胶体颗粒zeta电位分析电泳法通则

胶体颗粒zeta电位分析电泳法通则

国家标准 GB/T32668一2016 胶体颗粒zeta电位分析电泳法通则 Analysisf2etlaputentialofcolotds一lectrophoresisudelines 2016-04-25发布 2016-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32668一2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由科学院提出 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口 本标准主要起草单位:国家纳米科学中心、华东师范大学 本标准主要起草人:刘忍肖、马士禹、葛广路、陈邦林、江潮、张云艳、高洁
GB/T32668一2016 引 言 胶体体系的许多重要性质都直接或间接由胶体颗粒的电荷(或电位)来决定 胶体体系中的离子或 偶极分子的吸附会影响胶体颗粒电荷(或电位)的分布,而同时电荷(或电位)的分布也会影响离子或偶 极分子的吸附 电荷(或电位)分布决定了胶体颗粒之间的相互作用能,并且在许多情况下,会影响胶体 体系的聚集稳定性和流动行为 因此胶体体系的特性通常通过测量电动性质进行分析和解释 对于悬浮在液体介质中的带电颗粒,除表面化学组成外,表面电荷和表面形貌(尤其是前者)是两个 最重要的表面特性 反映胶体体系表面电荷性质的参数即zeta电位,2zeta 电位绝对值的大小是胶体体 系稳定性的直接反映,是在胶体体系的制备,破坏和应用过程中的一个关键因素 通过测量或调控zeta 电位可以监测和调控胶体体系的行为,因此zeta电位在科学研究、工业生产领域等有着广泛的应用 例如在涂料行业,颜料颗粒的聚集会影响上色质量,降低喷涂的光泽度和质感,可通过监控和调节涂料 的zeta电位使涂料中的颗粒良好分散而成功进行喷涂;在造纸行业,检测纤维和填料表面的zeta电位， 可以有效辅助化学品助剂的添加;此外,zeta电位在吸附、生物医药、酿造、陶瓷、制药、矿物处理和水处 理等行业领域也都是极其重要的参数 eta电位的测量方法主要有电泳法、电渗法,流动电位法和电声法(超声波法),其中以电泳法应用 最为普遍 本标准针对利用电泳法测量胶体体系zeta电位的通用守则进行了规定
GB/T32668一2016 胶体颗粒zeta电位分析电泳法通则 范围 本标准规定了用电泳法对胶体颗粒zeta电位进行测定时的通用规则 本标准适用于以水为分散介质,表面光滑的理想硬球胶体颗粒的zeta电位分析,非理想硬球胶体 颗粒和软球胶体颗粒的zeta电位分析也可参照执行 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T20099一2006样品制备粉末在液体中的分散方法 Iso13099-1;:2012胶体体系zeta电位测量方法第1部分;电声和电动现象(Colloidalsys" tems一Methodsforzeta-potentialdeterminationPart1;Electroacousticandelectrokineicphenome na) Iso13099-2:2012胶体体系zeta电位测量方法第2部分;光学方法(Colloidalsystems Methodsforzeta-potentialdeterminatin一Part2:Opticalmethods) 术语和定义、符号 3.1术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1.1 表面电荷密度eleetricsurfaeechargedensity 由于液体体相离子的特异性吸附或表面基团的解离而在单位面积界面上所产生的电荷量 注;单位为库仑每平方米(c/m=. 3.1.2 表面电位eleetricsurfacepotential 更， 粒子表面到均匀液相内部的电位差 注;引自1S(O13099-2;2012,定义3.1.3 3.1.3 滑移面slippingplanesshearplane 颗粒在电场中发生泳动时,在剪切应力的作用下,固-液界面附近的液体相对于表面发生滑移的抽 象面 注，引自Iso130992.2012,定义3.1.9.
