磷矿石和磷精矿石氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

磷矿石和磷精矿石氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T18791995 磷矿石和磷精矿中氧化钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Phosphaterkandconeentrate -Determinatonfputastwmtidleeomtent -Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 1995-12-20发布 1996-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
GB/T1879-1995 前 言 本标准对GB/T1879一80(磷精矿和磷矿石中氧化娜含量的分析方法)进行了修订 本标准在修订过程中,通过大量的调查研究、资料分析,试验验证,认为将前版的火焰光度法改为原 子吸收光谱法更好,以便在磷矿石的全分析中统一使用原子吸收仪器;四苯碉钠容量法局限性较大,所 用标准滴定溶液在20c以下析出结晶,影响测定,很少应用,因此取消了前版的火焰光度法和四苯酬钠 容量法 本标准规定的原子吸收光谱法非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)《磷矿石分 析方法>(1980年第六版)中的方法,本标准以锅盐代替艳盐抑制干扰 在编写规则上按照GB/T1.1- 1993等进行 本标准从生效之日起代替GB/T1879一80 本标准由化学工业部提出 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口 本标准负责起草单位;化工部化工矿山设计研究院 本标准参加起草单位;云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、,荆寝磷化学工业公 司信阳磷肥总厂等 本标准主要起草人;王和平、王海良,赵志全 本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释
国家标准 磷矿石和磷精矿中氧化钾含量的测定 GB/T1879--1995 火焰原子吸收光谱法 rockandconcentrate Phosphate, -Determinationof oxidecontent potassium -ameatomicabsorptionspectrometricmethod 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谐法测定氧化娜含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化押含量大于0.1%的测定 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列最新版本的可能性 GB/T668292分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723一88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T1871.1一-1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸唾咻重量法和容量法 方法提要 试样溶液加入锏盐抑制磷酸根的干扰,在稀盐酸介质中,使用乙炔-空气火焰,于火焰原子吸收光谱 仪波长766.5nm处测量吸光度,以工作曲线法求出氧化钾含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 4.1氢氟酸(GB/T620) 4.2高氧酸(GB/T623). 43盐酸(GB/T622)液.l+1. 4.4氧化斓溶液:100g/几 称取50g氯化澜,置于500mL烧杯中,加入300mL水和5mL盐酸溶液 (4.3),加热至完全溶解后,用水稀释至500mL,摇匀 4.5氧化钾标准溶液:10004g/mL 称取1.5830g预先在130150C干燥至恒重的氯化钾 GB/T646),置于烧杯中加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯 瓶中 此溶液1mL含1000氧化钾 4.6氧化钾标准溶液;1004g/ml 吸取50.0ml氧化钾标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中 此溶液1mL含100g氧化钾 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施
GB/T1879一1995 仪器 火焰原子吸收光谱仪;应符合GB/T9723的规定 试样 试样通过125杜m试验筛(GB6003),于105~110C干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 试样的分解 氢氟酸-高氧酸全溶法 称取约0.lg试样,精确至0.0001g,置于聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中 同时做空白试验 用少量水润湿试样,加入810mL氢氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),在低温电热板上加热 分解冒白烟至干 用少量水冲洗内壁,加入2mL高氯酸(4.2)再次加热冒烟至近干 稍冷,加入2.0mL 盐酸溶液(4.3)和适量水,加热溶解可溶性盐类 冷却至室温,移入100mL容量瓶中 注若试样中氧化仰含量大于1%,此时用水稀释至刻度,摇匀,吸取20.0ml试样溶液置于100mL容量瓶中,补 加2.0mL盐酸溶液(4.3),再按7.2进行 7.1.2王水溶样法 吸取5.0一25.0mL由GB/T1871.1第一篇7.1.2.3制备的试样溶被B(相当于a.2~0.1区试 样),置于100ml容量瓶中,补加2.0mL盐酸溶液(4.3) 同时做空白试验 7.2试液的处理和测量 7.2.1加人5.0ml氯化澜溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀 .2.2将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳,使用乙块空气火焰,用娜空心阴极灯,于波长 766a.5nm处,以水调零,测量试样溶被吸光度 将所测得的吸光度喊去空白试验溶液的吸光度,在工作 曲线上查出相应的氧化舞浓度 注，亦可以不加锏盐,在合适的火焰发射分光光度计上进行测量 8 工作曲线的绘制 址取a.0,.0.a.0.4.a.6.0.a.0.10.0nl襄化娜标准溶液(4.),分别置于一组10m容量叛 中,加入2.0mL盐酸溶液(4.3),5.0L氧化澜溶液(44),用水稀释至刻度摇匀 此标准系列的浓度 氧化娜为0.0.0.3.0.4.0.6.0.8.0.0.0g/ml 以下按7.2.2进行,在与试样济液测定相同条件下 测适吸光度;,减去试剂空白吸光度,以氧化押浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 注标准系列的浓度范围,可以根据仪器灵敏度进行调整 G 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钾(K.O)含量(x)按下式计算 cx100x10 X= ×100 n 式中:e 从工作曲线上查得的氧化钾浓度,g/mL m -吸取试样溶演相当于试样的质量, 10允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列 允许差
GB/T1879?1995 (K,O) 0.10~0.50 0.06 >0.501.00 0.10 >1.00 0.12