家具产品及其材料中禁限用物质测定方法阻燃剂

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法阻燃剂

国家标准 GB/T40908一2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 阻燃剂 Meholsforthedeterminationfprohibitedsubstanees infurnmitureproducts andrelatedmaterials一Flameretardants 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40908一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由轻工业联合会提出 本文件由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口 本文件起草单位:广东产品质量监督检验研究院、佛山市南海新达高梵实业有限公司、深圳市计量 质量检测研究院、中山市华盛家具制造有限公司、北京市产品质量监督检验院、上海市质量监督检验技 术研究院、广西志光家具集团有限责任公司、广州市宏铭医院专用家具有限公司、广东鸿业家具制造有 限公司、伊莉雅(厦门)生态开发有限公司、浙江美生智能家居有限公司、标准化研究院、漳州建晟家 具有限公司雕宁县沙集镇电子商务协会 本文件主要起草人;梁显源、王红强、海凌超、张小吉、彭尚武,何广经、姚永红、孙丽华、石钰婷 李志光周宏、王理,胡亚斌、许金飞、屠春生、李莹、林建华、杨珊珊
GB/T40908一2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 阻燃剂 警示- -使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本文件并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件描述了家具产品及其原材料中多溴联苯,多潦二苯醛及6种有机磷阻燃剂的气相色谱-质谱 测定方法 本文件适用于家具产品及其原材料中多嗅联苯、多澳二苯隧及6种有机磷阻燃剂的测定 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 ;PBBs 多溴联苯polybromobiphenyls; 一个或多个澳原子分别取代联苯上的氢原子而形成的一类化合物 注1:具体的结构式见图1 Br Br 图1多澳联苯的结构 注2:根据苯环上澳原子的个数和位置的不同,多澳联苯总共有209种异构体 3.2 多澳二苯腿polybromobiphenylethers;PBDEs 一个或多个溴原子分别取代二苯上的氢原子而形成的一类化合物 注1;具体的结构式见图2. Br 图2多澳二苯酥的结构 注2;根据苯环上澳原子的个数和位置的不同,多澳二苯腿总共有209种异构体
GB/T40908一2021 3.3 有机磷阻燃剂organophosphatelameretardants;oPFRs 磷酸酯、磷酸酯、氧化瞬、磷杂环化合物、缩聚磷酸酯和有机磷酸盐等具有阻燃性能的有机磷化 合物 注6种有机磷阻燃剂见表1 原理 多澳联苯与多澳二苯醒的测定 4. 试样用正己烧和二氧甲烧的混合溶剂进行超声提取,提取液经固相硅胶净化,浓缩定容后,用气相 色谱-质谱联用仪进行定量分析 4.2有机磷阻燃剂的测定 试样用丙酮溶剂进行超声提取,提取液浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪进行定量分析 5 试剂或材料 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 5.1正己烧 5.2二氯甲炕 5.3甲苯 5.4丙酮色谱纯 5.5甲醉;色谱纯 5.6有机相过滤膜:孔径为0.45um. 5.7玻璃样品瓶;约50ml,具有可密封的瓶盖 5.8硅胶固相萃取柱;规格为500mg/6mL,或相当者,使用前用5mL正已炕和二氯甲烧的混合溶剂 (5.9)洗涤,使之保持湿润 5.9正己烧(5.1)和二氯甲炖(5.2)的混合溶剂:量取2体积正已炕(5.l)与3体积二氯甲烧(5.2)混合 均匀 5.10多溴联苯标准物质,典型多溴联苯的名称和分子式见附录A 5.11多祺联苯标准储备溶液;称取适量的多澳联苯(5.10),然后用甲苯(5.3)稀释到500mg/L,混匀 在0C4C避光密闭保存 也可直接采用有证标准溶液 5.12多澳二苯醒标准物质,典型多溴二苯酮的名称和分子式见附录A 5.13多澳二苯雕标准储备溶液;称取适量的多澳二苯献(5.12),然后用甲苯(5.3)稀释到500mg/L,混 匀 在0C4C避光密闭保存 也可直接采用有证标准溶液 0mg儿的多澳联苯标准储备游液(G.)和 5.14澳系阻燃剂标准工作溶液:分别移取浓度为500 500 mg/儿L的多澳二苯雕标准储备溶液(5.13)适量体积,用甲苯(5.3)稀释,配制成一组至少5个校准点 的标准工作溶液,浓度为2mg/150mg/儿之间 6种有机磷阻燃剂标准物质,具体的名称和分子式见表1,纯度要求见表2 5.15
