N,N-二乙基苯胺

N,N-二乙基苯胺

国家标准 GB/T23674一2009 N,N-二乙基苯胺 N,N-Diethylaniline 2009-04-24发布 2009-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23674一2009 前 言 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位;沈阳化工研究院 本标准主要起草人:蒲爱军
GB/T23674一2009 N,N-二乙基苯胺 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 警告 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了N,N-二乙基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输、贮存 本标准适用于N,N-二乙基苯胺的产品质量控制 结构式 H,CH.CN-CH.CH 分子式:CHN 相对分子量;149.23(按2007年国际相对原子质量) CAsRN;91-66-7 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 包装储运图示标志(GB/T191 GB/T191 -2008,IS(O780:l997,MOD GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定 GB/T66782003化工产品采样总则 GB/T66802003液体化工产品采样通则 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB122682005危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 G;B15258化学品安全标签编写规定 GB15603常用化学危险品贮存通则 化学品安全技术说明书编写规定 GBl6483 要求 N,N-二乙基苯胺质量要求应符合表1的规定
GB/T23674一2009 表1N,N-二乙基苯胺的质量要求 标 指 项 优等品 合格品 无色至浅黄色透明液体 外观 99,50 99.00 N,N-二乙基苯胺纯度/% s 0.10 0.30 N-乙基苯胶含量/% s 苯胺含量/% 0.05 0.20 低沸物含量/% 0.20 0.30 s 高沸物含量/% 0.15 0.20 水分的质量分数/% 0.,10 0.30 安全信息 安全要求 根据GB122682005《危险货物品名表》,N,N-二乙基苯胺危险品编号(UN;2432,CN;61756). N,N-二乙基苯胺的蒸气有毒 经口摄人或经皮肤吸收能产生头痛、眩晕、发绀、神志不清以致痉挛等症 状 液体能损伤眼睛 使用及搬运时,应严格注意安全 4 安全技术说明书 2 按GB16483化学品安全技术说明书编写规定,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书 安全 技术说明书应包括如下内容 a)提供该产品的危险性信息 安全使用方法; b) e)运输、储存要求; d)防护措施 应急处理措施等 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批 每批采样数量应符合GB/T6678一2003中7.6的 规定 采样管应符合GB/T66802003中6.2的规定 所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界 杂质落人产品中 所采样品总量不得少于500mL 将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、 避光及密封良好的容器中,其上粘贴标签 注明;产品名称,批号、生产厂名称,取样日期,地点 一个供 检验，一个保存备查 试验方法 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水 检验结果的判 定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行 外观的评定 在自然光线下采用目视评定 N,N-二乙基苯胺纯度及有机杂质含量的测定 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法,分离N,N-二乙基苯胺及其有机杂质,经氢火焰离子化检测器检测,采
GB/T23674一2009 用峰面积归一化法定量 6.3.2仪器设备 a)气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定; D 检测器;氢火焰离子化检测器(FID); c毛细管色谱柱;内径0.32mm,长30m，膜厚0.254m:; d 固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧炕,如DB5; 微量注射器:l0L; e f 色谱工作站或积分仪 6.3.3色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示 可根据仪器不同,选择最佳分析条件 表2色谱操作条件 操作条件 控制参数 载气 氮气 载气压力/kPa 60 检测器温度/ 300 汽化室温度/C 260 燃烧气(氢气)流量/(ml/min 30 助燃气(空气)流量 ml/nmin 300 20 补偿气(氮气)流量/" 'nml/min 分流比 100:1 初始柱温/C 80 保持时间/min 10 程序升温 升温速度/(C/min) 20 终止温度/C 260 终温保持/min 10 6.3.4测定步骤 开启色谱仪 待仪器各项操作条件稳定后,进试样0.2L,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪 进行结果处理 结果计算 6.3.5 N,N-二乙基苯胺纯度及有机杂质的含量以w计,数值用%表示,按式(1)计算 -×l00 U T 式中: -N,N-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值 习A,N,N-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和 计算结果表示到小数点后两位 注，低沸物为N,N二乙基苯胶峰前除苯胶、N乙基苯胶以外所有流出组分,高沸物为N,N-二乙基苯胶峰之后所有 流出组分 6.3.6允许差 N,N-二乙基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于0.1%,各有机杂质两次平行测定结果之差
GB/T23674一2009 应不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果 6.3.7色谱图 见图1 P叭A 120 100 80 60 40 20 时间/min 20 苯胺; -N-乙基苯胺 低沸物" -低沸物; N,N-二乙基苯胺 -高沸物" -高沸物 图1N,N-二乙基苯胺示意图 6.4水分的测定 N,N-二乙基苯胺的进样量为1mL,密度按0.933g/mL计算,其他按GB/T2386一2006中的3.4 的规定进行 两次平行测定结果之差应不大于0.02%质量分数),取两次平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 检验规则 检验分类 本标准第3章的表1中规定的全部项目为出厂检验项目 7.2 出厂检验 N,N-二乙基苯胺应经生产厂质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂 生产厂应保证所有出厂 的N,N-二乙基苯胺都符合本标准的要求 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收 标志、标签,包装、运输、贮存 标志、标签 8 8. .1.1标志 N,N-二乙基苯胺的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的
GB/T23674一2009 标志,标志内容至少应有 产品名称 a 生产厂名称、地址; D c)生产日期 d)生产许可证编号(如适用); 净含量; e f)产品质量检验合格证明; 警示标志(有毒品) g 8.1.2标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级 标签的编写应符合GB15258的规定 8.2包装 N.N二乙基苯胶用铁桶包装,每桶净含量200ke士1kg 产品包装应符合cB12463及危险化学 品包装的相关规定 8.3运输 运输时应符合GB/T19l的有关规定 轻取轻放-防止容器破损渗漏 贮存 应按GB15603及相关规定进行贮存,贮存时应远离火源,储存于阴凉通风的库房内