GB/T32668一2016 3.1.4 电泳electrophoresis 浸于液体中的带电胶体颗粒或聚电解质在外加电场作用下的运动 注:引自1SO13099-2;2012,定义3.1.3 3.1.5 电泳速度eleetrophoreticveloeity 在电泳过程中胶体颗粒或聚电解质的运动速度 注:引自1SO13099-2;2012,定义3.1.8 3.1.6 电泳迁移率eleectrophoreticmobility 电泳淌度 单位电场强度下带电胶体颗粒或聚电解质的泳动速度 注1:如粒子向低电位(负极)泳动,则电泳淌度值为正,反之为负 注2单位为平方米每伏秒[m='/(v,)]通常用微米厘米每伏秒[pmcm/(V)]表示 3.1.7 电泳法eleetrophoresis 基于在液体介质中,测定带电胶体颗粒或聚电解质在直流电场作用下的电泳迁移率的一种方法 3.1.8 德拜长度Detlye length 在电解质溶液中双电层的特征长度 注:单位为纳米(nm. 3.1.9 zeta电位zetapotential 电动电位eleetrokinetiepotential 悬浮在液体介质中的胶体颗粒双电层的滑动面与溶液体相之间的电位差 注1:单位为伏特(V[通常用毫伏mV)表示] 注2;引自1so13099-2;2012,定义3.1.4 3.1.10 等电点 isoeleetriecpoint 与胶体体系中分散颗粒的2eta电位值为零相对应的液体介质的pH值 3.1.11 理想硬球胶体颗粒idealhardcoloidalparticle 表面光滑(直至分子尺度)、化学性质均匀、且在勇切力下无形变的胶体颗粒 3.1.12 非理想硬球胶体颗粒unidenlhardcolloidalpartiele 虽然是非理想表面,但仍可以看作是刚性表面的胶体颗粒 注:测定zeta电位时主要关注尺寸、形状、表面粗糙度和表面异质的影响 3.1.13 软球胶体颗粒sot.colodalpartee 在剪切力下有形变的胶体颗粒 注:在两种情况下颗粒不能当作硬球处理,第一种是表面附有毛发状吸附层,接枝或吸附层的硬球和可部分)穿透
GB/I32668一2016 的颗粒 第二种是水-油或水-气界面,液滴和气泡构成了一类特定的“软”颗粒 3.2符号 下列符号适用于本文件 电场强度 胶体颗粒半径 介质的折射率 人射光和散射光之间的夹角 电泳迁移率 zeta电位 表面电荷密度 介质的动力黏度 介质的介电常数 散射光和电场方向之间的夹角 多普勒频移 Aw r 表面电位 激光在真空中的波长 德拜长度 (ka)随Ka变化的单调函数,f(ka)-=1,ka)w=3/2. 原理 4.1 基本原理 设胶体颗粒带电荷q,在电场强度为E的电场中(若两电极间的距离为L,电位差为AV,则E一 AV/L,即单位距离上的电位差),作用在胶体颗粒上的静电力f见式(1): -qE f= 若球形胶体颗粒的半径为a7为液体介质的动力黏度,电泳速度为v,根据Sstokes定律,其运动阻 力'见式(2): 一6xpo 当胶体颗粒匀速泳动时,式(1)与式(2)两式相等,见式(3): 虐一G而p 则电泳迁移率可用式(4)表示 从一 6n 胶体颗粒表面的带电状态由离子在其周围的空间分布决定,这种电荷分布称之为双电层 经典双 电层模型是stern扩散双电层模型;第一层是紧靠于带电固体表面,包括牢固地吸附在固体表面上的离 muir单层吸附理论,在紧 子和参与部分溶剂化的水分子形成的内部紧密层,称为Stern层,它符合 Iang 密层内从表面电位降至Stern面上的电位变化是线性的 第二层称为扩散层,其或多或少扩散分布在 与表面相接触的液体介质中,该层中包含过量的反离子(与表面电荷符号相反的离子)和少量的共离子 (与表面电荷符号相同的离子) Stern扩散双电层模型见图1所示 胶体粒子在外加电场的作用下， Stern层与扩散层发生相对移动时的面称为滑移面或剪切面
