GB/T3185-2016
氧化锌（间接法）
Zincoxide(Indiectmethod)
- 中国标准分类号（CCS）G54
- 国际标准分类号（ICS）87.060.10
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
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氧化锌（间接法）
国家标准 GB/T3185一2016 代替GB/T3185一1992 氧化锌(间接法 ZincoxideIndirectmethod 2016-12-30发布 2017-07-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T3185一2016 氧化锌(间接法 范围 本标准规定了间接法氧化锌的要求,取样,试验方法.检验规则,标志,包装,运输和贮存等内容
本标准适用于间接法制得的氧化锌
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1864一2012颜料和体质颜料通用试验方法颜料颜色的比较 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T5211.2一2003颜料水溶物测定热萃取法 GB/T521l.3一1985颜料在105挥发物的测定 G;B/T5211.15一2014颜料和体质颜料通用试验方法第15部分:吸油量的测定 GB/T5211.16一2007白色颜料消色力的比较 GB/T5211.18一2015颜料和体质颜料通用试验方法第18部分;筛余物的测定水法(手工操 作 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T97232007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T19587一2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积 分子式和相对分子质量 分子式:ZnO 相对分子质量:81.38(按2010年国际相对原子质量) 要求 产品应符合表1的要求
GB/I3185一2016 表1要求 指标 项目 型 】型 型 外观 白色粉末 氧化锌含量(以干品计)w/% 99.70 99.70 99.50 金属物含量(以Zn计),w/% 无 无 0.008 盐酸不溶物,w/% 0.006 0.008 0.03 灼烧损失,w/% 0.20 0.20 0.25 筛余物(45pm试验筛),w/% 0.10 0.15 0.20 水溶物,w/% 0.10 0.15 0.10 105C挥发物,w/% 0.3 0.5 0.4 错(Pb)含量,w/% 0.0080 0,05 0.10 铜(Cu)含量,w/% 0.0002 0.0004 0,.000" (Mn)含量,w/% 0.0001 0.000l1 0.0003 (Cd)含量,w/% 0.0020 0,0050 0.010 铁(Fe)含量w/% 0.0050 0,010 比表面积/m'/g) 商定 吸油量"/g/100g 商定 颜色 商定 消色力" 商定 仅限作颜料用途的氧化锌(间接法)产品
5 取样 按GB/T3186的规定取样,也可按商定方法取样
取样量根据检验需要确定
试验方法 警示 -试验方法中使用的部分试剂具有腐烛性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进 行
如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医
6.1 -般规定 本标准所用的试剂和水.在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 试验中所用的标准滴定游液,.杂质标准游液.制剂和制品.在没有注明其他规定时,为按cGB8T.GBT2 和GB/T603的规定制备
6.2外观 在自然光下,将样品置于白色衬底的表面皿或白瓷板上目视观察
GB/T3185一2016 6.3氧化锌含量(以干品计)的测定 6.3.1 原理 将试样溶于盐酸中,中和之后用EDTA标准滴定溶液滴定氧化锌含量
6.3.2试剂和材料 6.3.2.1盐酸溶液:优级纯,稀释1+1
6.3.2.2氨水;优级纯
6.3.2.3氨水溶液:优级纯,稀释1十1
