GB/T3260.3-2013
锡化学分析方法第3部分：铋量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftin―Part3：DeterminationofbismuthcontentKIphotometricmethodandflameatomicabsorptionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2014-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小323.04KB
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锡化学分析方法第3部分：铋量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T3260.3一2013 代替GB260.3二00o 锡化学分析方法 第3部分钞量的测定 碘化钾分光光度法和 火焰原子吸收光谱法 NMethodsforchemicealanalysisoftin一 Part3:Determinationofbismuthcontent KIphotoetricmethodandflameatomicabsorptionspectroetricethod 2013-12-17发布 2014-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/3260.3一2013 前 言 GB/T3260(锡化学分析方法》分为l4部分: 第1部分;铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第2部分铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法 第;那分能能的测定确化娜分光光度法相火稻原子眼收光谱法 第4部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分绐量的测定孔雀绿分光光度法 第6部分;呻量的测定孔雀绿-殚钼杂多酸分光光度法 第7部分铝量的测定电热原子吸收光谱法 第8部分;锌量的测定火焰原子吸收光谱法 第9部分;硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法; 第 10部分;镐量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 11部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法 第12部分;镍量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 13部分;钻量的测定火焰原子吸收光谱法; 14部分铜、铁、、铅、锄、呻、铝、锌、、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 第 谱法
本部分为GB/T3260的第3部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分方法1为仲裁方法
本部分是对GB/T3260.3-2000《锡化学分析方法量的测定》的修订,本标准与GB/T3260.3 2000相比,主要有如下变动: -碘化钾分光光度法的测定范围由0.0010%一0.080%扩大为0.00050%一0.20% -火焰原子吸收光谐法的测定上限由0.020%扩大到0.20% 火焰原子吸收光谱法中,在样品前处理及工作曲线的绘制中取消了加人氯化钠的规定; 对文本格式进行了修改; 增加了重复性和再现性内容 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sAc/Tc243)归口 本部分负责起草单位;云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司
本部分方法1负责起草单位;云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司
本部分方法1参加起草单位;大冶有色金属股份有限公司,昆明冶金研究院、广州有色金属研究院、 深圳市格林美高新技术股份有限公司
本部分方法1主要起草人;黄劲松,张红玲、陈小芳,张修华、冯媛、胡军凯、刘维理,李蓉、杨资金、 戴风英,刘天平、马琳、石如祥,王骏峰、陈树莲、阮心福,王健健
本部分方法2负责起草单位;云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司
本部分方法2参加起草单位;广州有色金属研究院,大冶有色金属股份有限公司,深圳市格林美高 新技术股份有限公司
本部分方法2主要起草人;王骏峰、苏爱萍,韦珍艳、黄小美、魏文、李玉琴,戴凤英、刘天平、,马琳、 石如祥、陈树莲、海兰、杜彩云,朱丽
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3260.3一1982; GB/T3260.32000
GB/3260.3一2013 锡化学分析方法 第3部分钞量的测定 碘化钾分光光度法和 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T3260的本部分规定了锡中够量的碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定方法 本部分适用于锡中泌量的测定
方法1测定范围为0.00050%0.200%;方法2测定范围为 0.00030%0.200%
方法1碘化钾分光光度法 2.1 方法提要 试料经盐酸,硝酸溶解完全,在硫酸介质中,以盐酸-氢澳酸排除大量锡,在盐酸介质中,泌与碘化钾 形成黄色配合物,于分光光度计波长460nm处测量泌的吸光度 2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水
2.2.1盐酸(pl.19g/ml). 2.2.2硝酸(p1.42g/mL)
2.2.3硫酸(al.84g/ml 2.2.4氢澳酸优级纯或对分析纯试剂进行亚沸燕僧后使用,浓度不低于8.5mol/L. 22.5盐股-硝酸混合般;盐散十硝般(3十1),现用现配
2.2.6盐酸-氢潦酸;盐酸十氢潦酸(1+1. 227硫酸a+1). 2.2.8盐酸(1十9). 2.2.9柠檬酸溶液(500g/L).
