戊唑醇原药

戊唑醇原药

国家标准 GB22602一2008 戊 陛醇 原 药 Tebuconazoletechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22602-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22602一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准与FAO规格494/TC/S/F(2000《Tebu uconazoleTeehnical)的一致性程度为非等效 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/Tc133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:江苏丰登农药有限公司、山东华阳科技股份有限公司、江苏七洲绿色化工股 份有限公司 本标准主要起草人:姜敏愉,李秀杰、耿荣伟,宋东升、胡春红
GB22602一2008 原 戊 陛 醇 药 该产品有效成分戊幽醇的其他名称、结构式和基本物化参数如下 1SO通用名称;Tebuconazole CAS登录号:l07534-96-3 CIPAC数字代码:494 化学名称:(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三陛-1-基甲基)戊-3-醇 结构式: OH -CH,CH -CH,- c(CH,) 实验式:CHCIN,O 相对分子质量:307.8(按2007年国际相对原子质量计 生物活性;杀菌 熔点:约102.4C 蒸气压(20C):0.013mPa 溶解度(20C);水中32mg/L;二氯甲熔大于200g/L;己熔小于0.1g/L;异丙醉、甲苯中50g/L 100g/L 稳定性:在pH值为49,22C水解DT大于1年， 范围 本标准规定了戊幽醇原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由皮睡醇和生产中产生的杂质组成的皮睡醇原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1外观 白色至浅黄色粉末 2 3. 戊哗醇原药应符合表1要求
GB22602一2008 表1戊醇原药质量控制项目指标 项 目 标 指 马 戊幽醉质量分数/" 96.0 丙酬不溶物质量分数"/% s 0.2 s 水分质量分数/% 0.5 pH值范围 6.09.o 正常生产时,丙酮不溶物质量分数每3个月至少测定一次 试验方法 4.1抽样 按GB/T16052001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100g 4.2鉴别试验 -试样与标样在400.cm" 红外光谐法 400cm'范围的红外吸收光谱图应没有明显区别 标 样红外光谱图见图1 波数/em-" 3000 2000 1000 图1戊陛醇标准红外光谱图 液相色谱法 -本鉴别试验可与戊幽醇质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊幽醇的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3戊陛醇质量分数的测定 4.3.1高效液相色谱法(仲裁法) 4.3.1.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇十水为流动相,使用以Nova-PakC为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (220nm),对试样中的戊陛醇进行高效液相色谱分离和测定 4.3.1.2试剂和溶液 甲醇; 水:新蒸二次蒸溜水 戊陛醇标样:已知戊陛醇质量分数w>99.0% 4.3.1.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器
GB22602一2008 色谱数据处理机或工作站; 色谱柱:150mmX3.9mnm(i.d.)不锈钢柱,内装Nova-PakC5m填充物或同等效果的色谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45m: 微量进样器;50L 定量进样管5AL 超声波清洗器 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 流动相CH,OH:H.O)=65:35; 流速:l.0mL/ min 柱温:室温温差变化应不大于2C); 检测波长;2201 nm; 进样体积;5AL 保留时间;戊哗醇约7.0nmin 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的戊陛醇原药高效液相色谱图见图2. -戊哗醇 图2戊陛醇原药的高效液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g戊幽醇标样(精确至0,0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,超声波振荡 5min 使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于50mlL容量瓶中,用甲醇稀释至 刻度,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取含戊哗醇0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波 振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于50ml 容量瓶中,用甲醉 稀释至刻度,摇匀 4.3.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针戊陛醇峰面积相对变化 小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 计算 4.3.1.5.4 试样中戊哗醇的质量分数w(%),按式(1)计算 A2 m w w A1n
GB22602一2008 式中: A 标样溶液中,戊哗醇峰面积的平均值; 试样溶液中,戊哗醇峰面积的平均值; A 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); m2 戊陛醇标样的质量分数,以%表示 ZC" 4.3.1.6允许差 戊哗醉质最分数两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2毛细管气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三叙甲烧溶解.以邻苯二甲酸双环己酯为内标物,使用HP5(5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛 细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的戊陛醉进行毛细管气相色谱分离和测定 4.3.2.2试剂和溶液 三氧甲婉 戊陛醇标样;已知质量分数w>99.0% 邻苯二甲酸双环己酯:不含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取2.0g的邻苯二甲酸双环己酯置于500ml的容量瓶中,用三氯甲婉溶解、定容、 摇匀 4.3.2.3仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器; 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)石英毛细柱,内壁涂HP5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.254m; 色谱数据处理机或色谱工作站 4.3.2.4气相色谱操作条件 温度(C);柱室220,气化室260,检测室280; 气体流量(mL/min);载气(N.)1.8,氢气40,空气400,补偿气25; 分流比:40:l: 进样体积;1.0L 保留时间:戊幽醇约7.5min,内标物约10.4min 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的戊陛醇原药与内标物的气相色谱图见图3 戊陛醇 内标物 图3戊幽醇原药与内标物的气相色谱图
GB22602一2008 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液的配制 称取戊哗醇标样0.05g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10ml内标 溶液,摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的配制 称取含戊幽醇0.05g的试样(精确至0.0002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.3.2.5.1中使用 的同一支移液管准确加人10ml内标溶液,摇匀 4.3.2.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针戊陛醇与内标物的峰 面积比的相对变化小于1.5%后,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定 4.3.2.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中戊幽醇与内标物的峰面积比分别进行平均 试样中戊幽醇质量分数w'(%)按式(2)计算 ×n1×w" r2 = w r1×m 式中: 标样溶液中戊陛醇与内标物峰面积比的平均值; -试样溶液中戊陛醇与内标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g); 1 试样的质量,单位为克(g) " 标样中戊陛醇的质量分数以%表示 u 4.3.2.6允许差 两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4 丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行. 4.5水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行 4.7产品的检验与验收 产品的检验与验收,应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 戊哗醇原药的标志、标签和包装,应符合GB3796的规定 5.2戊幽醇原药应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装,每袋、每桶(袋)净含 量一般为20k、25k或50kg 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装.但应符合 GB3796的规定 5.3戊坐醉原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 安全:本品属低毒杀菌剂 吞噬和吸入均有毒,可经皮肤渗入 使用本品时要戴防护镜和胶皮手 套穿必要的防护衣物 施药后应用肥皂和清水冲洗 误服者应立即送医院对症治疗 5.6验收期;戊幽醇原药的验收期为1个月 从交货之日起,在1个月内完成产品的质量验收,其各项 指标均应符合标准要求