稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

国家标准 GB/T18115.1一2020 代替GB/T18115.l一2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第1部分:锏中锁、错、钛、衫、销、钊、钛、 销、钦、饵、矮、镜、鲁和忆量的测定 Chemicalanalysismethodsofrareearthimpurities inrareearthmetalsandtheiroxides Paurt1etermimationfeerium，prsedymium，nedymium Samarium europium，gadolinium，terbium、dysprosium，holmium，erbium，thulium yterbim、ltetiuandytriumentemtsinlamthanumetalandostidc 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T18115.1一2020 一修改了方法2试剂和材料中的硝酸浓度,将硝酸(1十19)调整为硝酸(1十49)(见3.2.6,2006年 版的第12章); -增加了方法2中内标元素艳(见3.2.23,3.5.4、3.5.5,2006年版的15.4和15.5). 本部分由全国稀土标准化技术委员会(S.AC/TC229)提出并归口 本部分起草单位:江阴加华新材料资源有限公司、有色金属工业标准计量质量研究所,定南大 华新材料资源有限公司虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、赣州晨光稀土新材料 股份有限公司、广东珠江稀土有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、赣县红金稀土有限公司、福建 省长汀金龙稀土有限公司、有色桂林矿产地质研究院有限公司、四川江铜稀土有限责任公司、国标 北京)检验认证有限公司、淄博加华新材料资源有限公司,包头稀土研究院 本部分主要起草人:李小军、赵萍红、单丽娟、董丽洁、姚京壁、张惑、王寿虹、温斌、刘荣丽、陈燕、 黄南生、姚南红、王贵超、张鹃,宋伟新、陆翌欣,吴荫,刘竹英、王宝华、蒙文飞、唐荣盛、康亚先、鲍叶琳、 王森、周凯红 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T181l5.12000、GB/T18115.12006
GB;/T18115.1一2020 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第1部分:锏中铺、错钛、钞、销、钊、钝、 镐、钦、饵、丢、镜、鲁和亿量的测定 范围 GB/T18115的本部分规定了氧化斓中氧化铺、氧化错、氧化钦、氧化钞、氧化、氧化钝、氧化钛、 氧化镐、氧化钦、氧化饵、氧化锯、氧化德、氧化鲁和氧化亿含量的测定方法 本部分适用于氧化锏中氧化铺、氧化错、氧化钛、氧化杉、氧化旬、氧化饥、氧化钛、氧化谪、氧化钦、 氧化饵、氧化丢、氧化镇、氧化铬和氧化忆含量的测定 本部分也适用于金属钢中、错、钛、杉、饥、钛、镐、钦、饵、锯、臆、锻和亿量的测定 本部分共包含两个方法:;方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法,方法2电感耦合等离子体质谱 法 方法1测定范围见表1,方法2测定范围见表2 表1方法1测定范围 质量分数 质量分数 测定元素 测定元素 % % 0.00050.20 0.0003~0.10 氧化铺 氧化销 氧化错 氧化钦 0.0005一0.20 0.0003一0.10 氧化钦 0.00050.20 氧化饵 0,.0003~0.10 氧化钞 氧化钼 0.00050.20 0.000l一0.l0 氧化销 0.00030.10 氧化德 0.00010.10 0.00030.1o 0.0001一0.10 氧化饥 氧化锻 氧化键 0.0005~0.10 氧化亿 0.00010.20 表2方法2测定范围 质量分数 质量分数 测定元素 测定元素 % % 氧化铺 氧化铺 0.00005一0.010 0.00002一0.010 氧化错 0.000050.010 氧化钦 0,000010.010 0.000050.010 氧化饵 氧化钦 0.00002一0.0l0 氧化衫 0.00003~0.010 氧化锯 0.000010,010 0.000020.010 0.000020.010 氧化铺 氧化链 氧化饥 0.00003~0.010 氧化僧 0.00001~0.010 氧化钛 0.000030.010 氧化亿 0.000030.010