GB/T40908一2021 表16种有机磷阻燃剂 英文缩写 序号 化合物名称 英文名称 CAs编号 化学分子式 TEPA 545-55-1l CHN N.O)P 三-1-氮杂环丙基)氧化麟 tris-(l-aziridinylphosphineoxide tris-(2-ehloroethyphosphate TCEP 115-96-8 CH.CIOP 三-(2-氧乙基)磷酸醋 三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯tris-(1,3-dichloroisopropylphosphate TDCPP 1367487-8 C,HCLOP 二-(2,3-二澳丙基)磷酸酯bis-(2,3-dibromopropyphosphate DDBPP 5412-25-9C,HBrOP 三-邻甲苯基)磷酸醋 triso-tolylphosphate TOCP 78-30-8 CaHOP 三-(2,3-二澳丙基)磷酸酯tris-(2,3-dibromopropyIphosphate TDBPP 126-72-7 C,H;BraOP 表26种有机磷阻燃剂标准储备溶液 序号 溶剂 化合物名称 纯度 参考浓度/mg/L 甲醇 三三 -(1-氮杂环丙基)氧化脚(TEPA) >97% 3868.0 >99% 2968.0 三-(2-氧乙基)磷酸酯(TCEP) 甲醉 2600.0 三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TCPP >99% 甲醇 二-(2.3-二澳丙基)磷酸酯(DDBPP >90% 甲醇 520.0 三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP >96% 甲摩 2372.0 三-(2,3-二澳丙基)磷酸酯(TDBPP >97% 甲醇 920.0 5.16有机磷阻燃剂标准储备溶液;准确称取适量的每种有机磷阻燃剂标准物质(5.15),使用甲醇 5.5),分别配制成相应浓度的标准储备溶液 在0C4C避光密闭保存 也可直接采用有证标准 溶液 5.17有机磷阻燃剂混合标准工作溶液;用甲醉(5.5)配制混合标准工作溶液,并根据需要用甲醉(5.5) 逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液,该系列混合标准工作溶液至少5个校准点,其中 TCEP,TDCPP和ToCP质量浓度为0.1mg/L10mg/儿之间,TEPA,DDBPP和TDBPP质量浓度 为5 mg/儿200" mg1之间,混合标准工作溶液应该在0C~避光密闭保存 仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪(GC-Ms),配有EI源 6.2超声波发生器:配有控温器,在不放人筐时每单位水浴面积功率至少达到0.28w/em 6.3旋转蒸发仪;可控制温度到75C,真空度至3kPa 6.4粉碎机或类似设备;粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等 6.5分析天平,精确度0.1g,量程不少于100g 6.6氮吹仪 7 样品 7.1取样 从家具产品及其材料上分别裁取皮革(包括天然皮革,再生皮革、人造皮革),纤维织物、泡沫塑料、
GB/T40908一202 塑料和木质材料,如果样品上粘有其他附着物,应使用物理方法去除,每种材料需要单独进行检测 每种样品裁取质量应不小于10g,不足10g的不予检测 7.2试样 将裁取的皮革、纤维织物和泡沫塑料分别制成小于5mm×5mm的小块试样 使用粉碎机或类似设备(6.4)将裁取的塑料和木质材料粉碎,从通过孔径为3mm以下的标准筛获 取试样 8 试验步骤 8.1多澳联苯与多澳二苯腿 8.1.1提取 使用分析天平(6.5)称取0.5g试样,精确至0.1mg,放人玻璃样品瓶(5.7)中,加人适量的正己炕和 二氯甲烧的混合溶剂(5.9),使溶剂完全淹没试样,旋紧瓶盖,置于超声波发生器(6.2)中,常温下超声萃 取30min 用5ml 正己烧和二氯甲炕的混合溶剂(5.9)润洗硅胶固相萃取柱(5.8) 将超声后的溶液移人硅 胶固相萃取柱(5.8)进行净化,分别用20mL正己烧和二氯甲婉的混合溶剂(5.9)洗涤试样两次,洗涤液 