GB/T32668一2016 剪切面 Sten面 扩散层 粒子表面 面 切面 扩散层 Sterm层 表面电应 SIe电 mV ta电位2 到颗粒表面的离 扩散层 距离 Sterm面 Siem层切面 各双电层电位的相互关系图 双电层结构示意图 b)双电层结构示意图 图1stern理论模型中的双电层 zeta电位由带电表面的本质、表面电荷通常由pH值决定,溶液的电解质浓度、溶剂与电解质的 本质来共同决定,如果所有参数均固定,则胶体体系的zeta电位值也是确定的 zeta电位不能直接测 量,需要基于特定的理论模型,并通过电泳迁移率计算得到 zeta电位的计算理论分为基础理论和高等 理论,由于高等理论针对不同体系时需提供多个未知或难以获得的参数且计算繁琐,本标准仅对 zeta 电位计算的经典基础理论进行表述,高等理论可参考IsO13099-1;2012的附录D. 电冰迁移率的测量方法有显微电冰法(MiceroscopieEltetrophoresi)和电泳光散射法(Eltetro ELs),参见国际标准Iso13099-2;2012第5章和第6章 phoreticLaserScattering， 4.2显微电泳法 显微电泳法是通过光源照亮在外加电场作用下发生泳动的胶体颗粒,被照亮的颗粒能够产生散射 光从而可以被观察 在亮场时对比度较小,仅可观察尺寸大于200nnm的颗粒 在暗场时能够捕捉尺 寸低至纳米尺度的、移动的胶体颗粒的图像 显微电泳法是半自动方法,适合检测电泳迁移率体相均匀的胶体颗粒体系 颗粒的运动可通过对 显微镜进行手动调节而跟踪,如改变照明光的扫描速度或移动可反射胶体颗粒图像的棱镜 现代cCD eharge-coupleddevice)和计算机可实现胶体颗粒电泳图像的连续捕捉、转化和传输,通过精密分析带 有时间标记的视频帧,可重建胶体颗粒在外加电场作用下的移动轨迹,并测得电泳迁移率 由于显微电 泳法能够在非常短的时间内施加电场,从而解决了热扩散和电化学污染的问题 应用显微电泳法测定时,还需注意测试仪器是否已考虑电渗对电泳的影响 此外,测试样品中的颗 粒浓度应足够低,以保证视频可对单个颗粒进行追踪 应用显微电泳法测量胶体颗粒电泳迁移率的仪器设备的典型光路是90'激光散射装置,如图2所 示 激光照亮显微镜的焦平面,激光光束和显微镜轴均垂直于电场,电场方向垂直于纸面 激光照明、 显微镜、静止层应排成直线以避免电渗
GB/T32668一2016 说明: 激光光源; 显微镜物镜 样品通道的横截面 -CCD. 图2显微电泳法测量电泳迁移率仪器的90"激光散射装置典型光路图 4.3电泳光散射法(ELs) 电泳光散射法(ELS)是一种集成方法,通过测量胶体颗粒散射光的多普勒频移来间接测量电泳迁 移率 在ELs实验中,人射光可照亮在外加电场作用下运动的胶体颗粒,根据所带净电荷符号的不同， 带电颗粒向电极的阳极或阴极移动,而颗粒的移动会使其散射光频率由于多普勒效应而发生位移,从频 移分布可确定颗粒的电泳迁移率分布 EL.s能够快速、准确、自动且重复性高的测定分散在水或非水 介质中的复杂颗粒体系的电泳图谐 样品池是ELS测量的关键因素,至少应具有三个功能:装载样品;提供外加电场;人射光和散射光 出人口 EL.S测定电泳还移率的仪器设备通常选用散射角处于15"一30之间的小角光散射光路结合外差探 测进行测量,颗粒的布朗运动能减小光谱展宽 小角光散射的典型光路如图3所示 说明 分束器 光调制器 衰减器; 参考光束; 激光光源; -散射或参考光束; 带电极样品池 处理器; 光截止器 光电探测器 l0- 图3电泳光散射装置小角光散射参考光束光学系统结构示意图 散射光的多普勒频移和颗粒的电泳迁移率之间的关系取决于测量设备的光学装置 对于小角光散 射测定装置,电泳迁移率的计算见式(5). Ao 5 4TnEsin(02)sin[02)十g