GB/T18115.1?2020 2 1;г???? 2.1? ?,?,??,й??,???У ???? 2.2? 2.2.1(30%),? 2.2.2(1+1),? 2.2.3(1?19),? 2.2.4(1?1),? 2.2.5??:?20.000g950C1h[w(La.O/REO)>99.999%. w(REO)>99.5%,200mL?,80ml(2.2.2),??,? 200mL?,???,??1ml100g? 2.2.6??;? 0g950C1h[w(CeO/REO)>99.999% 0.l000 w(REO)>99.5%],100ml .?,10 m (2.2.4),10ml(2.2.1),? ?,? 100ml?,???,??1mL1mg ??(2.2.3)??1 ml100g1ml.10"g??? 2.2.7 ??:?0.1000g9501h[w(Pr,O/REO)>99.999% we(REO)99.5%],100ml?,10ml(2.2.2),??,? 100ml?,???,??1mlL1mg??(2.2.3)? ?1mL100"glml104g??? 2.2.8??;?o.1000g950C1h[w(Nd.O//REo)>99.999% w(RE(O)>99.5%],100mL?,10mL(2.2.2),??,? 100ml?,???,??1mL1mg???(2.2.3)? 1nml1004g1mL104g???? 2.2.9??;?0.1000g950 C1h?[w(Sm.O/REO)>99.999% w(REO)>99.5%, L?, -(2.2.2),??,? l00ml ml 100mL ?,???,?? 1mg??(2.2.3)? ml g???? 1mL1001l ml 2.2.10??;?0.1000g950 1h[w(EuO/REO)>99.999% e(REO)99.5%,100ml? ml(2.2.2),??,? 100mL?,???,??1mL1mg??(2.2.3)? 1ml100g1ml 104g??? 2.2.11??;?0.1000g950C1h[w(Gd.o/REO)>99.999% w(RE(O)>99.5%],100ml?,10ml(2.2.2),??,? 100mL?,???,??1ml1mg??(2.2.3)? 1nml100g1mL104g??? 2.2.12???:?0.1000?950C1h[w(TbO/RBO)>99.999% x(REO)99.5%],100mL?,10mL(2.2.4),10mL(2.2.1)? ?,?100ml?,???,??1ml.1mg?? ?(2.2.3)??1ml100g1mL10g????
GB;/T18115.1一2020 2.2.13氧化镐标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化镐[w(Dy.O/REO)>99.999%， uw(REO)>99.5%们],置于100mL烧杯中,加10ml.盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含1mg氧化镐 再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释 成1ml含100g和1ml含104g氧化镐的标准溶液 2.2.14氧化钦标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钦[w(HO.O/REO)>99.999%、 w(RE(O)>99.,5%们,置于100ml烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1m含1mg氧化钦 再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释 成1ml含100g和1ml含104g氧化钦的标准溶液 2.2.15氧化饵标准贮存溶液;称取0.1000只经950 灼烧1h的氧化饵[w(Er.O./REO)>99.999% w(REO)>99.5%们],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg氧化饵 再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释 成1ml含1004g和1ml含104g氧化饵的标准溶液 2.2.16氧化丢标准贮存溶液称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化丢[w(Tm.O./REO)>99.999%， w(REO)>99,5%],置于100ml烧杯中,加10ml盐酸(2.,2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人 00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1 mg氧化矮 再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释 成1ml含100g和1ml 含10"g氧化丢的标准溶液 2.2.17氧化镶标准贮存溶液称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化镐[w(YbO/R:O)>99.999% 100mL烧杯中 kw(REO)>99.5%们,置于 盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人 ml 00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg氧化镇 再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释 成1ml含100和1mL含104g氧化镶的标准溶液 