空气质量氮氧化物的测定

空气质量氮氧化物的测定

国家标准 GB/T1390692 空气质量氮氧化物的测定 Airquality一Determinationofnitrogenoxides 1992-12-02发布 1993-09-01实施 国家环境保护局 发布 国蒙技木蓝督局国家标准
国家标准 空气质量氮氧化物的测定 c8/T13906- Airquality一Determinationof nitrogenoxides 本标准规定了测定火炸药生产过程中,排出的确烟尾气中所含的一氧化越和二氧化氮以及其他知 的氧化物的方法 本标准分为两篇,第一篇中和滴定法,第二篇二碱酸酚分光光度法 第一篇中和滴定法 主题内容与适用范圈 1.1主题内容 本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法 12适用范围 1.2.1本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定 1.2.2本标准测定范围为1000一2000omg/m' 1.2.3本标准规定的方去受其他酸碱性气体(如;二氧化碗、氨等)的干扰 原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后,生成硝酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,根据其消耗量求得氮氧化 物浓度 试剂和材料 在测定过程中,除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸水或同等纯度的水 3.1过氧化氢;30%. 3.2过氧化氢:3% 取过氧化氢(a.1)10omL,用水稀释至1000mL. 33 氢氧化钠标准溶液;e(NaOH)=0.010omol/L 34甲基红-次甲基蓝混合指示液;称取0.1g甲基红和0.1g次甲基蓝,溶解在100mL95%乙醇溶浓 中,装入棕色瓶中,于暗处保存,此溶液有效期为一周 3.5氧橡管或厚壁胶管;奶一8amm. 3.6采样瓶布套 仪器和设备 实验室常用仪器及下列专用仪器 4.1真空采样瓶容积为200omL左右,形状如图1 国家环境保护局1992-12-02批准 993-09-01实施
GB/T13906-92 图1真空采样瓶 4.2加热采样管;形状如图2 :加热丝 36V 图2加热采样管 4.3移液管10omL 4.4滴定管;25mL 4.5锥形瓶;25OmL 采样 5 将长度为10omm左右的乳胶瞥(3.5)连接于采样瓶细口处,用真空泵抽取瓶内空气,稍减压后,用 移液臂准确加入200mL过氧化氢吸收液(3.2),套上采样瓶布套,减压抽真空,记录瓶内压力(P),夹好 瓶夹,确保出封不漏,拿至采样现场 采样时,将采样管伸入烟道,使果用咀直对气演方向,先放空5 10.,使样品气体充满采样管,迅速将采样管与真空采样瓶连接,将气体缓慢采入瓶内,至不冒气泡为止 大约510s),立即夹好瓶夹,注意确保严紧不漏,取下采样瓶 注，采样注意事项见附录A 分析步骤 采样后,将真空采样瓶于往返振荡器上(或用人工)振荡10~15min,放置10~15min,测量瓶内余 压(P,),并记录室温(e>) 然后将试样溶液倒入已经干燥的25omL锥形瓶中 用移液瞥吸取50100mml. 样品溶液于另一250mL锥形瓶中,加45滴混合指示液(3.4),用氢氧化钠标准溶液(3)滴定至亮绿 色为终点 记录消耗量(V) 同时吸取相同体积的过氧化氢吸收液(3.2)做空白试验,记录消耗量(V.. 分析结果的表示 氮氧化物含量按式(1)计算 (v一v,)c×46.0×v.x×1000 cox一 V.×50 氮氧化物浓度(以NO,计),mg/n'; 式中: cNOX 滴定所取样品溶液时消耗氢氧化钠标准辩液体积,mL; 滴定空白裕液时消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL; Vo -氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; 46.0 与1.00mL氢氧化钠标准溶液[Cc(NaOH)=1.000mol/L相当的以毫克表示的NO,的 质量;
GB/T1390692 v, 样品溶液总体积,mL; -换算为标准状况下(0C,101325Pa)的采样体积,L V 按式(2)计算， v，=v,x ×品 式中;v室温下采样体积(采样瓶体积与吸收液体积之差),Lt -室器,c: P-呆样后在1c下真空瓶内压力,Pa1 采样前真空瓶内压力,Pa ? 准确度和精密度 用标准气测定相对误差小于士5% 用标准气相样品气测定相对标准偏差小于5%. 