食品接触材料高分子材料食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定气相色谱法

食品接触材料高分子材料食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定气相色谱法

国家标准 GB/T23296.5一2009 食品接触材料高分子材料 食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基 乙醇的测定气相色谱法 Foodcontactmaterials一Polyer Determinatonofdimethylaminoethanolinfoodsimlants- Gasehromatography 2009-03-31发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23296.5一2009 前 言 本标准参照欧盟技术规范CEN/Ts13130-19:2005《食品接触材料及其制品塑料中受限物质 第19部分:食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定》制定 本标准的附录A为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出 本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC445)归口 本标准起草单位:湖北出人境检验检疫局、广东出人境检验检疫 局、检验检疫科学研究院、海南出人境检验检疫局 本标准主要起草人:崔海容、翟翠萍,郭坚、刘莹峰陈志锋、林宏雄、林晶、凌约涛、赵晓亚、何雪莲、 陈曹祺、邹先梅
GB/T23296.5一2009 食品接触材料高分子材料 食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基 乙醇的测定气相色谱法 范围 本标准规定了食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定方法 本标准适用于水,3%质量浓度)乙酸溶液、10%体积分数)乙醉溶液等水基食品模拟物和橄榄油 中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇含量的测定 水基食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇测定低限为2.2mg/L,橄榄油中2-(N,N-二甲基氨 基)乙醇测定低限为2.2mg/kg 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,,ISO3696;1987,MOD GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定 迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 原理 食品模拟物中的2-(N,N-二甲基氨基)乙醇通过强阳离子交换固相萃取柱吸附,经三乙胺洗脱,在 色谱柱中与内标物二乙基氨基乙醇及其他组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量 试剂与材料 除另有规定外,水为GB/T6682规定的一级水,试剂均为分析纯 2-(N,N-二甲基氨基)乙醇(DMAE)标准品;纯度大于99.0% 42二乙基氨基乙醉(DEAE)标准品;纯度大于99.0% 4.3冰乙酸 44无水乙醉 4.5橄榄油 4.6甲醇;色谱纯 异丙醇:色谱纯 4.8"戊烧;纯度大于95% 4.9 乙胺:纯度大于99% 4.103%质量浓度)乙酸溶液;称取30g(精确到0.1E)冰乙酸(4.3)于1L容量瓶中,用水定容 4.1110%(体积分数)乙醉溶液 量取10ml无水乙醉(4.于1L容量瓶中,用水定容 4.125%体积分数)三乙胺的甲醉溶液;量取2.5ml.三乙胺(4.9)于50ml容量瓶中,用甲醉定容 4.132-(N,N-二甲基氨基)乙醉(DMAE)的标准储备液(2.22mg/ml):准确称取0.222g(精确至 0.0001g)DMAE(4.1)于100mL容量瓶中,用异丙醇(4.7)定容 溶液应避光保存,温度为一20C
GB/T23296.5一2009 20C,有效期为3个月 4.142-(N,N-二甲基氨基)乙醉(DMAE)标准中间溶液(0.222mg/mL);移取2.5mlDMAE标准储 备液(4.13)于25mL容量瓶中,用异丙醇定容 溶液保存条件同4.13 4.15二乙基氨基乙醇(DEAE)内标储备液(2.22mg/mL);准确称取0.222g精确至0.0001g DEAE(4.2)于100ml容量瓶中,用异丙醇定容 溶液保存条件同4.13 4.16二乙基氨基乙醇(DEAE)内标中间溶液(0.222mg/mL):移取2.5mLDEAE的内标储备液 4.15)于25mL容量瓶中,用异丙醇定容 溶液保存条件同4.13 氨气;纯度大于或等于99.999% 仪器与设备 5.1 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器和自动进样器 55 固相萃取柱;填充100mg强阳离子交换剂(丙基碱酸),容积为3mL 2 5 3 振荡器;往复型 5.4微量注射器;l0Al,50l、1000AL 5.5天平;感量0.0001g,0.01g 试液的制备 6.1食品模拟物试液的制备 6.1.1 总则 食品模拟物试液按照GB/T23296.1一2009的要求从迁移试验中获取,在4C冰箱中避光保存 6.1.2水基食品模拟物试液的制备 从迁移试验中移取10ml.水基食品模拟物于25m锥形瓶中,加人0.5ml内标中间溶液(4.16) 和0.2ml乙酸(4.3),使溶液pH值在2一3范围内 如果食品模拟物为3%(质量浓度)乙酸溶液 (4.10),则不需加0.2ml乙酸 然后根据以下步骤进行萃取 依次加2ml 甲醇、2ml水活化固相萃取柱(5.2) 将酸化的食品模拟物过柱萃取,流速为 1ml/min~2ml/min 然后分别用1ml水和lml甲醇洗涤萃取柱,并用真空泵抽干 用1ml三 乙胺的甲醉溶液(4.12)以1mL/min~2mL/min的速率进行洗脱,用2mL的进样瓶收集洗脱液,供气 相色谱进样分析 平行制样两份 6.1.3橄榄油试液的制备 从迁移试验中称取10.0g士0.1只橄榄油介质食品模拟物至25ml锥形瓶中,加人0.5ml内标中 间溶液(4.16)并混匀 将上述溶液转移至250ml的分液漏斗,再加人20mL#戊婉(4.8)和50ml. 3%(质量浓度)乙酸帝液,混匀 于振荡器上振荡10min,静置待两相分离 将下层液体转移至固相萃 取柱中,按6.1.2依次加2ml甲醇供气相色谱进样分析”操作 平行制样两份 6.2空白溶液的制备 按6.1所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物 6.3食品模拟物介质标准工作溶液配制 6.3.1水基食品模拟物介质标准工作溶液 分别移取10mL.水基食品模拟物(水、,3%乙酸溶液或10%乙醇溶液)于6个25ml锥形瓶中,再分 别加人0.0ml、0.1ml、0.5ml、0.75ml、1.0ml和2.0mlDMAE标准中间溶液(4.14),按6.1.2 “加人0.5mL内标中间溶液(4.16)供气相色谱进样分析”操作 /mL 水基食品模拟物介质标准工作溶液的浓度分别为04g/ml、2.24g/mL、11.0 从g 6.5g/mL.22.04g/mL.44.04g/mL..内标DEAE的浓度均为1.04g/ml.