GB/T32668一2016 式中: 多普勒频移; Ae 激光在真空中的波长; 介质的折射率; n E 电场强度; 人射光和散射光之间的夹角; 散射光和电场方向之间的夹角 zeta电位 zeta电位的计算 5.1 xta电位是带电胶体颗粒的表面特性,与所使用的测量方法无关 但需要采用正确的电动理论计算模型 并确定其有效的应用范围,才能真实反映胶体颗粒的电动性质 本标准主要针对经典基础理论进行阐述 对于非导电硬球胶体颗粒电位和电泳还移率 远采用享利(Heny)方程的如下 之间的关系 扩展形式,见式(6) 2e (6 f( A Ra 3n 式中: 介质的动力黏度 德拜长度的倒数 介质的介电常数 胶体颗粒的半径 随k变化的单调丽数，f(ka). f(a l,f(ka)=3/2 测定zeta电位时，fca)通常按如下情况进行取值;当Ku>1时，/(ea)取值3/2,即按斯莫路科夫 斯基(Smoluchowski)方程(附录A)进行计算,典型情况为分散在水介质中的大颗粒 当ka<1时. f(ea)取值1,即按休克尔(Huckel)方程进行计算,典型情况为分散在有机介质中的小颗粒 但实际测 量体系比较复杂,可能并不满足上述两种基本理论模型ka>1或ka1的前提条件,处理方法可参见 参考文献[7],[8] 对于上述Ka>1或Ra<！两种情况中德拜长度(附录B)与胶体颗粒半径相互对 比情况如图4所示,引自1S013099-1:2012附录A 2a 薄双电层 b 厚双电层 说明: 德拜长度; 2a 颗粒直径 图4“薄”和“厚”双电层模型示意图
GB/T32668一2016 5.2zeta电位的影响因素 5.2.1pl值 pH值是影响胶体体系zeta电位的关键因素,通过调节pH值,可改变胶体体系的zeta电位值的大 小,甚至可使zeta电位值为0(等电点)或符号反转 注:zeta电位为0和表面电位为0是完全不同的概念 zeta电位为0时,表面电位不一定为0. 5.2.2添加剂浓度的影响 带电大分子或表面活性离子会吸附在颗粒表面而改变颗粒表面带电性质,对胶体体系稳定性的影 响随添加剂的种类和添加浓度的不同而变化 5.2.3离子强度 分散介质中的离子会压缩胶体颗粒的双电层 在经典双电层理论中,随着离子强度的增大,双电层 会变薄,而zeta电位的绝对值会减小 但如果离子强度太大,就会致使胶体颗粒间发生团聚,从而造成 胶体体系的不稳定 同时,胶体体系的电导率也会随着离子强度的增大而增大,从而会导致电泳时有较 大的电流而影响zeta电位的测定 胶体体系离子强度的影响因素有:;离子浓度、离子价态(如多价态离子) 应选择对被测样品为惰性的电解质为支持电解质,电解质浓度应控制在10-'10mol/L 5.2.4分散介质的黏度和介电常数 计算zeta电位的亨利方程式(6)中有黏度参数的影响,但对介质的黏度并没有特殊限定 黏度会 影响胶体颗粒的电泳速度,随着黏度增大则胶体颗粒的电泳速度变慢,则需要更长的观察时间,从而增 加焦耳热的风险 介电常数反映的是介质对外加电场场强削弱程度,是分散介质的本征特性 介质的 介电常数会直接影响胶体颗粒表面的带电状态,从而影响zeta电位的值 因此2eta电位的测定结果在 明示分散介质时才有意义 5.2.5温度 胶体体系的温度会影响分散介质的黏度,并改变胶体颗粒表面带电量 因此,在分析过程中应使温 度保持在一个狭窄的被动范围内 同时由于某些液体的黏度会随温度而明显改变,因此通常胶体体系 的温度变化宜保持在士1K以内 如果温度变化超过士1K,宜标注分析开始和结束时的温度,并使用 黏度平均值来计算 通常zeta电位测定温度推荐25 5.2.6电压 电泳时需要对胶体体系施加外部电场,电压根据仪器的不同可自动或半自动调节,一般以测试颗粒 不跑出观察视场为宜,但位移也不能太小,以免造成较大的测量不确定度 5.2.7浓度 胶体颗粒在胶体体系中应具有适宜的浓度，一般选用稀溶液进行测试,以避免胶体颗粒间静电相互 作用和颗粒之间的碰撞和摩擦,从而影响电泳速度 推荐采用低浓度的胶体颗粒分散体系,如质量分数 为0.5% 当测试浓胶体颗粒体系时,至少应保证胶体颗粒间的双电层无重叠