2.2.18氧化糟标准贮存裕液称取0.1o00g经950c灼烧1h的氧化僧[e(L.o/REo)>99.999% u(REO)>99.5%],置于 100mL烧杯中,加10nmL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺 此溶液1ml含1mg氧化锻 再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释 成1ml含100g和1ml含104g氧化鲁的标准溶液 2.2.19氧化亿标准贮存溶液称取 0.1000g经950C灼烧1h的氧化钦[w(Y.O./REO)>99.999% w(RE(O)>99.5%们,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg氧化冠 再将此溶液用盐酸(2.2.3)稀释 成1ml含100和1mL含10g氧化亿的标准溶液 2.2.20 氢气[g(AP)>99.99%] 2.3仪器 2.3.1电感耦合等离子体发射光谐仪;分辨率<0.006nm(200nm处) 光赢;狐等离子体光谢 2.3.2 2.4试样 2.4.1将氧化物试样在干燥箱内于105C烘1h,置于干燥器中冷却至室温,立即称量 2.4.2金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表3称取氧化物试样(2.4.1),精确至0.0001g 按表3称取金属试样(2.4.2),需结合表8中锏的系数人折算相应称样量,精确至0.0001g
GB/T18115.1一2020 表3称样量 被测元素质量分数 氧化物试样量2.4.l 金属试样量(2.4.2 0,0001~0,020 0.500 0,500人 >0.0200,.20 0.100 0.100人 2.5.2测定次数 独立进行两次平行测定,取其平均值 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验 2.5.4分析试液的制备 按表3将试料(2.5.1)置于100mL烧杯中,加人3mL.水,加人6.5m盐酸(2.2.2),低温加热至溶 解完全,蒸发至5mL左右，冷却至室温,转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待用 2.5.5系列标准溶液的配制 2.5.5.1被测元素质量分数小于或等于0.020%的试样标准系列溶液的配制 将氧化锏基体溶液(2.2.5)和各稀土氧化物标准溶液(2.2.6一2.2.19)按表4分别移人7个100mL 容量瓶中,加人5mL盐酸(2.2.2),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液待用 表4标准系列溶液浓度 各稀土(以氧化物计)质量浓度 4g/ml 标液编号 氧化俐 氧化铺 氧化错 氧化钦 氧化钞 氧化 氧化饥 氧化钛 0000 10000 0.,01 0.01 0.01 0.01 0.,01 0.01 0.01 0.,05 0.05 10000 0.05 0.05 0.05 0.05 0.0G 0.20 0.20 10000 0.20 0,20 0.20 0.20 0.20 10000 0.50 0,50 0.50 0,50 0.50 0.50 0.50 10000 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 10000 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 各稀土(以氧化物计)质量浓度 "g/ml 标液编号 氧化 氧化饮 氧化饵 氧化锯 氧化德 氧化锻 氧化亿 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.0 0.01 0.05 0.,05 0.,05 0.,05 0.05 0.05 0.05 0.20 0.20o 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.50 0.50 0.50 0,.50 0,50 0.50 0.50 .00 1.00 1,00 1,00 1.00 1.00 1.00 2.00 2.00 2.00 2.,00 2,00 2.00 2.00 注:仪器输人各标准系列浓度值时,分别加上氧化绷纯基体中待测元素的值
GB;/T18115.1一2020 2.5.5.2被测元素质量分数大于0.020%的试样标准系列溶液的配制 将氧化搁基体溶被(22.5)和各稀土氧化物标准辫液(226- 2.2.19)按表5分别移人6个100ml 容量瓶中,加人5ml盐酸(2.2.2),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液待用 表5标准系列溶液浓度 各稀土(以氧化物计)质量浓度 4g/ml 标液编号 氧化锏 氧化钟 氧化错 氧化钦 氧化钞 氧化 氧化轧 氧化 2000 2000 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 22 000 1.o 1.0 1.0 .0 1.0 1.0 1.0 22 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 000 2000 