均通过硅胶固相萃取柱(5.8)净化,合并净化后的提取液于100m圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪(6.3)浓 缩至近干,用正己婉和二氯甲婉的混合溶剂(5.9)定容至2.0ml,经0.45m过滤膜(5.6)过滤后,用气 相色谱-质谱联用仪(6.1)分析 8.1.2气相色谱和质谱条件 所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,由于测试结 果取决于所使用的仪器,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已被证明对测试是合 适的 色谱柱;DB5HT,15m×2504m×0.10 0m或者其他相当的色谱柱 a b 载气复气,纯度>99.999%; 载气流量:l.8ml/ c /min; d 进样方式;脉冲不分流进样,1.8min后开阀; 进样口温度:280C; 进样量:l.0AL; 溶剂延迟时间:4 g min 程序升温步骤;初始柱温90C,保持3min;以20/min升温至320C,保持3 min; 后运行程序:340C保持2 min 色谱-质谱接口温度:320C; 四级杆温度:150C; 离子源温度:250C; amu1000amu; m 质量扫描范围:100 测定方式;选择离子监测方式 n 8.1.3气相色谱-质谱分析 根据试样溶液中多澳联苯与多澳二苯酵的含量,选定适当浓度标准溶液(5.14)等体积穿插进样
GB/T40908一2021 标准溶液和试样溶液中多澳联苯与多澳二苯鲑的响应值均应在标准溶液的线性范围内 根据色谱峰面 积用外标法定量 典型多溴联苯与多潦二苯酥的化合物名称,分子式、定性离子和定量离子见表A.1和表A.2 多溴 联苯与多澳二苯酥标准样品气相色谱-质谱选择离子流图见附录B中图B1 8.1.4空白试验 除不加试样外,按8.1.1一8.1.3测定步骤进行 8.2有机磷阻燃剂 8.2.1提取 使用分析天平(6.5)称取0.5g试样,精确至0.1nmg,放人玻璃样品瓶(5.7)中,加人适量的丙削 (5.4),使溶剂完全淹没试样,旋紧瓶盖,置于超声波发生器(6.2)中,40下超声萃取25min 过滤,收 集萃取液 残渣再次用25mL丙酮(5.4)在40C下超声萃取25min,合并滤液,于45笔左右的低真空 下用旋转燕发仪(6.3)将萃取液浓缩至近干,置于氮吹仪(6.6)中,室温下用氮气缓慢吹干 用10ml丙 5m过逃(6过速后,用气用色请质端联用仪(G)分析 酮(5.4)溶解残留物,经0.45 必要时进行 适当稀释后再进行仪器分析 8.2.2气相色谱和质谱条件 所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,由于测试结 果取决于所使用的仪器,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已被证明对测试是合 适的 色谱柱:DB5MS石英毛细管柱,30m×250 m×0.25m或者其他相当的色谱柱; a b 载气:氨气,纯度>99.999%; 载气流量:l.0mL/min: c 进样方式:不分流进样,1.0min后开阀 进样口温度;250C; e 进样量;1.0L f 溶剂延迟时间;4min; g 程序升温步骤:初始柱温100C,保持1nmin;以30C/min升温至250C;再以10C/min升 h 温至300C,保持3min; 色谱-质谱接口温度;280C; ) 电离方式:EI; k 电离能量:;70eV; 质量扫描范围.50amu一800amu3 I 测定方式;选择离子监测方式. m 8.2.3标准工作曲线 标准工作溶液按8.2.2分析条件进样测定,以6种有机磷阻燃剂浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为 纵坐标,绘制标准工作曲线 8.2.4气相色谱-质谱分析 采用全扫描模式定性,选择离子监测模式定量 如果提取液与标准工作溶液在相同的保留时间有
GB/T40908一202 谱峰出现,则根据表3选择离子对其定性,提取液中6种有机磷阻燃剂的响应值均应在标准溶液的线性 范围内 测定色谱峰面积(或峰高),对比8.2.3中绘制的标准工作曲线用外标法定量 6种有机磷阻燃 剂标准样品气相色谱-质谐选择离子流图见附录C中图C.1 表36种有机磷阻燃剂的参考定性离子及参考定量离子 化合物名称 参考定性离子(m/z 参考定量离子(m/e) 57 TEPA 90145 131 TCEP 143205223 249 TDCPP 99 191209 381 DDBPP 119137165 201 TOCP 165181277 368 TDBPP 119201207 137 8.2.5空白试验 除不加试样外,均按步骤8.2.1l8.2.4进行 9 试验数据处理 