GB/T32668一2016 zeta电位的测定 6.1样品的分散和稀释 对于固体粉末样品的测定,应使胶体颗粒均匀分散在具有适宜pH值和离子强度的分散介质中,推 荐使用具有稳定液体状态且与颗粒表面无相互作用的惰性电解质缓冲溶液,并参照GB/T20099 2006 将样品超声分散2min5min 对于浓颗粒体系样品的测定,测定前需将样品稀释 由于颗粒分散体系状态的变化(离子种类、离 子浓度等)会直接影响体系zeta电位值,因此宜采用原液稀释法 即先将胶体颗粒沉降或离心,再用上 层清液稀释胶体颗粒至适宜的测试浓度,以保持胶体颗粒所处体系环境不变而测得真实的zeta电 位值 平行样的测量 6.2 用同一样品进行平行样的测量,测量误差应低于10% 6.3确认 应定期进行验证实验,以确认操作过程无误和设备运行正常 验证频率视不同实验室条件而异 初始验证推荐用标准物质进行,测量时检查确认整个测量过程,包括取样、样品分散、测量和后续数据处 理等,并保存所有验证实验记录 确认时应重点关注两个方面 标准物质 宜使用有证标准物质进行验证试验 有证标准物质可用于校准仪器设备、验证测量方法和给 材料赋值 标准物质应附有特性量值认证证书、单位具有可准确实现的溯源性,并提供在既定 置信水平的不确定度 重复性 b 为保证测量的重复性,推荐遵循如下步骤 1) 适当设置仪器的操作条件并充分预热 2)严格按照所测量材料的规定操作步骤进行样品的制备和测量 3)在同一测试部位或在适宜浓度的稀释样品进行3次连续测量 如测量标准物质时电泳迁移率的相对标准偏差低于10%,且绝对值高于2×10-"m'/(Vs),则认 为仪器状态满足测量要求,可对未知样品进行zeta电位的测定 不确定度来源 7.1样品池污染 当所测样品的离子强度远远小于前一测试样品的离子强度时,应充分洗涤样品池,以避免前一样品 对现有样品造成污染 推荐使用一次性样品池 7.2样品制备程序不适宜 胶体体系分散介质的性质对zeta电位具有较大影响 进行zeta电位测试时,需要对浓溶液进行稀 释,若分散介质中离子状态发生变化则zeta电位亦发生变化,因此一般宜采用平衡稀释法,或者制备与 浓溶液体系相当的模型缓冲溶液用作稀释剂 且应保证用于稀释样品的容器应干净且无离子污染
GB/T32668一2016 7.3样品不合适 不同品牌或型号的仪器所适宜测量的样品不同,如样品颗粒的尺寸、密度、浓度等因素 7.4分散介质 分散介质应为对测试激光波长无吸收的澄清液体,黏度宜低于10mPa”s,且在测试温度下无 挥发 7.5温度稳定性 测试温度会影响分散介质的黏度和胶体颗粒表面电荷,因此测量过程中应保持温度恒定 7.6气泡 样品池壁不应有气泡,否则会使电场变形从而造成静止层定位不准确 电极表面不应附有气泡否则会导致电导率不正喻 7.7理论模型不适当 zeta电位是基于电泳迁移率进行计算,应根据分散体系的不同选用适当的理论模型和计算方程 7.8样品的稳定性 建议根据时间排序进行一系列的测量而检测样品的稳定性,如颗粒表面离子随时间的解离会影响 分散体系的pH值或电导率,从而影响电泳迁移率 检测报告 zeta电位的测定实验报告应包括如下内容: a)标题和唯一性标识 b) 样品标识和日期 e)仪器型号; 原始样品条件 d 颗粒性质 分散介质; 颗粒浓度; 添加剂(如有); 离子类型和浓度(如已知);: -pH值和电导率; 样品制备过程 -分散(固体粉末)或稀释(浓颗粒体系)方法 超声条件(如使用);频率和功率; 其他会对测试结果有影响的操作; f 检测条件 测试浓度; -测试温度; 介质的黏度,介电常数和折射率;
GB/T32668一2016 电场电压和场强; 检测结果 电泳迁移率; 理论模型和依据; zeta 电位分布、,zeta电位值 h 实验室名称; iD 检测者; 检测日期 10o