6.3.2.4氧化铵;优级纯 6.3.2.5缓冲溶液(pH=10);称取54g氯化铵(见6.3.2.4)溶于200ml水中,加350ml氨水(见6.3.2.2 再继续用水稀释至1000ml. 6.3.2.6铬黑T指示剂:5g/L
6.3.2.7 二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L
6.3.3仪器和设备 6.3.3.1天平精度0.1mg 6.3.3.2锥形瓶:500 ml
6.3.3.3烘箱:能维持温度(105士2)C
6.3.3.4电炉
6.3.4分析步骤 6.3.4.1试样 称取预先在(105士2)C下干燥1h的试样0.13g一0.15g,精确至0.lmg
6.3.4.2测定 将试样置于500ml雉形瓶中,加少量水润湿,加盐酸溶液(见6.3.2.1)3ml加热溶解后,加水至 200ml,用氨水溶液(见6.3.2.3)中和至pH约7一8(有氢氧化锌沉淀生成),再加缓冲溶液(见6.3.2.5 10mL.和铬黑T指示剂见6.3.2.6)5滴,用EDTA标准滴定溶液(见6.3.2.7)滴定至溶液由葡萄紫色变 为蓝色即为终点
6.3.5结果的表示 氧化锌(ZnO)含量(质量分数)w(%),按式(l)计算 cXX0.,08138 ×100% w= n 式中: -EDTA标准滴定溶液(见6.3.2.7)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液(见6.3.2.7)的体积,单位为毫升mL) 试样的质量,单位为克(g); 0.08138 与1.00ml.EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/1]相当的以克表示的氧化 锌的质量
如果两次平行测定结果之差大于0.1%,则应重新进行测定
GB/I3185一2016 计算两次平行测定的平均值,结果精确至0.01%
注;当产品中含有干扰元素如钙,镁等)时,本方法不适用,测定方法由供需双方协商确定
6.4金属物含量(以n计)的测定 6.4.1原理 定性试验;将试样溶于盐酸中,观察其溶解过程
定量试验;将试样溶于碘标准溶液和盐酸中,冷却,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定锌
6.4.2试剂和材料 6.4.2.1盐酸溶液;优级纯,稀释1十1
6.4.2.2盐酸溶液;优级纯,稀释1十3
6.4.2.3碘标准溶液;e =0.05mol/儿
6.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaeS.O.)=0.05mol/L 6.4.2.5淀粉溶液:5g/1L
6.4.3仪器和设备 6.4.3.1天平;精度0.lg 6 .4.3.2烧杯;400ml .3.3碘量瓶:500ml 6 6.4.3.4移液管:25mL 6.4.4分析步骤 6.4.4.1试样 称取试样约30g,10g,精确至0.1g
6.4.4.2测定 定性试验;将30g试样置于400mL烧杯中,以少量水润湿,加盐酸溶液(见6.4.2.1)200mL,用玻 璃棒搅拌并观察氧化锌溶解情况
在溶解过程中,如没有发现黑色点状金属物及放出氢气泡的现象,则 认为不含金属物,否则需进行定量试验
定量试验;将10g试样置于装有玻璃球的500ml
碘量瓶中,以水润湿
用移液管加人碘标准溶 液(见6.4.2.3)25mL
摇动混合,盖上瓶塞并加水密封,置于暗处1h,时时振摇,然后徐徐加人盐酸溶 液(见6.4.2.2)50ml,盖紧瓶塞,立即以流水冷却至室温,待氧化锌完全溶解后,以燕馏水冲洗瓶塞及瓶 壁,立即以硫代硫酸钠标准滴定溶液(见6.4.2.4)滴定,待溶液变为淡黄色加人淀粉溶液(见6.4.2.5) 1mL一2mL,溶液变为淡蓝色，继续滴定至蓝色消失为终点,同时作空白试验
6.4.5结果的表示 金属物含量(以Zn计(质量分数)t(%),按式(2)计算 0.03269XcXV一V ×100% 2 U一 式中: 硫代硫酸钠标准滴定溶液(见6.4.2.4)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T3185一2016 -空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(见6.4.2.4)的体积,单位为毫升(mL) V V -滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(见6.4.2.4)的体积,单位为毫升ml); -试样的质量,单位为克(g); 0.03269 -与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NagS.O)=1.000mol/L]相当的以克表示 的锌的质量 6.5盐酸不溶物的测定 6.5.1试剂和材料 6.5.1.1盐酸溶液;优级纯,稀释1十1