g.1多澳联苯与多澳二苯隧腿试验数据处理 g.1.1结果计算 试样中每种多澳联苯与多澳二苯酥含量按公式(1)计算: A，一A.,)×p,×V w n×A 式中 试样中每种多澳联苯与多澳二苯艇含量,单位为毫克每千克(mg/kg); w' 样液中每种多澳联苯与多澳二苯鲑的色谱峰面积; A A 空白试样的色谱峰面积: 标准工作液中每种多澳联苯与多澳二苯隧的色谱峰面积: A 标准工作液中每种多溴联苯与多澳二苯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L): -样液最终定容体积,单位为毫升(ml); 试样称样质量,单位为克(g) m 计算结果保留到小数点后一位 g.1.2检出限 本文件中每种多澳联苯和多澳二苯的检出限均为5mg/kg 9.1.3回收率 本文件每种多澳联苯和多澳二苯腿在检出限以上的回收率为80%120% 9.2有机磷阻燃剂试验数据处理 9.2.1结果计算 试样中每种有机磷阻燃剂的含量按公式(2)计算
GB/T40908一2021 ×V p;一p (2 三 N 式中 -试样中每种有机磷阻燃剂含量,单位为毫克每千克(mg/kg); u -从标准工作曲线上读取的样液中的每种有机磷阻燃剂质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) p, -从标准工作曲线上读取的空白溶液中的每种有机磷阻燃剂质量浓度,单位为毫克每升(nmg/L); p 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 试样称样质量,单位为克(g). mn 计算结果保留到小数点后一位 9.2.2检出限 6种有机磷阻燃剂的检出限分别为35.0mg/kg(TEPA)、1.0mg/kg(TCEP)、1.0mg/kg(TPP) 5.0mg/kg(DDBPP),l.0mg/kg(TOCP),35.01 mg/kg(TDPp) 9.2.3回收率 本文件每种有机磷阻燃剂在检出限以上的回收率为80%120% 10精密度 10.1重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以 大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提 10.2再现性 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以大于这两 个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提
GB/T40908一2021 附 录 A 资料性 典型多澳联苯与多澳二苯醒的化合物名称、分子式、定性离子和定量离子 A.1典型多澳联苯的化合物名称、分子式、定性离子和定量离子 典型多澳联苯的化合物名称、分子式,定性离子和定量离子见表A.1 表A.1典型多澳联苯的化合物名称,分子式、定性离子和定量离子 特征碎片离子 序号 化合物名称 分子式 定性离子(m/z 定量离子(m/z 2澳联装 C,HBr 152153 234 232 232 2,5-二联苯 CHBr 312310152314 312 CH,Br 392 390230150 390 2,4,6-三澳联苯 2,2',5,5'-四冽联苯 CHHBr 470310468150 470 ,4,5,6-五潦联苯 CH,Br 55o 390388469 550 2,2',4,4',6,6'-六澳联苯 C2HBr 628468466308 628 ,3,4,4',5,5'-七澳联苯 CH,Br 705546544703 546 785 ,3,3',4,5,6,6'-八澳联苯 CnHBr 707705466 705 3,3',4,4',5,5',6-九澳联苯 CHBr 864785783544 785 ,3,',4,4',5,5',6,6'-十澳联苯 CBr0 944942786624 786 A.2典型多澳二苯雕的化合物名称、分子式,定性离子和定量离子 典型多溴二苯酥的化合物名称、分子式、定性离子和定量离子见表A.2 表A.2典型多澳二苯酸的化合物名称、分子式、定性离子和定量离子 特征碎片离子 序号 化合物名称 分子式 定性离子(" 定量离子(n /2 /文 4-澳二苯腿 CH,BrO 250248141169 248 4,4'-二祺二苯醒 CH.Br,O 328 326 168330 328 3,3',4三潦二苯 406 CHBrO 408406248246 区四三来服 CH,Br.o 488 486326324 486 3,3',4," 2,2',3,4,4'-五澳二苯酥 CHBr;O 566564406404 564 CHBr.o 482 六澳二苯献 646 644 484 484 2,3,3',4,4',5,6-七澳二苯腿 CHBr,O 724722564562 562 ,5,5',6-八渎二苯酥 CHBr.o 8o1644642640 642 ,3,3',4,4',5,5',6-九漠二苯 CHBr,O 881723721719 721 CBriO 959 799797 799 ,3,3',4,4',5,5',6,6'-十澳二苯肤 801