3,0 3.,0 3.0 3.0 3.,0 3.0 3.,0 2000 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 各稀(以氧化物计)质量浓度 "g/ml 标液编号 氧化镐 氧化伙 氧化饵 氧化银 氧化愈 氧化饿 氧化亿 0 0 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 注仪器输人各标准系列浓度值时,分别加上氧化斓纯基体中待测元素的值 2.5.5.3空白试样的标准系列溶液的配制 将各稀土氧化物标准溶液(2.2.62.2.19)按表6分别移人4个1001 mL容量瓶中,加人5mL盐酸 2.2.2),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液待用 表6标准系列溶液浓度 各稀土以氧化物计)质量浓度 4g/ml 标液编号 氧化解 氧化铺 氧化错 氧化钦 氧化钞 氧化锥 氧化钝 氧化钛 0 0.01 0.01 0,01 0,01 0,01 0.01 0.01 0 0.05 0.05 0,05 0,05 0,05 0.05 0.05 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 各稀土(以氧化物计)质量浓度 4g/ml 标液编号 氧化镐 氧化饮 氧化饵 氧化 氧化德 氧化鲁 氧化亿 I 0,01 0.01 0.01 0.01 0.01 0,01 0.01 0,05 0.05 0,05 0,05 0,05 0,05 0.05 0,10 0.1o 0,.10 0,10 0.10 0,.10 0,1o
GB/T18115.1一2020 2.6测定 2.6.1推荐分析线见表7 表7推荐分析线 分析线 分析线 元素 元素 nm nm CC 413.380 Dy 353.171 P 345.600 417.942 Ho Nd 401.225、430.357 Er 337.275 Sm 359.260、446.734 Tm 313.126,342.508 Eu Yl 390.711、381.966 328.937 Gd 354.937 261.542 Iu Tb 350.917 324.228、371.029 2.6.2将空白试验(2.5.3)溶液,分析试液(2.5.4)分别与标准系列溶液(2.5.5)同时进行氧等离子体光谱 测定 2.7分析结果的计算和表述 被测稀土元素以质量分数w计,按公式(1)计算 人.o二A.)V×10" ×100% w n 式中: 各元素单质与其氧化物的换算系数,见表8,计算氧化物含量时人 ; 被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL). p 空白试验(2.5.3中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p. V 试液总体积,单位为毫升mL); 试料的质量,单位为克(g). m 表8换算系数 元素 元素 亡 0.8526 0.8713 钢 铺 0,8140 0.8730 钦 错 0,8277 饵 0.8745 钦 锈 0.8573 0.8756 钞 意 0,8624 0,8782 锻 0,8636 0.8794 0.8676 0.7874 0.8502"
GB;/T18115.1一2020 2.8精密度 2.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表9数据采用线 性内插法求得 表9重复性限 质量分数 重复性限(r 质量分数 重复性限(r) 测定元素 测定元素 s % % % Js 0.0007 0.0002 0.0005 0.0001 0.002o 0.0004 0.,0006 0.0002 0,0051 0.0006 0.0019 0.0004 氧化铺 0.0092 0.0010 氧化销 0,0050 0.0007 0,020 0,002 0,0093 0.0010 0,098 0,005 0.17 0.010 0.0002 0.0007 0.0005 0.0001 0.0020 0.0004 0.0006 0.0002 0.0050 0.0007 0.0019 0.0004 0.0094 0.0049 0.0007 氧化销 0.0010 氧化钦 0.019 0.002 0.0094 0,.0010 0.095 0,005 0.19 0,010 0.0007 0.0002 0.0005 0.0001 0.002o 0.0004 0,000" 0.0002 0.005o 0,0007 0.,0019 0.0004 氧化钞 0.0096 0.0010 氧化 0,0050 0.0007 0,019 0,002 0,0093 0.0010 0.095 0,005 0.19 0,010 0.0007 0.0002 0.0002 0.0001 0.0019 0.0004 0.0006 0.0002 0.0049 0.0007 0.0019 0.0004 氧化衫 0,0094 0.0010 氧化铁 0,0050 0.0007 0.0093 0.0010 0,019 0,002 0.090 0,005 0.19 0,010