GB/T32668一2016 附 录A 资料性附录 斯莫路科夫斯基理论的应用条件 A.1斯莫路科夫斯基理论的有效应用范围 对于胶体颗粒的水相分散体系,推荐采用斯莫路科夫斯基Smoluchowski)理论模型,经由电泳迁 移率进行zeta电位的计算 斯莫路科夫斯基理论的有效应用范围有3个限定条件: 双电层厚度要远远小于胶体颗粒的特征尺寸,即: Ka>1 水相分散体系一般均满足此条件,但若离子强度太低,则水分散介质中的胶体颗粒,或者许多有机 液体中的胶体颗粒,并不满足该条件 当表面电导D(在带电表面切向的过量电传导)贡献可以忽略时 通常用Dukhin数D来 衡量: D4<1 两相间界面不产生法向电流 该条件适用于非导电颗粒、,理想极化金属颗粒、含有不导电介质的多孔物体 电泳迁移率的计算 电泳迁移率"的斯莫路科夫斯基方程见式(A.l) ee” A.1 式中 真空介电常数; En 介质的相对介电常数; a电位; zeta 介质的动力黏度 该方程的推导不需要双电层模型 11
GB/T32668一2016 附 录 B 资料性附录 德拜长度 B.1概述 德拜(Debye)长度是对双电层厚度的估计值,德拜长度与胶体颗粒尺寸比值的大小决定着采用何 种理论计算zeta电位 德拜长度可估计胶体体系中相互趋近的颗粒间在产生明显静电作用力之前的 平均距离,是了解胶体的聚集稳定性和颗粒间的相互作用的重要参数 德拜长度可分别根据公式计算或测量得到 B.2德拜长度的计算 德拜长度可通过式(B.1)进行计算 C义 e'=F B.1 eeRT 式中: 法拉第常数; 气体常数; R 绝对温度; 介质的相对介电常数; 真空介电常数; 液体中第种离子的摩尔浓度; 液体中第】种离子的绝对化合价 该公式仅需提供样品浓度和体系中离子的化合价 本估算德拜长度的计算方法适用于按特定条件所配制的特定分散介质的胶体体系 此外,由于固 体粉末表面通常含有可溶解的基团而影响分散介质的化学组成,因此应采取特别清洗措施以去除杂质 但此方法的应用范围具有较大局限性;不适用于未知离子组成的液体介质;不适用于颗粒之间存在相互 作用的体系;体系中存在的杂质对其具有显著影响(对比初始液体和最终分散体系的电导率和pH值可 评估杂质的影响) B.3德拜长度的测量 德拜长度也可按照如下由Dukhin和Goetz提出的方程,通过电导率进行测量,见式(B.2) D 1EEol K- (B.2 式(B.2)的不确定度来源主要是有效扩散系数Da,见式(B.3): D 2D (B.3 D.# D 12
GB/T32668一2016 式中: D 阳离子的扩散系数; -阴离子的扩散系数 D 有效扩散系数的值通常在一定范围内变化,在大多数水相分散体系中离子的扩散系数相近,其变化 范围在室温下为0.6×10-》m?/s2×10-》m?/s 13
GB/T32668一2016 附 录 c 资料性附录 zeta电位测量示例电泳光散射法 C.1测试条件 以表面带有梭基基团的、尺寸为320nm的单分散PMMA乳胶球为例进行zeta电位的测量 分散 介质为水,测试温度为25C,测试电压为150mV,电泳池为毛细管电泳池 因ka>>1,所以用斯莫路 科夫斯基方程由电泳迁移率计算zeta电位 C.2pH对zeta电位的影响 在保持体系离子强度(可由电导率反映)基本相当的情况下,分散体系的pH值在一定范围内的改 变基本不会影响其zeta电位分布的光谱展宽,但是会影响zeta电位的绝对值 在不同pH值所测得的 eta 电位分布谱如图C.1所示,pH值的变化对电泳迁移率和zeta电位的影响见表C.1 ZetaPotcntialDistribution ZetPotentialDistribution 1500000 500000 100000 100000o 500000 500000 -200 -100 100 200 -20o -10o0 10o 200 ZeaPotentiak(mV ZetaPotential(mV b pH=9.30 plH=6.88 H 