DSD酸(4，4′-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸)

DSD酸(4，4′-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸)

国家标准 GB/T37038一2018 DSD酸(4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸 DSDaeid(4,4-Diaminostibene-2,2'-diiasulfonicaeid 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37038一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位:彩客化学(东光)有限公司,连云港莱亚化学有限公司、沈阳化工研究院有限公司、 国家染料质量监督检验中心 本标准主要起草人:段卫东、姬兰琴、李将、宫占胜、陈鑫、杜俊霞、蒲爱军
GB/37038一2018 DSD酸(4,4-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸 范围 本标准规定了DsD酸(4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸)的要求,采样试验方法、检验规则以及 标志、标签、包装、运输和贮存 本标准适用于DsD酸的产品质量控制 结构式 CH CH NH HN SO.H SO.H 分子式:CHN.O,S 相对分子质量;370.40(按2015年国际相对原子质量》 CASRN:81-1l-8 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381一2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲嘤啾分光光度法 IS(O6685:1982,IDT GB/T66782003化工产品采样总则 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法(IS03696:1987,MOD GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB20814染料产品中重金属元素的限量及测定 GB/T21876一2015溶剂染料及染料中间体灰分的测定 要求 DSD酸的质量应符合表1的要求
GB/T37038一2018 1 表 DsD酸的质量要求 指标 试验方法 序号 项目 章条号 干品 潮品 外观 淡黄色粉末 5.2 淡黄色膏状物 DsD酸的质量分数(总氨基值/% >60.00 5.3 95,00 DSD酸的纯度/% >95.00 >95.00 5.4 基物的质量分数"/% 0.30 <0.30 5.4 碱不溶物的质量分数"/% S0.10 S0.10 5.5 水分的质量分数/% 2.00 5.6 <2.50 二2.5o 5.7 灰分的质量分数"/% <50.0 50.0 5.8 铁离子的质量分数"/(nmg/ke) 色度[习OD=(OD(440nm)十OD(460nm)十(OD500nm7 <0.20 s0.20 5.9 结果均以总氨基值折百计 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批 潮品产品从每批产品的100%袋(或桶)中取样,干品 每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定,所采样品的包装应完好,采样时不应外界杂质落 人产品中 采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量潮品应不少于1000g,干品 应不少于500g 将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴 标签 注明;产品名称,批号、生产厂名称,取样日期,地点 一个供检验,另一个保存备查 5 试验方法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 5.1一般规定 除非另有规定仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水 试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T6o1和GB/T603的规定制备与标定 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定 5.3sD酸总氨基值的测定 5.3.1测定原理 采用反重氮化法 利用芳香族伯胺在无机酸存在下,DSD酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应,测定DSD酸的总氨
GB/37038一2018 基值 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1盐酸溶液;盐酸与水的体积比=1:1 5.3.2.2无水碳酸钠溶液:l00g/L 5.3.2.3澳化钾溶液:100g/L 5.3.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO.)=0.lmol/L,终点判定用淀粉-碘化钾试纸 5.3.2.5淀粉-碘化钾试纸 5.3.3测定步骤 5.3.3.1干品试样测定 称取干品试样约0.5g(精确至0.0001g),置于1000mL烧杯中,加人3ml无水碳酸钠溶液及少 量水溶解后,并用水稀释至约500mL 开始搅拌,加人10ml澳化钾溶液,控制反应液温度为20C C,估计样品含量，一次加人预计量的亚硝酸钠标准滴定溶液,在搅拌下,加人20mL盐酸溶液,搅匀 30 后,该溶液用淀粉-碘化钾试纸试验应不呈蓝色,继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液,直至试样溶液对淀 粉-碘化钾试纸呈微蓝色,并保持5min不变即为终点 补加的亚硝酸钠标准滴定溶液应不超过1mL超过1mL时,不能进行计算,需重新称取试样测 定,直至符合要求) 滴定过程中若出现反应液浑浊,应放弃此次操作 重新称取试样进行测定 5.3.3.2潮品试样测定 称取潮品试样7g~9g(精确至0.0001g),置于300mL.