GB/T12690.3-2015
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法
Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpurityofrareearthmetalsandtheiroxides—Part3:Determinationofwatercontentofrareearthoxides—Gravimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2016-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数4页
- 文件大小256.54KB
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稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法
国家标准 GB/T12690.3一2015 代替GB1260.3二00 稀土金属及其氧化物中非稀土 杂质化学分析方法 第3部分;稀土氧化物中水分量的测定 重量法 Chemicalaalysismethodsfornom-rareearthimpurity ofrareearthmetalsandtheiroxides一 Part3:Determinationofwatereomtentofrareearthoxides Gravimetricmethod 2015-09-11发布 2016-04-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T12690.3一2015 前 言 GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为18个部分 -第1部分;碳、硫量的测定高频-红外吸收法; -第2部分;稀土氧化物中灼减量的测定重量法; 第3部分;稀土氧化物中水分量的测定重量法 第4部分;氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法; 第5部分;铝,铬、,铁,钻,镍,铜、锌,铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 、、铅、镍、制、锌,铝、铬的测定电感耦合等离子体质谐法; -第6部分;铁量的测定硫酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法 第7部分:硅量的测定钼蓝分光光度法; 第8部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第9部分;氯量的测定硝酸银比浊法 第 10部分;磷量的测定钼蓝分光光度法; 第11部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 12部分:针量的测定; 第 13部分;钼,鹤量的测定 第14部分:钛量的测定; 第15部分;钙量的测定; 第16部分;氟量的测定离子选择性电极法 第17部分:稀土金属中锯、钮量的测定 第18部分;皓量的测定
本部分为GB/T12690的第3部分 本部分拨照GBTI一209给出的规则起草 本部分是对GB/T12890.3一202&稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定 稀土氧化物中水分量》进行修订
本标准与GB/T12690.3一2002相比,除编辑性修改外主要技术变化 如下 -增加了氧化精的称样量的要求,为了鼠 缩小了测定范围,由0.20%20.00%变为0.20%一10.00%; 增加了质量保证和控制(见第8章)
本部分由全国稀土标准化技术委员会(sAc/Tc229)提出并归口
本部分负责起草单位;赣州有色冶金研究所
本部分参加起草单位;虔东稀土集团股份有限公司、定南大华新材料资源有限公司、北方稀土 (集团)高科技股份有限公司
本部分主要起草人;赖剑、刘鸿、朱霓、张素珍、张红、钟婷、古吉汉、静、林庆、姚南红、王寿虹
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T12690.3一2002
GB/T12690.3一2015 稀土金属及其氧化物中非稀土 杂质化学分析方法 第3部分稀土氧化物中水分量的测定 重量法 范围 GB/T12690的本部分规定了稀土氧化物中水分量的测定方法
本部分适用于稀土氧化物中水分量的测定
测定范围;0.20%~10.00%
方法原理 试料在105C110C加热至水分可以完全蒸发
由烘干前后质量的差值计算水分量
仪器与设备 3.1称量瓶:40mm,高25mm. 3.2天平;分度值0.0001 g
3.3干燥箱;温度>110C
试样 试样需密封包装,开封后立即称量
分析步骤 试料 5.1 除氧化错以外样品称取5.0g试样(第4章),精确至0.0001g
氧化错称取3.0g试样(第4章). 精确至0.0001 g
5.2测定数量 称取两份试料,进行平行测定,取其平均值
5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于已恒重的称量瓶(3.1)中,半开盖在干燥箱内于105C110C加热1h
取出 称量瓶,盖上盖,移人干燥器中,冷却至室温,称重
5.3.2重复5.3.1的操作,直至质量恒定
分析结果的计算与表述 按式(1)计算水分的质量分数:
GB/T12690.3一2015 mo十m1一m2 ×100% Ze 71 式中 试样中水分的质量分数,%; 心 试料的质量,单位为克(g); -称量瓶的质量单位为克(e) 1 加热后称量瓶与试料的质量,单位为克(g)
mn 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得 表1 水分量质量分数/% 重复性限r/% 0.95 0,09 2.98 0.14 4.92 0.20 9.96 0.26 注:重复性限r为2.8×Sr,Sr为重复性标准差
7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差
表2 水分量质量分数/% 允许差/% 0,201.00 0.10 >1.003.00 0.20 >3,00一8,00 0.25 >8.0010.00 0.30 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次
当过程失控时,应找出原因
纠正错误后,重新进行校核
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法GB/T12690.3-2015
引言
稀土氧化物是一类在光电、磁性、催化等方面应用广泛的功能材料，其纯度对其应用效果至关重要。稀土氧化物中含有的非稀土杂质会严重影响纯度和性能，因此需要进行精确的分析和测定。
本文将介绍稀土氧化物中水分量的测定重量法GB/T12690.3-2015。
实验原理
该方法采用称量法测定稀土氧化物样品中的水分量。
实验步骤
1. 取约1 g稀土氧化物样品，放入称量瓶中，并记录称量瓶的重量。
2. 将称量瓶连续加热至100℃，使其内部完全干燥，然后取出冷却至室温，立即称量称量瓶及干燥后的稀土氧化物样品的重量。
3. 计算样品中的水分量。
实验结果的计算
样品中的水分量（%）=（瓶+样-瓶）/样品质量×100%。
实验注意事项
1. 稀土氧化物样品应严格干燥并密封保存。
2. 称量瓶应在恒温器中连续加热5h，使得其中的任何水分都被蒸发干净。
结论
本方法简单、准确，适用于稀土氧化物中水分量的测定，有利于提高稀土氧化物的纯度和性能，满足生产、科研和质量监督检验等领域的需要。
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