用此法和二演股肠分光光度法同时测定标准气体和样品气体;相对误差小于士5% 第二篇二碱酸酚分光光度法 主题内容与适用范围 g.1主题内容 本标准规定了测定火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的二碘酸盼分光光度法 9.2适用范围 9.21本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定 922本标准测定范围为100一700mg/m' 10 原理 烟气中氮氧化物被吸收液(碗酸十过氧化氢)吸收后,生成硝酸根离子,在无水条件下与二碘酸反 应,在复银化镀存在的条件下偶合形成黄色化合物,根据颜色深浅,在42nm波长处,进行分光光度测 定 试剂 11 在测定过程中,除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和燕憎水或同等纯度的水 1.1碗酸;/一1.84x/mL. 1.2发烟硫酸含游离sO,15%一30%. 1.3氨水 1.4过氧化氢30%. 11.5吸收液;在1000mL容量瓶中,加800mL水,3mL硫酸(11.1)摇匀,再加10mL过氧化氢(11.4). 用水稀释至刻线,播匀,保存于冰箱中,有效期为一个月 11.6二磺酸盼溶液;将25g苯盼加到15OmL硫酸(11.1)中,冷却后,加75mL发烟硫酸(11.2),在水 浴上加热回流2h,冷却后贮于棕色瓶中 11.7氢氧化钠溶液;4g/10omL 称取4g氢氧化钠,溶于少量水中,加水至10omL 11.8硝酸钾标准贮备液;称取在105110c干燥2h的无水硝酸钾0.438og,用水溶解后,移入 100om容量瓶中,用水稀释至刻线，摇匀,此溶液1mL含200g二氧化氮
GB/T13906- 1.9确肢钾标准使用液;吸取确酸押标准贮备液10mL于1omL棕色容量瓶中,用水稀释至刻线-摇 匀 此溶液lmL含204g二氧化氮 仪器 12 实验室常用仪器及下列专用仪器 12.1真空果样瓶容积为30-2mL. 加热采样管 22 12.3氟橡管或厚壁胶管;灯一8mm. 24 瓷蒸发皿;100mL 25 棕色容量瓶;10omL 26 具塞比色管;50mL 27 分光光度法 12.8往运振荡器 13 采样 按第一篇第5章采样步骤进行 吸收液加入量应根据尾气中氮氧化物浓度按下表确定 尾气中NO浓度,mg/m 吸收液加人量,mL 2000 10 20004000 20 4000~8000 30 8000~10000 40 14 分析步骤 14.1校准曲线的绘制 分别量取0,5.00,10.00,l5.00,20.00,25.00,30.0omL硝酸钾标准溶液于七只瓷燕发皿中,各加 入10.0omL吸收液(11.5),数滴氢氧化钠溶液(11.7),至石蕊试纸刚好呈蓝色 然后在水浴上蒸干 冷 却后,滴加2mL二横酸酚溶液(11.6),并用玻璃棒搅拌,研磨,使其充分浸润接触皿内残渣 放置片刻 加人lmL水和4滴浓硫酸,充分搅拌均匀 冷却后,加1OmL水,搅拌均匀后,缓慢滴加5mL浓氨水,使 溶液呈现明显稳定的黄色,立即用定重滤纸滤于10omL棕色容量瓶中,用水洗涤蒸发匪和滤纸2一3次 至洗涤液无色为止> 洗涤液并入10mL容量瓶中,用水稀至刻线,摇匀 在波长420am处,用10mm 比色且,以试剂空白液为参比测定吸光度 以测定的吸光度为纵坐标,以二氧化氮含放为模坐标绘制校 准曲线 14.2样品分析 采样后,用注射器往采样瓶中注入30mL氧气,然后将真空采样瓶于往返振荡器上(或用人工)振荡 10~15min,再放置10~Ismin,测量瓶内余压(P),并记录室温(e),然后将试样胳液转入5Oml烧杯 内.分别取10.0omL试样溶液和空白吸收液于瓷蒸皿中,按照(14.1)的操作步骤,以试剂空白溶液为参 比测定吸光度 注;分析中注意事项见附录A 15 分析结果的表示 氮氧化物的含量按式(3)计算 cNox
GB/T13906-92 式中: 氮氧化物浓度(以NO,计),mg/m' CNOX” 所取样品溶液中二氧化氮的量，g 样品溶液总体积,mL; 分析时所取样品溶液体积,mL; 换算成标准状况下(oc,101325Pa)的采样体积,L v.的计算方法与第一篇第7章相同 16准确度和精密度 用标准气测定的相对误差小于士5% 用标准气和样品气体测定相对标准偏差小于5%.
GB/T13906-92 附 录 采样和分析中注意事项 补充件 当管道内是负压时采样管应与三通活塞迷接,首先用真空泵以旁路先将气体充满采样管后再与采 A1 样瓶连接,采样时间约为5~10s A2采样嘴与采样瓶之间连接管要尽量缩短,以减少呆样误差 A3 采样后样品必须放置室温,这样在计算采样体积时可以不计饱和蒸汽压的影响 A4 当气体样品中含有确酸雾时,果样瓶前应连接1~2支内装中性玻骗棉的三连球管,以滤除稍般 雾 A5用氢飘化销中和样品时,应控制氢氧化纳溶液加人量 氢氧化纳不足时,蒸干过程中会有部分确股 挥发损失,使测量结果偏低 过剩时生成过多的盐,在显色后生成大量的不溶解成分,易产生误差 A6加氨水时应缓慢滴入,不然会崩溅 A7加氨水后应立即将试液过滤于棕色容量瓶内并放置暗处 A8分析中使用的滤纸必须采用同一型号,过滤时将滤纸洗至无色 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由辽阳庆阳化工厂负责起草 本标准主要起草人赵尽仪、杨文学、慈丹 本标准由国家环境保护局负责解释