2.2.10碘化钾溶液(200g/L). 2.2.11硫脉溶液(100g/L)
2.2.12泌标准贮存溶液;称取0.5000g金属泌(ww>99.99%)于200ml烧杯中,加人10ml硝酸 (1十2),低温加热溶解完全后,加人20mL硫酸(2.2.7),加热蒸发至冒白烟,取下,冷却至室温,以少许 水吹洗杯壁,再燕发至冒白烟,冷却
加人20mml盐酸(2.2.8),低温加热溶解盐类,冷却
以盐酸 2.2.8)移人1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含500g泌
2.2.13钞标准溶液;移取20.00mL钞标准贮存溶液(2.2.12)于500mL容量瓶中,以盐酸(2.2.8)稀释 至刻度,混匀
此溶液1mL含204g钞
GB/T3260.3一2013 2.3分析步骤 2.3.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1试料量分取试液体积,加入混合酸体积 试样量/ 泌的质量分数/% 试液总体积/mL分取试液体积/mL 加人混合酸(2.2.5)体积/ nml 7/g 0.00050~0.005o 2.0 全量测定 15 >0.00500.0100 1.0 全量测定 10 >0.01000.0200 0.5 全量测定 50 >0,02000,100 0.5 10.00 0.5 50 >0,1000,200 5,00 2.3.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.3.3空白试验 随同试料做空白试验
2.3.4测定 2.3.4.1将试料(2.3.1)置于200m烧杯中,按表1加人盐酸-硝酸混合酸(2.2.5),盖上表皿,低温加热 至试料溶解完全,移去表皿,加人1mL硫酸(2.2.7),加热燕蒸发至冒硫酸烟,取下,冷却
沿杯壁加人 5mL盐酸-氢澳酸混合酸(2.2.6),加热蒸发至冒硫酸烟,取下,冷却,再重复此步骤1一2次
滴加1滴 硝酸(2.2.2),继续蒸发至冒白姻,取下,冷却至室温
加人5ml盐酸(2.2.8),微热使盐类溶解,冷却
2.3.4.2用盐酸(2.2.8)将试液移人50ml.容量瓶中,并稀释至刻度,混匀
按表1移取试液置于25mL 容量瓶中 注，如试样中含泌量小于0.0200%时,用少量盐酸(2.2.8)将试液全部移人25ml.容量瓶中,以下从2.3.4.3开始 进行
2.3.4.3加人1mL柠檬酸溶液(2.2.9)、3mL硫脉溶液(2.2.11)、5ml，碘化钾溶液(2.2.10),每加人一 种试剂均需混匀以盐酸(2.2.8)稀释至刻度,混匀
2.3.4.4移取部分试液于3cm比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长 460nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的泌量
2.3.5工作曲线的绘制 2.3.5.1移取0mL.,0.50mL、1.00mL,2.00mL、3.00mL、4.00mL5.00mL,6.00mL钞标准溶液 (2.2.13).分别置于一组25mL容量瓶中,加人盐酸(2.2.8)至约10mL,以下按2.3.4.3条进行
2.3.5.2移取部分试液于3cm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长460nm处测量其 吸光度,以泌量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线
2.4分析结果的计算 锯含量以够的质量分数wn计,数值以%表示,按式(4)计算
GB/3260.3一2013
VX10-" m1" -×100
m 式中: -从工作曲线上查得的泌量,单位为微克(4g) m" V -试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升(mL); n -试料的质量,单位为克(g). 计算结果表示至小数点后三位;若泌含量小于0.100%时,表示至小数点后四位
若泌含量小于 0.0010%时,表示至小数点后五位
2.5精密度 2.5.1重复性 表2重复性 0.00049 0.,0025 0.0073 0.0210 0.200 Tw % 0,00008 0,0003 0,0005 0,0030 0,010 r/ 2.5.2再现性 表3再现性 % 0.00049 0.0025 0.0073 0.021 0.200 w' R % 0.0001o 0.0005 0.0008 0.005 0.015 2.6试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容; 试样 使用的标准,GB/T3260.32013;: 使用的方法 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察的异常现象; 试验日期
方法2火焰原子吸收光谱法 3.1方法提要 试样经盐酸、,硝酸溶解完全,在硫酸介质中,以盐酸-氢澳酸排除大量锡
在稀混合酸介质中,使用 空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.06nm处,测量泌的吸光度 3.2试剂 3.2.1钞标准贮存溶液:称取0.5000g金属钞(w位>99.99%)于200ml烧杯中,加人20ml硝酸
GB/T3260.3一2013 11),加热分解完全,取下,冷却至室温,以水移人500m容量瓶中,加人50mL硝酸(2.2.2),用水 稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg泌 3.2.2钞标准溶液移取50.00mL钞标准贮存溶液(3.2.1)于500mL容量瓶中,加人50mL硝酸 (2.2.2),以水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含100g泌
3.3仪器 原子吸收光谱仪,附泌空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用
特征浓度;在与测量溶液的基体相一致的溶液中.的特征浓度应不大于0.14g/mL