烧杯中,加人30mL无水碳酸钠溶液及少 量水打成浆状后,用水溶解并转移至500mL容量瓶中,水稀释至刻度 摇匀备用 取上述试样溶液50.00ml,置于1000ml烧杯中,加450ml水,开始搅拌,后面操作同5.3.3.1 在相同条件下做一空白试验 5.3.4结果计算 干品DsD酸的总氨基值以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 c[(V一V/1000](M/2 ×100% w= 1n 式中: 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升(rmol/IL); w 干品DSD酸试样滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) v 空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); M -IDSD酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CHS,N.O,)=370,.40]; -干品DSD酸试样的质量,单位为克(g) m 潮品DSD酸的总氨基值以质量分数w，计,数值以%表示,按式(2)计算 [(V 一V.)/1000](M/2) ×100% Z？ m2×50500 式中: 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 潮品DSD酸试样滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml). V -空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升ml)
GB/T37038一2018 M -DSD酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[(CHS,N,O,)=370.40]; -潮品DSD酸试样的质量,单位为克(g) mg 计算结果保留到小数点后两位 5.3.5允许差 DSD酸的总氨基值平行测定结果之差应不大于0.50%质量分数),取其算术平均值作为测定 结果 5.4DSD酸的纯度及茉基物的质量分数测定 5.4.1方法原理 采用反相高效液相色谱法,在C柱上,以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相,分离DSD酸及有机杂质， 经紫外检测器(254nm)检测,用峰面积归一化法计算DSD酸的纯度,用峰面积外标法计算节基物的质 量分数 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪 输液泵;流量范围0.lmL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器:多波长 紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器 5.4.2.2反相液相色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为Cs,5Mm 5.4.2.3色谐工作站或积分仪 平头微就注射燃,站儿. 5.4.2.4 5.4.2.5超声波发生器 5.4.2.6分析天平:感量士0.01mg 5.4.3试剂和溶液 甲醇;色谱纯 5.4.3.1 5.4.3.2四乙基澳化铵 5.4.3.3乙酸铵 5.4.3.4缓冲盐水溶液:1g/L四乙基溴化铵十1g/儿乙酸铵 5.4.3.5氨水溶液:氨水与水的体积比=4:96 5.4.3.6乍基物标准品;纯度>99%(质量分数) 5.4.3.7水;经0.454m滤膜过滤 5.4.4色谱操作条件 色谱操作条件如下 流动相;甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=5;95; a 波长:25！nmm; b) 流量;1.0mL/min; c 进样量:5AL; d 柱温:40C e 可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气
GB/37038一2018 5.4.5茉基物标准溶液的制备 准确称取节基物标准品约50mg(精确至0.01mg)于小烧杯中,加少量水打成浆状,再加适量氨水 溶液溶解(pH~7),移人100mL棕色容量瓶中并用水稀释至刻度,于超声波发生器中震荡溶解备用 此为标准溶液A 吸取适量的标准溶液A,配制与试样中节基物含量浓度相当的标准工作溶液,备用 5.4.6试样溶液的制备 称取按总氨基值折成100%试样约50mg(精确至0.01mg)于小烧杯中,加少量水打成浆状,再加 适量氨水溶液溶解(pH7),移人50m棕色容量瓶中并用水稀释至刻度(避光保存并现用现配),于 超声波发生器中震荡溶解备用 5.4.7测定步骤 5.4.7.1DsD酸纯度的测定 待仪器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀,待最后一个组分流出完毕(见色谱图1). 用色谱工作站或积分仪进行结果处理 5.4.7.2芒基物的测定 待仪器运行稳定后,用微量注射器分别吸取适宜的系列节基物标准溶液和试样溶液,分别注人进样 阀,待最后一个组分流出完毕(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理 5.4.8色谱图 DSD酸色谱示意图见图1 这.o性.00 10.011.0 0.01.0 8.0 9.0 时间/min 说明: 1,2、3、5,6 未知物， 节基物" -对氨基甲苯邻碱酸; DSD酸 图1DSD酸色谱示意图