图c.1pH值对梭基乳胶球PMMIA胶体体系zeta电位分布的影响 表c.1p值对羚基乳胶球PMA胶体体系zeta电位的影响 电导率 电泳迁移率 zeta电位 eta电位分布偏差 pH值 mS/em umem/Vs mV mV pHH=6,.88 0.381 -3,750 一47.8 5.48 pH=9.30 0.215 2.683 34.2 5.66 C.3离子强度对zeta电位的影响 在保持体系pH值(pH=9.30),离子种类不变的情况下,考察体系中离子强度的变化对zeta电位 的影响 发现当离子强度较小时,其zeta电位分布具有较大的光谱展宽,应该是体系中的离子浓度不 足以提供与乳胶球表面电荷相反符号的过量的反离子,即未有效压缩双电层 离子强度的变化对zeta 电位的绝对值也有一定的影响 在不同离子强度所测得的zeta电位分布谱如图C.2所示,离子强度的 14
GB/T32668一2016 变化对电泳迁移率和zeta电位的影响见表C.2,表中用不同电导率标示胶体体系离子强度的不同 ZetaPotentialDistrbutionm ZetaPotentaDistributionm 1500000r 2000000 1500000 1000000 1000000 500000 500000 -20o -100 100 200 -200 100 00 200 ZctaPotentia(mV ZetaPotential(mV) 电导率为0.047mS/emm a 电导率为0.215mS/em 图c.2离子强度对拨基乳胶球MMA胶体体系zeta电位分布的影响 表c.2离子强度对拨基乳胶球MMA胶体体系zeta电位的影响 pH- =9.30 离子强度 电泳迁移率 zeta电位 zeta电位分布偏差 电导率 丝mcm/(Vs mV mV mS/em 0.047 ,479 2. 3l.6 8.48 0.215 -2.683 -34.2 5.66 0.291 3.054 39.0 6,13 15
GB/T32668一2016 附 录D 资料性附录 zeta电位测量示例显微电泳法 测试条件 以表面带有梭基基团的、尺寸为280nm的单分散PS乳胶球为例进行zeta电位的测量 分散介质 为水,测试温度为25C,测试电压为100mV,电泳池为杯形开放式电泳池 显微电泳法测量胶体颗粒 zeta电位时,胶体颗粒在电场中的泳动轨迹如图D.1所示 因a>1,所以用斯莫路科夫斯基方程由 电泳迁移率计算zeta电位 澜 开 温 m 电压切时间m 银雁 光际收青 FED 门 F30 P6 p拉" p54 pA5 m控Tm wr 3A 图D.1按基聚苯乙烯乳胶球胶体颗粒在显微电泳仪上显示的运动轨迹 D.2pH对eta电位的影响 在浓度为10-mol/L的NaCl溶液中,pH值的变化对电泳迁移率和zeta电位的影响见表D.1 表D.1pH值对羚基乳胶球S胶体体系zeta电位的影响 zeta电位 zeta电位分布偏差 NaCI浓度 电泳迁移率 pH值 mol/L 丝mcm/Vs mV mV pH=5,69 1×10 3.244 一43,.5 2.43 pH=8.10 1×10 50.2 -3.939 2.36 D.3离子强度对zeta电位的影响 在保持体系pH值(pH=5.69),离子种类不变的情况下,考察体系中离子强度的变化对xcta电位 的影响 离子强度的变化对电泳迁移率和zeta电位的影响见表D.2. 16
GB/T32668一2016 表D.2离子强度对羚基乳胶球s胶体体系 电位的影响 zeta pH=5.69) 离子强度 zeta电位 电泳迁移率 电位分布偏差 zeta" NaCl浓度 Amcm/V S mV mV mol/几 10 3.182 40.6 2.45 10" -3.244 43.5 2.43 10- -3.637 一45.3 2.21 17
