GB/T33792-2017
2,4-二氨基苯磺酸钠
2,4-Diaminobenzenesulfonicacidsodiumsalt
- 中国标准分类号（CCS）G56
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2017-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小656.31KB
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2,4-二氨基苯磺酸钠
国家标准 GB/T33792一2017 24-二氨基苯磺酸钠 2,4-Diaminobenzeneslfonieaeidsodium salt 2017-05-31发布 2017-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/33792一2017 2,4-二氨基苯磺酸钠 范围 本标准规定了2,4-二氨基苯磺酸钠产品的要求,采样、试验方法、检验规则以及标志、标签,包装、 运输和贮存
本标准适用于2,4-二氨基苯磺酸钠的产品质量控制
结构式 SONa NH 分子式:C,H,N,NaO.s 相对分子质量;210.22(按2013年国际相对原子质量 CASRN:3177-22-8 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 要求 2,4-二氨基苯磺酸钠的质量应符合表1的要求
表12,4二氨基苯磺酸钠的质量要求 序号 项 目 指 标 试验方法章条号 外观 浅白色或浅棕色结品体 5.2
GB/T33792一2017 表1续 序号 项 目 指 标 试验方法章条号 24-二氨基苯碱酸钠的质量分数" 一 5.3 >80,00 2,4-二氨基苯硕酸钠的纯度/% 99.00 5.4 <15.00 5.5 水分的质量分数/% 水不溶物的质量分数/% S0.20 5.6 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批
每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中
采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品,所采样品总量不得少于500g
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥,密封良好的 容器中,其上粘贴标签
注明;产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点
一个供检验，一个保存 备查
5 试验方法 警示 -使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
5.1一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水
试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定
检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行
5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定
5.32,4二氨基苯磺酸钠的质量分数的测定 5.3.1方法提要 2,二氨基苯碱酸钠与芳香族伯胶重氮盐定量地发生偶合反应,反应终点用滤纸上的润圈相交处 所显示的颜色来检验
5.3.2试剂和溶剂 5.3.2.1盐酸溶液;盐酸与水的体积比为1:1
5.3.2.2盐酸溶液;盐酸与水的体积比为1:4
=0.25mlL],标定时用淀粉确化钾试纸判定终点 5.3.2.3亚硝酸钠标准滴定溶液:[c(NaNO.)= 5.3.2.4淀粉-碘化钾试纸
5.3.2.5工业品对硝基苯胺;含量>99%质量分数)
GB/33792一2017 5.3.2.6草酸钠
5.3.2.7滤纸:中速定性滤纸
5.3.2.8H酸指示液称取粉状H酸工业品0.5g,溶于100mL50g/L碳酸钠溶液中 5.3.3对硝基苯胺重氮盐[e(CHN.O)=0.04mo/L]标准滴定溶液的配制与标定 5.3.3.1对硝基苯胺盐酸盐[c(C;H,N,o.CI)=0.2mol/L]标准溶液的配制 称取27.7g经预先研细的对硝基苯胺于500mL烧杯中,在搅拌下加人100mL.水,调成糊状,再加 人1:1盐酸溶液180mL,加热搅拌使之溶解
放置8h12h至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后,用 G过滤器过滤,然后将滤液移人1000ml容量瓶中,并加水稀释至刻度
5.3.3.2对硝基苯胺盐酸盐[c(CH,N,o.CI)=0.2mo/L]标准溶液的标定 吸取上述配制的溶液25mL,移人400mL烧杯中,加人1:4盐酸溶液100mL,冷却至0C~ 5C,用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定,以淀粉-碘化钾试纸试验终点
取一滴被滴定溶液,在淀粉-碘化娜 试纸上呈微蓝色,再经过5min以后用同样方法检验,仍呈微蓝色,即为终点
同时做空白试验 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度c
按式(1)计算,单位以mol/L表示 c1×V一V 式中 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值,单位为摩尔每升(mol/L): c 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); V
-空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); V. 吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的实际数值,单位为毫升(mL). 5.3.3.3对硝基苯胺重氮盐[e(C,HN,o.)=0.04mo/L]标准滴定溶液的配制 吸取0.2mol/L对硝基苯胺盐酸盐标准溶液50ml,置于250mL棕色容量瓶中,加人1:1盐酸溶 液30ml用水制得的冰屑20g,用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液,该溶液用淀粉-碘 化钾试纸试验呈微蓝色,经过5nmin以后用同样方法检验,仍呈微蓝色,再加人0.1mL亚硝酸钠标准滴 定溶液,然后加冰水稀释至刻度,并置于暗处的冰浴中备用
该标准溶液应用时现配
对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度c按式(2)计算,单位以mol/儿表示: 式中 -对硝基苯胺盐酸盐标准溶液浓度的实际数值,单位为摩尔每升mol/L) c" V
吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); 250mL棕色容量瓶体积的准确数值,单位为毫升(mL. V 5.3.4试验步骤 称取试样5g(精确至0.0002g)置于250mL烧杯中,加人100mL水稍微加热溶解,移人到 250mL容量瓶中,稀释到刻度,摇匀备用