GB/T37038一2018 5.4.9结果计算 DsD酸纯度以w，计,数值以%表示,按式(3)计算 -×100% w'一 习A 式中 -DsD酸的峰面积数值; A 习A,--DSD酸试样中各组分的峰面积数值之和 计算结果保留到小数点后两位 以总氨基值折百计的DsD酸的节基物含量以质量分数w，计,数值以%表示,按式(4)计算 A1m,w ×100% w A,me" 式中 DSD酸试样中乍基物的峰面积数值; A -准确的标准溶液中节基物的质量,单位为毫克(mg) n Z -节基物标准品的质量分数 标准溶液中乍基物的峰面积数值; A DsD酸试样的质量,单位为毫克(mg); m DsSD酸总氨基值的质量分数 w 计算结果保留到小数点后两位 5.4.10允许差 DsD酸纯度平行测定结果之差应不大于0.50%,节基物平行测定结果之差应不大于0.05%质量 分数),取其算术平均值作为测定结果 5.5碱不溶物的测定 5.5.1试剂和材料 5.5.1.1无水碳酸钠溶液;100g/I 5.5.1.2G、玻璃甘蜗式过滤器 5.5.2测定步骤 称取干品试样约10g或潮品试样20g(精确至0.0001g),置于400mL烧杯中,加100ml水打成 浆状,再加人100mL无水碳酸钠溶液,搅拌至试样全部溶解 烘干温度为100C一105 其余按 GB/T2381一2013的有关规定进行 5.5.3计算 DSD酸的碱不溶物以质量分数X，计,数值以%表示,按式(5)计算: m一ma ×100% X= 5 1e 式中 过滤器的质量,单位为克(g); mn 过滤器及不溶物的质量,单位为克(g) m DSD酸样品的质量,单位为克(g); mn DSD酸总氨基值的质量分数 Ze
GB/37038一2018 5.6干品DSD酸水分的测定 烘干温度100C105C,称样量2g(精确至0.000lg),其余按GB/T23862014中3.2“烘干 法”进行 5.7灰分的测定 5.7.1测定 称取干品试样了K(潮品试样10g)(精确至0.1e),放人经750C土25它加热烘至恒量的瓷地 蜗中,在电炉上缓缓加热使之炭化.放置室温后加人0.5mL硫酸,再次在电炉上加热使硫酸挥发,然后 移人高温炉中在700C士25C炭化灼烧至恒量 其余按GB/T21876-2015的规定进行 5.7.2计算 以氨基值折百计的DsD酸的灰分以质量分数X 计,数值以%表示,按式(6)计算 m，一m X，= ×100% 6 me 式中: -灼烧后试样残留物加堆蜗的质量,单位为克(g) m1 堆岗的质量,单位为克(g); ms -灼烧前试样的质量,单位为克(g) m -DSD酸总氨基值的质量分数 ZC" 5.8铁离子的测定 5.8.1试剂 硝酸溶液;硝酸与水的体积比=1;9 5.8.2前处理 取5.7炭化后的试样,用4mL硝酸溶液(5.8.1)溶解后,选用下列方法之一进行日常检验 5.8.3原子吸收法(仲裁法 铁离子含量以总氨基值折百计,按GB20814的相关规定进行测定 5.8.4分光光度法 按GB/T30492006的相关规定进行测定 5.9色度的测定 5.9.1方法原理 根据L.ambert-Beer定律,当试样厚度(光程)固定时,人射光波长和其他条件保持不变,则在一定浓 度范围内所测的吸光度与溶液内待测物质的浓度成正比 仪器设备 5.9.2 5.9.2.1分光光度计 5.9.2.2比色皿:10mm.
GB/T37038一2018 5.9.2.3容量瓶;棕色100mL,棕色1000mL 5.9.3试剂 5.9.3.1 无水碳酸钠 5.9.3.2四碉酸钠 5.9.4稀释溶液的配制 称取无水碳酸钠5.0g和四棚酸钠19.0g精确至0.1g),放人100ml烧杯中,用少量水溶解,移人 1000ml棕色容量瓶中,然后用水稀释至刻度摇匀备用 5.9.5测定步骤 称取试样0.5g(以总氨基值折百计),精确至0.0001g,用上述稀释溶液将试样溶解,然后移人100ml 棕色容量瓶中,并用稀释溶液稀释至刻度 以水为参比溶液,用10mm石英比色皿,在30min内用分光光度计分别测定试样溶液在440nm、 460nm,500nm波长处的吸光度数值 5.9.6结果计算 DSD酸的色度(习OD)按式(7)计算 习OD=OD(440nm)+OD(460nm)+OD(500nm) 式中 -440nm处的吸光度数值; OD(440nm) OD(460nmm -460nm处的吸光度数值 500 OD(500nm nm处的吸光度数值 6 检验规则 6.1检验分类 表1中规定的所有项目为出厂检验项目 6.2出厂检验 DsD酸应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂 生产厂应保证所有出 厂的DsD酸都符合本标准的要求 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验 潮品应重新取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不 合格 标志、标签、包装运输和贮存 7.1标志 DSD酸的每个包装容器上都应涂印耐久,清晰的标志,标志内容至少应有 产品名称、规格; a
GB/37038一2018 b)生产厂名称,地址; c 生产日期、批号; d)净含量 7.2标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期,合格证明、执行标准编号、批号和规格 7.3包装 DsD酸用内衬深色塑料袋的三合板桶或编织袋包装,密封应严密,产品应避免与空气直接接触,防 止氧化 每袋桶)净含量50kg士0.2kg,其他包装可与用户协商确定 7.4运输 DSD酸运输过程中应防雨,防晒防止碰破和压坏包装,避免产品直接暴露于空气中,防止变质 7.5贮存 DSD酸应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内

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