方法，包括：

NCO含量的测定方法：采用以偏二甲酸钠为催化剂的滴定法进行测定。
水分含量的测定方法：采用卡尔费休法进行测定。
酸值的测定方法：采用碱度滴定法进行测定。

5. 结论

GB/T13941-2015标准规范为生产、储运和使用二苯基甲烷二异氰酸酯提供了严格的质量要求和检验方法，有助于保证该物质的质量稳定和一致性。对于生产和使用二苯基甲烷二异氰酸酯的企业来说，遵守这些标准非常重要，可以有效降低产品质量问题的发生率，提升企业品牌形象和市场竞争力。