GB/T40908一2021 附录 B 资料性 多澳联苯与多澳二苯隧标准样品气相色谱-质谱选择离子流图 多浪联苯与多澳二苯髅标准样品气相色谱-质谱选择离子流图见图B.1 4×10r 18 3×10 15000 丰度10000 丰度2x10 5000 20 1x10 11.0 l.5 12.0 12.5 13,0 1C 时间/min 12 1516 17 18 5.0 7.0 6.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 时间/min" 标引序号说明: 4澳二苯髅4.768 2,2',4,',6,6'-六澳联辈,8.440 min; min; 2-漠联苯,4.777min; -2,2',3,3',4,4'-六澳二苯谜,8.892min; 二澳二苯,5.874min: ",5,5'-七澳联苯,9.227min 二澳联苯,5.946min; ,4,',5,6七澳二苯艇,9.525nmin, 2,5 2,4,6-三联苯,6.090min: ,4,5,6,6'-八澳联苯,10.041lmin; 3,3',+三澳二苯醒6.701 ,5,5',6-八澳二苯,l0.150 min; min: 2,2',5,5'-四澳联苯,6.890min; 6-九澳联苯,l0.692min; 2,2',4,5,6-五嗅联苯,7.403nmin ',5,5',6-九澳二苯髅,1l.132 min; 3,3',4,4'-四澳二苯,7.502min; 2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十澳联苯,l1.475min; 2,2',3,4,4'-五澳二苯,8.313min; ,3,3',4,4',5,5',6,6'-十潦二苯,12.677min l0 20 多澳联苯与多澳二苯醒标准样品气相色谱-质谱选择离子流图 图B.1
GB/T40908一2021 录 附 C 资料性 6种有机磷阻燃剂标准样品气相色谱-质谱选择离子流图 6种有机磷阻燃剂标准样品气相色谱-质谱选择离子流图见图C.1 2×10r 丰度 1x10 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 时间/min 标引序号说明: 三-(1-氮杂环丙基)氧化腾(TEPA),4.772; min 三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP),5.604min; 二-(2,3-二澳丙基)磷酸酯(DDBPP),6,603min; 三-(l,3-二氯丙基)磷酸酯(TICPP) ,6.873min 三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP),7.422min; 三-2.3-二 -澳丙基)磷酸酯(TDPP), ,8.364min 图c.16种有机磷阻燃剂标准样品气相色谱-质谱选择离子流图 0

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法阻燃剂GB/T40908-2021

随着近年来环保意识的提高，越来越多的国家和地区对于家具产品及其材料中的禁限用物质进行了严格的限制。其中，阻燃剂是一种常见的禁限用物质之一。

为了确保家具产品及其材料中不含有过多的阻燃剂，中国标准化委员会发布了《家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 阻燃剂GB/T40908-2021》标准，该标准已于2021年2月1日正式实施。

该标准主要规定了以下内容：

• 定义了阻燃剂的概念以及阻燃等级的划分方法；
• 提供了阻燃剂测定的样品处理、试验条件、仪器设备以及测定方法等详细技术要求；
• 附录中还列举了常见的阻燃剂种类，以及各种材料中允许含有的阻燃剂限量。

该标准的实施可以有效地保障家具产品及其材料的环保性和安全性，并为相关企业和机构提供了科学的检测手段，也提高了行业内的整体竞争力。

总之，通过本文的介绍，我们可以更加深入地了解家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 阻燃剂GB/T40908-2021标准的相关内容，同时也能够清晰地认识到该标准对于家具行业的重要意义。

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