GB/T23296.5一2009 6.3.2橄榄油介质标准工作溶液 分别称取10.0g士0.1g橄榄油于6个25mL 锥形瓶中,分别加人0.0ml,0.1ml,0.5ml、 0.75mll.0ml和2.0ml.DMAE标准中间溶液(4.14),按6.l.3“加人0.5ml内标中间游液 4.16)供气相色谱进样分析”操作 橄榄油介质标准工作溶液的浓度分别为04g/g、2.24g/g、11.04g/g、l6.54g/g、224g/g、 4.0pg/g,内标DEAE的浓座均为1l.0pg/g 测定 7.1色谱参考条件 7.1.1色谱柱:(5%苯基)-二甲基聚硅氧炕石英wcOT柱,30mX0.32mm(内径)×0.25Am,或相 当者 7 1 2 气相色谱条件 a)进样口温度:250C D) 检测器温度:280C 柱温箱:45C下恒温8min以20C/min升至130C,以50C/min升至250C c) 载气:氮气 dD 载气流速:1.7mL/min. 人口压力;55.2kPa g)进样量;1L 氢气流速:30mL/min w 空气流速;400mL/nmin. 7.2标准曲线的绘制 按照7.1所列测定条件,依次将标准工作溶液(6.3)进样测量 以标准工作溶液中DMAE浓度为 横坐标,单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg);以对应的DMAE/DEAE峰面积比值为纵坐 标,绘制标准曲线 标准色谱图参见附录A 按式(1)计算回归参数: y=a×r十6 式中: DMAE/DEAE的峰面积比值; 回归曲线的斜率; 标准工作溶液中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的浓度,单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L 或 mg/kg); 回归曲线的截距 标准曲线的相关系数应不小于0.996 7.3试液的测定 将空白溶液(6.2)和食品模拟物试液(6.1)依次进样,扣除空白值,获得DMAE/DEAE的峰面积 比值 结果计算 8.1食品模拟物试液中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇浓度的计算 食品模拟物试液中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的浓度c按式(2)计算
GB/T23296.5一2009 式中: -食品模拟物试液中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的浓度,单位为毫克每升或毫克每千克(mg/I 或mg/kg); DMAE/DEAE的峰面积比值; -回归曲线的截距 -回归曲线的斜率 8.22-(N,N-二甲基氨基)乙醇特定迁移量的转换计算 由8.1得到的食品模拟物试液中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇浓度,根据迁移试验中所使用的食品 模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积,通过数学换算计算出2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的 特定迁移量,单位以“mg/dm或mg/kg"表示 详见GB/T232961一2009的第13章 计算结果以平行测定值的算术平均值表示,保留2位有效数字 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%
GB/T23296.5一2009 附 录A 资料性附录 食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇标准色谱图 Nomm 45 40 35 30 25 20 15 10 imin 2-(N,N-二甲基氨基)乙醉 二乙基氨基乙醇 图A.1水中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇标准色谱图 Norm. 45 40 35 30 25 20 15 lL 10 mIn -2-(N,N-二甲基氨基)乙醇; 二乙基氮基乙醉 图A.23"%(质量浓度)乙酸溶液中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇标准色谱图
GB/T23296.5一2009 Nom 45 40 35 30 25 20 15 10 10 min -2-(N,N-二甲基氨基)乙醇; 二乙基氨基乙醉 图A.310%(体积分数)乙醇溶液中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇标准色谱图 Norm 45 40 35 30 25 20 15 N 10 min 10 -2-(N,N-二甲基氨基)乙醉; 二乙基氨基乙醇 图A.4橄榄油中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇标准色谱图