GB/T18115.1一2020 表9(续 质量分数 质量分数 重复性限(r) 重复性限(r) 测定元素 测定元素 % % 0.0005 0.0001 0.0002 0.0001 0,0006 0.0002 0.0007 0.0002 氧化铺 氧化镶 0.0019 0.0020 0.0004 0,0004 0.0050 0.000" 0.0051 0.0007 0.0094 0.001o 0.0094 0.0010 0.0005 0.0001 0.0002 0.0001 0.0007 0.0002 0.0007 0.0002 0.0019 0.0004 0,0004 氧化饥 氧化锻 0.0019 0.0050 0.000" 0.0051 0.0007 0.0094 0.00l0 0.0093 0.0010 0.0006 0.0002 0.0002 0.0001 0.0019 0.0004 0.0008 0,0002 0,0050 0,000" 0.002o 0.0004 0.0095 0.0010 0.0050 0.000" 氧化亿 氧化狱 0.0095 0.0010 0,020 0,002 0,094 0,005 0.l9 0.01l 重复性限(r)为2.8Xs,,，为重复性标准差 迷 2.8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表10所列允许差 表10允许差 质量分数 质量分数 允许差 允许差 测定元素 测定元素 % % 9% 0.00010.0003 0.0001 0.00050.00l0 0.0004 >0.0003~0,0005 0.0002 >0.00100,0020 0.0005 氧化铺 0.00050.0010 0.0003 >0.00200.0040 氧化锯 0.0006 氧化错 >0.00100.0020 0.0004 >0,00400,0080 0.0010 氧化德 氧化钦 0.00200.0040 0.0006 >0.00800.020 0.0020 氧化噜 氧化钞 >0,.00400.0080 0.0010 0.0200.050 0.006 0.0020 0.00800.020 >0.0500.10 0.010 >0.020一0.050 0,006 >0.100.20 0.016 >0.0500.10 0.010o
GB;/T18115.1一2020 表10(续 质量分数 允许差 质量分数 允许差 测定元素 测定元素 % % 0.000l0.0003 0.0001 0.0003一0.0005 0.0002 >0.00030.0005 0.0002 >0.0005~0.0010 0.0004 >0.00050.001 氧化销 0,0003 >0,00100,0020 >0.,0010~0.0020 氧化针 0.0005 0.000 >0.0020~0.0040 >0.00200.004o 氧化谪 0,0006 氧化亿 0,0006 氧化饵 >0,0040~0,0080 0.001 >0,0040~0,0080 0.001 氧化伙 0.00800.020 0.0020 0.00800.020 0.0020 >0.0200.050 0.006 >0.0200.050 0.006 0.050~0.10 >0.0500.1o 0.0l0 0.0l0 >0.100.20 0.016 0.0005一0.0010 0.0004 >0.0010~0.0020 0.0005 >0,00200,0040 0.0006 氧化钛 >0.00400,0080 0.0010 >0,00800,020 0,0020 0.0200.050 0.006 >0.0500.10 0.010 方法2:电感耦合等离子体质谱法 3.1方法原理 试料以硝酸溶解,在稀酸介质中,以氯等离子体为离子化源,直接进行质谱测定 测定时以内标法 进行校正 当本部分两个方法的分析范围出现重叠时,以准确度较高的方法2作为仲裁方法 3.2试剂和材料 3.2.1氯化龟,优级纯 3.2.2氯化铜,优级纯 3.2.3过氧化氢(30%),优级纯 3. .2.4硝酸(p=1.42g/mL),MOS级纯 .2.5硝酸(1十1),MOS级纯 3. 3.2.6硝酸(1十49),MOs级纯 3. .2.7氧化锏标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化锏[w(La.,O/REO)二99.999% w(REo)>99.5%们,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg氧化钢 3.2.8氧化标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化[w(CeO/REO)>99.999% w(REO)>99.5%们],置于100ml烧杯中,加10ml硝酸(3.2.5),2ml过氧化氢(3.2.3)低温加热至溶 解完全,取下冷却,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1g氧化铺 3.2.9氧化鳍标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化错[w(Pr,O/REO)>99.999%
