GB/T35837-2018
化妆品中禁用物质米诺地尔的测定高效液相色谱法
Determinationofprohibitedminoxidilincosmetics—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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化妆品中禁用物质米诺地尔的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T35837一2018 化妆品中禁用物质米诺地尔的测定 高效液相色谱法 etermmatoofprohthtedmtxidlimesmeties- Highperformaneeliquidchromatography 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35837一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/Tc257)归口
本标准起草单位:检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所
本标准主要起草人:郭项雨、马强、白桦,李文雅、宗艺晶、王婉,胡明珠、沈敏
GB/T35837一2018 引 言 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质
《化妆品安全技术规范》规 定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可 预见的使用条件下不得对人体健康产生危害
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/35837一2018 化妆品中禁用物质米诺地尔的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中禁用物质米诺地尔的高效液相色谱测定方法
本标准适用于具有育发生发功效的乳液、膏霜、水剂和洗发类化妆品中米诺地尔的测定
本标准对米诺地尔的检出限为5mg/kg,定量限为10mg/kg
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经溶剂超声提取,离心过滤后,以高效液相色谱进行测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认
试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1甲醇;色谱纯
4.2三氟乙酸;色谱纯
4.3氯化钠
4.4米诺地尔标准品;分子式C,HsN,O,cAs号38304-91-5,纯度不小于99%,结构式参见附录A中 的图A.1
4.570%甲醇水溶液;量取70ml甲醉(4.1)和30mL.水,混合后备用
4.6米诺地尔标准储备溶液;称取米诺地尔标准品(4.4)10mg(精确至0.0001g),置于100ml容量 瓶中,用70%甲醇水溶液(4.5)溶解并定容,摇匀,配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液,于4C保 存,可使用三个月
S 仪器和设备 5.1高效液相色谱(HPLC)仪;配有紫外检测器或二极管阵列检测器
5.2液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪;配有电喷雾离子源(ESI). 5.3分析天平:感量为0.0001g和0.001g
5.4离心机:转速不低于5000r/min. 5.5超声波清洗器
5.6具塞塑料离心管:10mL
GB/T35837一2018 微孔滤膜;0.454m,材质为聚四氟乙烯
6 分析步骤 6.1样品处理 6.1.1乳液及膏霜类样品 称取0.5g试样(精确至0.001g)置于10ml具塞塑料离心管(5.6)中,加人lg氧化钠(4.3),加人 70%甲醇水溶液(4.5)10mL,摇匀,超声提取20min,5000r/min离心15nmin后.上清液经0.45m微 孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定
6.1.2水剂及洗发类样品 称取0.5g试样(精确至0.001g)置于10ml具塞塑料离心管(5.6)中,加人70%甲醇水溶液(4.5) 10mL,摇匀,超声提取20min,5000r/min离心15min后,上清液经0.451 m微孔滤膜过滤,供高效液 相色谱测定
6.2测定条件 高效液相色谱参考条件如下 a 色谱柱:;C,5m，250mmX4.6mm(内径),或相当者; 流速:1.0mL/min; b 流动相甲醇十0.3%三氟乙酸水溶液=45十55(体积比); c d 检测波长;230 nm; e 柱温:30; fD 进样量:10!L
6.3标准曲线的绘制 用70%甲醇水溶液(4.5)将米诺地尔标准储备溶液(4.6)逐级稀释得到浓度为0.5mg/儿L、1mg/L、 2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L标准工作溶液,按6.2测定条件浓度依次由低向高进样测定,以峰 面积浓度作图,绘制标准工作曲线