6.5.1.2硝酸银溶液:10g/L 6.5.1.3滤纸;定量滤纸
6.5.2仪器和设备 6.5.2.1天平;精度0.1g,0.1mg
6.5.2.2烧杯;300mla
6.5.2.3堆蜗
6.5.2.4电炉 6.5.2.5滤纸;定量滤纸
6.5.2.6干燥器
6.5.2.7高温炉;能维持在温度800笔850C范围内
6.5.3分析步骤 6.5.3.1试样 称取试样约30g,精确至0.1g 6.5.3.2测定 将试样置于烧杯中,用少量水润湿,加人盐酸溶液(见6.5.1.1)200mL,加热溶解后用定量滤纸过 滤,残渣用水洗至无氯离子为止[用硝酸银溶液(见6.5.1.2)试验,应不呈浑浊],将滤纸移人已恒重的堆 蜗中,使滤纸全部炭化后,移人高温炉中,在800C850下灼烧30min,取出培蜗,移人干燥器中,冷 却至室温后称量,直至恒重
6.5.4结果表示 盐酸不溶物质量分数)w(%),按式(3)计算: m1二mo ×100% 3 w= 式中 堪蜗及盐酸不溶物的总质量,单位为克(g); n -堆蜗的质量,单位为克(g); -试样的质量,单位为克(g). 77 结果取两次平行测定结果的算术平均值,平行测定结果的相对偏差应不大于10%
GB/I3185一2016 6.6灼烧损失的测定 6.6.1仪器和设备 6.6.1.1天平;精度0.1mg， 6.6.1.2堆蜗
6.6.1.3高温炉;能维持在温度800C850C范围内 6.6.1.4干燥器 6.6.2分析步骤 6.6.2.1试样 称取预先在(105士2)C干燥的试样2g3g,精确至0.1mg
6.6.2.2测定 将试样置于已恒重的堆塌中,于高温炉中在800C一850C下灼烧2h,然后取出堆坍移至干燥器 中,冷却至室温称量(精确至0.1mg),直至恒重
6.6.3结果表示 灼烧损失(质量分数)w(%),按式(4)计算 ln一， ×100% Z n 式中 试样与堆蜗灼烧前的质量,单位为克(g); m0 试样与堆蜗灼烧后的质量,单位为克(g); 11 -试样的质量,单位为克(e. 结果取两次平行测定结果的算术早均值,平行渊定结果的相对偏差应不大于10% 筛余物的测定 按GB/T5211.18一2015中的规定进行,试样量取10g
6.8水溶物的测定 按GB/T5211.2一2003中的规定进行,试样量取10g
6.9105C挥发物的测定 按GB/T5211.31985中的规定进行,试样量取5g 6.10铅(Pb)含量的测定 仪器条件 6.10.1 仪器条件如下 光源;铅空心阴极灯; -波长:283.3nm; 火焰:乙炔-空气
GB/T3185一2016 6.10.2测定方法 称取5g样品,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至250ml
取25mL,共四 份
按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算
6.11铜(Cu)含量的测定 6.11.1仪器条件 仪器条件如下 光源:铜空心阴极灯 波长;324.7nm; 火焰:乙炔-空气
6.11.2测定方法 称取5g样品,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至250mL
取25mL,共四份 按GBy/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算
6.12锰(Mm)含量的测定 6.12.1仪器条件 仪器条件如下: 光源:空心阴极灯; -波长;:279.5nm; 火焰:乙炔-空气
6.12.2测定方法 称取5g样品,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至250ml
取25ml,共四份
按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按GB:/T97232007中7.2.3的规定计算
6.13(cd)含量的测定 6.13.1仪器条件 仪器条件如下: -光源;镐空心阴极灯; 波长;228.8 nm; 火焰:乙快-空气
6.13.2测定方法 称取5g样品,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至250ml