GB/T18115.1一2020 w(REo)>99.5%们,置于10mL烧杯中,加10ml硝酸(3.2.5),低漏加热至浴解完全,取下冷却,移人 00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含1mg氧化错 3.2.10氧化钦标准贮存溶液:称取0.1000g经950灼烧1h的氧化钦[w(NdO./REO)>99.999% u(REO)>99.5%们,置于100ml烧杯中,加10ml硝酸(3.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含1mg氧化钦 3.2.11氧化钞标准贮存溶液;称取0.1000g经950 灼烧1h的氧化衫[u(Sm,O/REO)>99.999% w(REO)>99.5%们],置于100mL 烧杯中,加10ml硝酸(3.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 氧化钱 00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1 含 mll mg 3.2.12氧化销标准贮存溶液;称取0.1000g经950 灼烧1h的氧化铺[u(Eu,O/REO)>99.999% w(REO)>99.5%们],置于100ml烧杯中,加10 ml硝酸(3.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 氧化 00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含 mg" 3.2.13氧化轧标准贮存溶液称取0.1000g经950 灼烧1h的氧化饥[ue(Gd.O./REO)>99.999% rw(REO)99,5%们,置于100ml烧杯中,加10ml硝酸(3,2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 mg氧化乳 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含 3.2.14氧化标准存溶液;称取0.1000g经950 灼烧1h的氧化钛[u(TbO;/REO)>99.999% we(REO)99.5%们,置于100ml烧杯中,加10ml硝酸(3.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg氧化钛 灼烧1h的氧化镐[Cw(Dy.O./RE(o)>99.999%， 3.2.15氧化镐标准贮存溶液;称取0.1000g经950 w(REO)>99.5%们,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg氧化谪 3.2.16氧化钦标准贮存液;称取0.1000g经950 灼烧1h的氧化钦[w(Ho.O./REO)>99.999% w(REo)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1nmg氧化钦 3.2.17氧化饵标准贮存溶液;称取0.1000g经950 灼烧1h的氧化饵[w(Er.o./RREO)>99.999% w(RE(O)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg氧化饵 3.2.18氧化铁标准贮存溶液;称取0.1000g经950 灼烧1h的氧化锯[w(Tm.O./RE(O)>99.999% w(REO)>99.5%们,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.5).低温加热至溶解完全,取下冷却移人 00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1nmg氧化锯 3.2.19氧化镶标准贮存溶液;称取 灼烧1h的氧化镶[w(YbO/REO)>99.999%、 0.1000g经950 w(RE(O)>99.5%们,置于 100ml烧杯中,加10ml硝酸(3.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg氧化镶 3.2.20氧化鲁标准贮存溶液;称取0.1000g,经950 灼烧1h的氧化鲁[w(LO/REO)>99.999% zw(REO)>99.5%],置于 nl烧杯中,加10mL .硝酸(3.2.5),低温加热至溶解,取下冷却,移人l00ml l00ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 1mg氧化鲁 含 3.2.21氧化亿标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化忆([w(Y,O/REO)>99,.999%， w(REO)>99.5%],置于100ml烧杯中,加10mL 硝酸(3.2.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg氧化亿 3.2.22混合稀土标准溶液;分别移取 2 .00m 各稀土氧化物标准贮存溶液(3.2.73.2.21)置于 00mL容量瓶中,加10mL硝酸(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含20.0g各单一稀土 氧化物 再将此溶液用硝酸(3.2.6)稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.00g的标准溶液 3.2.23艳内标溶液;称取0.1270g氯化龟(3.2.1在110C烘干过),加10ml.水,溶解完全,加10ml 硝酸(3.2.5),移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg艳 再将此溶液用 10