米诺地尔标准品的高效液相色谱图参见附录A中的图A.2,米诺地尔标准品的紫外吸收光谱图参 见附录A中的图A.3
6.4测定 按6.2测定条件对待测样品进行测定,如果检出的米诺地尔的色谐峰的保留时间与标准品一致,并 且在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致,则可初步认定样品中存在米 诺地尔,用外标法定量
米诺地尔含量应在标准曲线之内,超出线性范围则应稀释后再进行分析
必要 时,阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验,确认试验参见附录B. 6.5空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行
结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值
GB/35837一2018 W m 式中: W -样品中米诺地尔的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -从标准工作曲线上查出的试样溶液中米诺地尔的浓度,单位为毫克每升(mg/L) -样液最终定容体积,单位为毫升(ml) 试样的质量,单位为克(g)
n 检出限和定量限 Ng 米诺地尔的检出限为5mg/" ,定量限为10mg/kg 回收率和精密度 在舔加浓度10mg/kg一200mg/k浓度范围内,测得回收率85.4%一106.4%,相对标准偏差为 0.5%7.6%
10允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T35837一2018 附 录 A 资料性附录) 米诺地尔标准品的结构式、高效液相色谱图和紫外吸收光谱图 米诺地尔标准品的结构式见图A.l;米诺地尔标准品的高效液相色谱图见图A.2;米诺地尔标准品 的紫外吸收光谱图见图A.3
N HN 图A.1米诺地尔标准品的结构式 50 40 30 20 10 /min 图A.2米诺地尔标准品的高效液相色谱图
GB/35837一2018 美1.2 1.0 0.8 0.6 0.2 0.0 -0.2 220 260280300 400 200 240 320 340 360 380 nm 图A.3米诺地尔标准品的紫外吸收光谱图
GB/T35837一2018 录 附 B 资料性附录) 确认试验 B.1液相色谱条件 液相色谱测定的参考条件如下 色谱柱:XBridgeC,3.5m,150mm×2.1nmm(内径),或相当者; a b) 流动相:0.1%甲酸溶液+乙睛=10十90(体积比). 流速:0.4mL/min; c d 柱温:40C 进样量:5L
e B.2质谱条件 质谱测定参考条件如下: 离子源;电喷雾离子源; a b 离子化模式:正离子模式:; c 毛细管电压:3kV d 萃取电压:3V; 离子源温度:150C; fD 脱溶剂气:氨气; 脱溶剂气流速:800L/h; 8 h 脱溶剂气温度:500; 数据采集方式:多反应监测(MRM)
B.3 定性测定 进行试样测定时,将样液适当稀释,按液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液,如果所选择的 离子均出现,而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致,允许偏差不超过表B.1规定的范围,则 可判断样品中含有米诺地尔
米诺地尔标准品的选择离子质量色谱图参见图B1
表B.1米诺地尔质谱分析参数 定量离子对 定性离子对 锥孔电压 碰撞能量 相对离子丰度 允许相对偏差 化合物 % / / eV 米诺地尔 210/193 210/164 25 14,25 100,89 士20
GB/35837一2018 % 7.49 100 210>193 50 15 10l1121314 /min % 7.49 100 210>164 50 10 1213 1415 11 /min 图B.1米诺地尔标准品的选择离子质量色谱图
化妆品中禁用物质米诺地尔的测定高效液相色谱法GB/T35837-2018
规程GB/T35837-2018主要针对化妆品中的米诺地尔进行测定，旨在规范分析方法和测试要求，确保测试结果的准确性和可靠性。
该规程包含以下主要内容：
- 范围：明确了规程适用于含有米诺地尔的化妆品样品的测定。
- 试验原理：详细介绍了高效液相色谱法测定米诺地尔的原理和步骤，包括前处理、样品制备、仪器操作等。
- 试验仪器和材料：列举了进行测定所需的仪器设备和化学试剂，并对其进行了详细说明。
- 试验方法： 详细介绍了实验过程中的操作要点、参数设置、计算公式等。
- 结果表述：针对不同情况下的试验结果，提出了相应的判定标准和方法。
- 报告编制： 对报告的格式、内容和要求进行了规范，确保测试结果的准确、清晰、完整。
此外，规程GB/T35837-2018还特别提到了一些与米诺地尔有关的技术问题，如如何避免干扰物质对测试结果的影响等，为读者解答了一些在实践中常见的问题。
总之，《化妆品中禁用物质米诺地尔的测定高效液相色谱法GB/T35837-2018》的发布，是化妆品分析领域取得的重要进展之一。通过该规范的实施，可以有效提高米诺地尔含量测定的准确性和可靠性，为化妆品行业的规范化管理和消费者的权益保障提供强有力的支持。