取25ml.,共四份
按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算
6.14铁(Fe)含量的测定 6.14.1仪器条件 仪器条件如下:
GB/I3185一2016 光源:铁空心阴极灯; -波长;248.3nm; 火焰:乙炔-空气
6.14.2测定方法 称取5g样品,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至250ml
取25mL,共四份
按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算
注，错(Pb),铜(Cu)、缸(Mnm),锅(Cd)铁(Fe)含量也可使用其他合适的分析仪器如电感桐合等离子体原子发射光 谱仪(ICPOES),根据仪器制造商的相关说明进行测试得到
6.15比表面积的测定 称取适显试样,精确至0.o02尽,置于样品管中,在70C下脱气4h,置于比表面积测定仪上按 GB/T19587一2004的规定进行测定,结果按BET方程计算
6.16吸油量 按GB/T5211.15一2014中的规定进行,试样量取10g
6.17颜色 按GB/T1864一2012中的规定进行
6.18消色力 按GB/T5211.16一2007中的规定进行
检验规则 7.1检验分类 7.1.1产品检验分为出厂检验和型式检验
7.1.2出厂检验项目包括外观、氧化锌含量(以干品计,金属物含量(以Zn计、盐酸不溶物,灼烧损 失,筛余物、水溶物、105挥发物、铅(Pb)含量、铜(Cu)含量、(Mn)含量、(Cd)含量、铁(Fe)含量共 13个项目 7.1.3型式检验项目包括本标准所列的全部技术要求
在正常生产情况下每6个月至少进行一次型 式检验 7.2检验结果的判定 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法的规定进行 7.2.1 所有项目的检验结果均达到本标谁要求时,该试验样品为符合本标准要求
7.2.2 标志包装、运输和贮存 8.1标志 产品包装上应印有牢固,清晰的标志,包括生产厂名称、厂址、产品名称注册商标、标准编号,净含 量、产品型号、保质期等,并附有产品质量合格证,标明生产批号或生产日期
GB/T3185一2016 8.2包装 产品采用双层包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用塑料编织袋
包装内袋用维尼龙绳 或其他质量相当的绳扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋采用缝包机缝合,缝合牢固,无漏缝或跳 线现象
也可根据用户的要求进行包装
8.3 运输 运输、装卸时要求轻装、轻卸,应防止碰撞和破裂
在运输过程中,防止雨淋、受热、受潮
严禁与碱 类及酸类物品混运 8.4贮存 产品应贮存在通风、.阴凉、干燥的库房内,防止雨淋,受潮
严禁与碱类及酸类物品混贮
在符合本 标准规定的包装、运输和贮存的条件下,自生产日期起未拆封的氧化锌有效贮存期为12个月
期满后 按本标准规定进行检验,如达到本标准各项要求时,可继续使用
氧化锌（间接法）GB/T3185-2016
氧化锌是一种常见的无机化合物，具有多种重要应用，如橡胶、塑料、陶瓷、玻璃等行业。其中，制备纯度高的氧化锌是这些应用的基础。而间接法是一种常用的制备氧化锌的方法。
在氧化锌（间接法）GB/T3185-2016中，制备氧化锌的主要步骤包括以下几个方面：
- 首先，需要选择适当的锌原料，并进行干燥处理。
- 然后，在还原气氛中加热，使得锌原料还原为金属锌。
- 接着，在氧化气氛中对金属锌进行氧化反应，生成氧化锌。
- 最后，收集并筛分得到所需的氧化锌产品。
需要注意的是，制备过程中需要控制各个步骤的温度、气氛、反应速率等参数，以确保产物的纯度和颗粒大小等指标达到要求。另外，制备过程中会产生废气和废水，需要进行处理和排放。
除了间接法之外，还有直接法可以用于制备氧化锌。但相对于直接法而言，间接法可以更好地控制产物的品质和形态，因此在实际应用中得到了广泛的应用。
总的来说，氧化锌（间接法）GB/T3185-2016为氧化锌的制备提供了重要的技术规范和标准。在使用该方法时，需要根据实际情况选择合适的原料和反应条件，并严格按照标准操作，以获得高质量的氧化锌产品。
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