GB;/T18115.1一2020 硝酸(3.2.6)逐步稀释成1ml含0.5g艳的内标溶液 3.2.24圜内标溶液;称取0.1210g氯化钢(3.2.2在110烘干过),加10ml.水,溶解完全,加10ml 硝酸(3.2.5),移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg钢 再将此溶液用 硝酸(3.2.6)逐步稀释成1ml.含0.5"g钢的内标溶液 3.2.25氯气[p(Ar)>99.99%] 3.3仪器 电感耦合等离子体质谱仪:质量分辨率优于0.8士0.1)anm amu 3.4试样 3.4.1氧化物试样于105烘1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量 3.4.2金属试样去掉表面氧化层,取样后,立即称量 3.5分析步骤 3.5.1试料 按表ll称取试样(3.4),精确至0.0001g 表11称料量 被测元素质量分数 试料(3.4)量 0.000020.0050 0.30 >0,00500.010 0. 3.5.2测定次数 独立进行两次平行测定,取其平均值 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验 3.5.4分析试液的制备 将试料(3.5.1)置于50mL烧杯中,加5mL水、5nm硝酸(3.2.5),低温加热至溶解完全,蒸至近 干,取下,冷却后,用水将其移人100ml容量瓶中并稀释至刻度,混匀,从中分取5.00mL试液于 50m容量瓶中,加人0.50mL内标溶液(3.2.23或3.2.24),用硝酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀,待测 3.5.5系列标准溶液的配制 准确移取0mL,0,.10mL,0.20mL、,l.00mL2.00mL,5.00m混合稀土标准溶液(3.2.22)于6个 00ml容量瓶中,加人1.0mL.内标溶液(3.2.23或3.2.24)，以硝酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀,待测 此标准系列溶液浓度为1ml含各单一稀土氧化物分别为0ng、1.0ng2.0ng、10.0ng,50.0ng" 3.5.6测定 3.5.6.1测量元素同位素质量数见表12. 1
GB/T18115.1一2020 表12测量元素同位素质量数 测定同位素的 测定同位素的 元素 元素 质量数 质量数 89 163,l64 Dy 142,l40 165 Ho E: 141 166,l67 146,l44 Tm 169 147,152 Yb 174,176 Sm 151,153 175 Lu 133 cs 160 T Im 159 115 3.5.6.2Cel受同量异位数Nd干扰,应进行校正,校正值表示为l',按公式(2)计算 Iel=IeD一1.58×Il10 2 式中 IeD -Cel'和Nd的离子计数总和; ,l40 -Nd“的离子计数; IN 1.58 -Nd丰度和Nd“丰度的比值 3.5.6.3将空白试验(3.5.3)溶液、分析试液(3.5.4)与标准系列溶液(3.5.5)同时进行氯等离子体质谱 测定 3.6分析结果的计算和表述 被测稀土元素以质量分数w计,按公式(3)计算 k(p一p.VV×10" ×100% 3 wg m2V 式中 各元素单质与其氧化物的换算系数,见表8.计算氧化物含量时.k=1. 分析试液(3.5.4)中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); p 空白试验(3.5.3中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 分析试液(3.5.4)的体积,单位为毫升(mL); w 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g) ma V 分取试液的体积,单位为毫升(mL). 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表13数据采用线 性内插法求得 12