精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性;将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.70 3.4分析步骤 3.4.1试料 按表4称取试样,精确至0.0001g 表4试料量、,测定体积、补加混合酸体积 锹的质量分数/% 试样量/g 测定体积/ml 补加混合酸(2.2.5)体积/mL 0,000300.,005o 3.5 10 25 >0.,00500.0250 .0 1.0 >0.02500.100 0.5 50 2.5 >0.100一0,200 0.2 100 5,0 3.4.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 3.4.3空白试验 随同试料做空白试验
3.4.4测定 3.4.4.1将试料(3.4.1)置于300mL烧杯中,加人约5ml水,加人15ml
盐酸(2.2.1),5mL硝酸 (2.2.2)、2ml硫酸(2.2.7),低温加热至试样溶解完全,加热蒸发至冒硫酸烟,取下,稍冷
3.4.4.2沿杯壁加人5mL盐酸-氢澳酸混合酸(2.2.6),加热至冒硫酸烟,取下,稍冷
重复此步骤2一3 次
排尽锡后,冒尽硫酸烟[蒸干时无明显盐类,否则,加人2m
硫酸(2.2.7),重复此步骤],取下 冷却
3.44.3沿杯壁加人2mL盐酸-硝酸混合酸(2.2.5),用少量水吹洗杯壁,低温加热溶解盐类
取下,冷 却至室温
按表4移人容量瓶中,补加盐酸-硝酸混合酸(2.2.5),用水稀释至刻度,混匀
3.4.4.4使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.06nm处,与系列标准溶液同时,以水调零 测量空白试液和试料溶液的吸光度
从工作曲线上查出相应的钞的浓度
GB/3260.3一2013 3.4.5工作曲线的绘制 3.4.5.1移取0ml、l.00mL2.00mL、4.00mL.6.00mL8.00mL、10.00mL泌标准溶液(3.2.2),置 于一组100mL容量瓶中,加人5mL盐酸-硝酸混合酸(2.2.5),用水稀释至刻度,混匀
3.4.5.2在与试料测定相同条件下,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零" 浓度溶液的吸光度,以泌的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
3.5分析结果的计算 钞含量以钞的质量分数w计,数值以%表示.按式(2)计算 p一pn)V×10" -×100 wB n 式中: -从工作曲线上查得试液中够的浓度,单位为做克每毫升(w4g/mL) 工作曲线上查得空白试液中泌的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); po V -试液定容体积,单位为毫升(mL) -试料的质量,单位为克(g). 1 计算结果表示至小数点后三位;若锯含量小于0.100%时,表示至小数点后四位;若钞含量小于 0.0010%时,表示至小数点后五位
3.6精密度 3.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得 表5重复性 0,00030 0.0019 0,0110 0.0500 0.100 0.201 w 0.00003 0.0002 0.0020 0.003o 0.o1o 0.020 % 3.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得
表6再现性 wm/% 0.00030 0.0019 0.0110 0.050o 0,100 0.201 R % 0.00005 0.0005 0.0040 0.0050 0,020 0.030 3.7试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容: -试样; 使用的标准,GB/T3260.3一2013;
GB/T3260.3一2013 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察的异常现象; 试验日期
锡化学分析方法第3部分：铋量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T3260.3-2013
锡化学分析方法第3部分：铋量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T3260.3-2013是一种常用的化学分析方法，可以用于测定各种样品中的铋含量。本文将介绍该两种方法的基本原理、实验步骤以及注意事项。 一、碘化钾分光光度法 1. 原理 碘化钾分光光度法是利用铋离子与硝基苯肼反应生成紫色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度而确定铋含量的方法。 2. 实验步骤 （1）样品制备：将待测样品加入容量瓶中，用盐酸调节样品的pH值，加入适量的氯化钾溶液，再加入少量硝基苯肼溶液和碘化钾-碘溴酸盐缓冲液，稀释至标准容积。 （2）比色：将样品溶液置于分光光度计中，设置波长为515nm，测定吸光度。 （3）计算：利用标准铋溶液进行比色校正并计算出样品中铋的含量。 二、火焰原子吸收光谱法 1. 原理 火焰原子吸收光谱法是利用铋离子在火焰中产生特定的原子吸收光谱信号，通过测量吸收光谱信号强度来确定铋含量的方法。 2. 实验步骤 （1）样品制备：将待测样品加入氧化钠溶液中，使其呈碱性。然后将样品喷入火焰中，在特定波长下测定吸收光谱信号强度。 （2）计算：根据标准曲线或者内标法，计算出样品中铋的含量。 需要注意的是，在进行实验前应该准备好所需试剂和设备，并严格按照实验步骤进行操作。同时，也要注意对试剂和设备进行正确的保存和维护，以确保实验的顺利进行及结果的可靠性。 综上所述，锡化学分析方法第3部分：铋量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T3260.3-2013是两种简单、快速、准确的铋含量测定方法，广泛应用于各种领域的化学分析中。