GB/T32668一2016 附 录 E 资料性附录 检测报告 zeta电位的测定试验结果可参照表E.1出具检测报告 表E.1胶体体系zeta电位测定报告 报告编号:×××××××× 送检单位 样品名称/接样日期 颗粒组成/颗粒本质 分散介质 原始 颗粒浓度 样品 条件 离子类型和浓度 pH值和电导率 样品固体样品 分散方法和条件 样品浓体系 样品 稀释方法和条件 制备 过程 超声分散条件 其他可能会对测试结果 有影响的操作 测试温度和电压 检测 分散介质的黏度、 条件 介电常数和折射率 样品的浓度/计数速率 电泳迁移率 检测 选用的计算模型和依据 结果 zeta电位分布谱和zeta电位值 测试方法/仪器型号 检测人 检测 单位 检测实验室 年 日 月 检测日期 18
GB/I32668一2016 参 考 文 献 [1]GB/T1.1一2009标准化工作导则第1部分;标准的结构和编写 [2]GB/T13221一2004纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法 [31 ISO13099-l:2012Colloidals -Methodsforzeta=potentialdetermination Part1 systems Electroacoustic andelectrokineticphenomena Part2: [4]ISO13099-2:2012Colloidalsystems一Methods、forzeta-potentialdetermination Opticalmethods HunterRJ.Zetapotentialincolloidalscience [5] prineipsandapplieations[M]，ACADEMIC PRESS,1981. [6]XuRL.Particlecharacterization;lightscatteringmethods[M们]，KluwerAcademiePublish ers，2001. [[7]DelgadoAV，Gonzdlez一CaballeroF,HunterRJ，etal.Measurementandinterpretationof electrokineticphenomena[]JournalofColloidandInterlaceScience,2007,309:194-224 [8]VorwergI，AntoniettiM，TauerK.Electrophoreticmobilityoflatexparticles:efectof particlesizeandsurfacestructure[].Colod、andSurfacesA:PhysicoehemicalandEngineering Aspects,1999,150:129-135.

胶体颗粒zeta电位分析电泳法通则GB/T32668-2016

胶体颗粒是指直径在1纳米到1微米范围内、悬浮于溶液中的颗粒。这种物质在化学、药物和生物技术等领域具有广泛的应用。而胶体颗粒的表面电荷状态对其性能影响非常大，因此需要进行zeta电位分析。

GB/T32668-2016标准规定了一种用于胶体颗粒zeta电位分析的电泳法通则。该方法通过将样品置于一个均匀的电场中，测量颗粒的运动速度和方向来计算其zeta电位。其中，zeta电位指的是胶体颗粒周围离子云的电势差。

在实际操作中，需要注意以下几个问题：

• 样品的制备应严格控制，不同的样品需要采用不同的制备方法。
• 电场的强度和频率需要根据具体样品进行优化，以保证测量的准确性和重复性。
• 数据处理时需要注意背景噪声的影响，并进行相应的滤波和去噪处理。

总之，胶体颗粒zeta电位分析电泳法通则GB/T32668-2016是一种可靠的方法，能够有效地评估胶体颗粒表面电荷状态。该方法可以广泛应用于化学、药物、生物技术等各个领域。

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