GB;/T18115.1一2020 表13重复性限 质量分数 重复性限( 质量分数 重复性限(P) 测定元素 测定元素 % % 0.00008 0.00003 0,.00008 0.00002 0.00083 0.00008 0.00069 0.00010 氧化忆 0.0019 0.0003 氧化 0.002 0.0003 0.0048 0.0005 0.0051 0.0005 0.0094 0.001 0.010 0.001 0.00009 0.00003 0.00009 0.00002 0.00064 0.00009 0.00068 0.00009 氧化铺 0.0019 0.0004 氧化钠 0.002 0.0003 0.005o 0.0005 0.005 0.0005 0.010 0,001 0.010 0.001 0.00009 0.00003 0.00009 0.00002 0.00066 0.00008 0.00066 0.00011 0.001 0.0003 氧化 0.0003 氧化铁 0,0020 0.004 0.0005 0.0050 0.0005 0.0098 0.001 0.010 0.001 0.00010 0.00003 0.00008 0.00002 0.00078 0.00008 0.00066 0.00010 0.002 0.0020 0.0003 氧化 0.0003 氧化 0.0050 0.0005 0,0050 0.0005 0.001 0.010 0,001 0.010 0.00009 0.00002 0.00008 0.00002 0.00066 0.00008 0.00066 0.00011 氧化钞 0.002o 0.0003 氧化 0.0020 0.0003 0.0048 0.0005 0.0049 0.0005 0.001 0,010 0.010 0,001 0,00008 0,00004 0,00009 0.00002 0.00065 0.00011 0.00070 0.00009 氧化铂 0.002o 0.0003 氧化德 0.002 0.0003 0.0049 0.0005 0.005 0.0005 0.010 0.001 0.010 0.001 0.00007 0.00002 0,000 0.00002 0.00066 0.00009 0.00065 0.00010 氧化轧 0,0019 0.0003 氧化锻 0,0020 0.0003 0.0049 0.0005 0.0049 0.0005 0,010 0.001 0.010 0.001 注;重复性限(r)为2.8×、 Xs,,，为重复性标准差 13
GB/T18115.1一2020 3.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表14所列允许差 表14允许差 允许差 质量分数 质量分数 允许差 测定元素 测定元素 % % 0.000010.00005 0.00002 0.00002~0.00005 0.00002 >0,00005~0,000l 0.,00004 >0.000050.0001 0,00004 氧化旬 >0.00010.0003 0.0001 0.0001 氧化饮 >0.000l0,0003 氧化销 氧化钛 0.00030.0010 0.0002 0.00030.0010 0.0002 氧化饵 >0.00100.0030 >0.00100.0030 氧化锻 0.0004 0.0004 氧化越 >0.0030~0,0080 0.00300.0080 0.0010 0.001 >0.00800.010 0.0020 >0.0080~0.010 0.0020 0.000030.00005 0.00003 0.00004 0.00005~0.0001 >0.000050.0001 0.,00005 0.0001 氧化钞 0.0001一0.0003 >0,00010.,0003 0,0001 氧化铺 0.0002" 氧化饥 >0.00030.0010 0.0002 0.0004 >0,00030.0010 氧化错 >0.0010~0.003o 氧化锁 >0.00100.0030 0.0004 氧化 0.0010 氧化亿 >0.00300,0080 0.0030一0.0080 0.00l0 0.0020 >0.0080~0.010 >0.00800.010 0.0020 质量保证和控制 定期用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核 14

稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T18115.1-2020

在稀土金属及其氧化物中，镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇是最常见的稀土元素，它们的含量决定着这些材料的性能和应用价值。然而，由于采集、制备、加工等过程中的各种因素，这些元素很容易受到其他稀土元素的干扰而产生偏差。

GB/T18115.1-2020标准是针对稀土金属及其氧化物中镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定而制定的。该标准采用了硫酸-四氢呋喃（H2SO4-THF）溶液将样品溶解后，利用电感耦合等离子体质谱法进行分析。通过对比样品与标准物质的相对响应因子，计算出每种元素的含量。

在实际操作中，需要注意的是样品的制备方法、取样量、仪器的校准和标准品的选择等因素都会影响结果的准确性。因此，在进行化学分析时需要严格按照标准规程操作，并进行必要的质量控制。只有这样才能保证测得的结果具有可靠性和可重复性。

综上所述，GB/T18115.1-2020标准是一种可靠的化学分析方法，适用于稀土金属及其氧化物中镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定。它的制定与推广将对提高稀土材料的质量和应用水平具有重要意义。

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