吸取上述溶液25mL于500mL烧杯中,加人蒸馏水300mL,加人5g草酸钠,温度保持在0C 5C,用带冰水夹套的滴定管,用0.04mol/L.对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定
当滴定至终点时
GB/T33792一2017 取 滴偶合液在滤纸上与H酸指示剂相遇交接处出现浅红紫色即为终点
5.3.5结果计算 2,4-二氨基苯碱酸钠的质量分数w,按式(3)计算 c×V×M1000 ×100% m 式中: 试样消耗对硝基苯胶重氮盐标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL). -对硝基苯胶重氮盐标准滴定溶液浓度的实际数值,单位为摩尔每升(mol/L) M -2,4-二氨基苯磺酸钠的摩尔质量数值,单位为克每摩尔g/mol)[M(C;H,N,NaOS)- 210.22g/mo]; 试样的质量数值,单位为克(g) mn 计算结果保留到小数点后两位
5.3.6允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.50%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果
5.42,4二氨基苯碱酸钠纯度测定 5.4.1原理 采用高效液相色谱法,用峰面积归一化法计算2,4二氨基苯磺酸钠的纯度
5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪: 输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1% 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器
色谱柱;长为150mm 5.4.2.2 ,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC18、粒径5m
5.4.2.3色谱工作站或数据处理机
5.4.2.4超声波发生器
5.4.2.5微量注射器或自动进样器
5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1 甲醇;色谱纯
5.4.3.2四丁基澳化铵
5.4.3.3磷酸二氢钠
水;经0.45m水膜过滤
5.4.3.4 5.4.3.5缓冲盐水溶液:含1g/儿四丁基嗅化铵,2g/L磷酸二氢钠
5.4.4色谱分析条件 色谱分析条件包括: 流动相:甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=20:80; a b)波长:254 nm;
GB/33792一2017 流量;1.0mL/min; c 进样量:5lL d 柱温:40C
e 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气
5.4.5试验步骤 称取2,4-二氨基苯碱酸钠试样0.05g(精确至0.001g)于50mL棕色容量瓶中,加水稀释至刻度 混合均匀.于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用
开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器进样,待最后一个组分流出完毕(见色谱 图1),用色谐工作站或积分仪进行结果处理 5.4.6结果计算 2,4-二氨基苯碱酸钠的纯度以w计,按式(4)计算: -×100% '2 A 式中 A 3.+二复基苯碱酸悄的峰而积数值e 习A 各组分i的峰面积数值之和
计算结果保留到小数点后两位
5.4.7允许差 2,4-二氨基苯瞒酸钠纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果
5.4.8 色谱图 色谱图见图1
10 16 时间/min 说明: -间苯二胶; -2,4-二氨基苯硕酸钠
图12,4-二氨基苯碱酸钠液相色谱示意图
GB/T33792一2017 5.5水分的测定 按GB/T23862014中3.2有关规定进行,称样量1g(精确至0.0002g),样品烘干温度100C 105C,烘干至恒量
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果
计算结果保留到小数点后两位
5.6水不溶物的测定 按GB/T2381的规定进行
称取试样约5g(精确至0.0002g)于300ml烧杯中,加200ml85C热水,用已于100 105C恒量的G堆塌式过滤器进行过滤,用85C的水洗涤至滤液无色为止,将抽干后的G堆蜗式过 滤器取出置于100C105C烘箱中,烘干至恒量
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果
计算结果保留到小数点后两位
如结果小于0.01%(质量分数),则保留一位有效数字
检验规则 6 6.1检验分类 表1中规定的所有项目为出厂检验项目
6.2出厂检验 2,4-二氨基苯磺酸钠应由生产厂的质量检验部门进行检验
生产厂应保证所有出厂的2,4二氨基 苯磺酸钠均符合本标准的要求
6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品判定为不合格
标志、标签、包装运输和贮存 7.1标志、标签 7.1.1标志 2,4-二氨基苯磺酸钠的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志
标志内容应至少包括: 产品名称; a b) 生产厂名称,地址 生产日期; c d 净含量
7.1.2标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号
GB/33792一2017 7.2包装 2,4-二氨基苯磺酸钠应使用双层袋包装,内衬层为塑料袋,外包装为编织袋或纸塑复合袋
每袋净 含量25kg士0.2kg,其他包装可与用户协商确定
7.3运输 运输时防止日晒,碰撞和雨淋
保证产品包装不致损坏,与其他物品不应混放 7.4贮存 贮存时应远离火源、住宅,放置阴凉干燥通风处
2,4-二氨基苯磺酸钠GB/T33792-2017介绍
2,4-二氨基苯磺酸钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物、农药等领域。为了规范其生产和使用，国家相关部门制定了GB/T33792-2017标准，下面将对该标准进行详细介绍。
概述
GB/T33792-2017标准是由国家标准化管理委员会发布，是对2,4-二氨基苯磺酸钠产品质量的技术要求和检验方法进行规范的文件。标准涵盖了该产品的命名、分类、要求、试验方法、标志、包装、运输等内容。
技术要求
根据GB/T33792-2017标准，2,4-二氨基苯磺酸钠产品应符合以下技术要求：
- 外观为淡黄色至黄棕色结晶粉末
- 纯度不低于98.0%
- 水分含量不超过1.0%
- 灼烧残渣含量不超过0.1%
同时，标准还对2,4-二氨基苯磺酸钠产品的重金属、氯离子等杂质元素含量也做了明确规定。
应用领域
2,4-二氨基苯磺酸钠作为一种重要的有机合成中间体，在染料、药物、农药等领域都有广泛的应用。例如，它可以被用来合成苯环染料、蒽醌染料、吲哚染料等；在医药领域，它可以被用来合成头孢菌素、紫杉醇等化合物；在农业领域，它可以被用来制备高效、低毒的农药。
结论
GB/T33792-2017标准对2,4-二氨基苯磺酸钠产品质量的规范，将有助于提高其生产和使用过程中的安全性和可靠性，促进相关领域的发展。作为一种重要的有机合成中间体，2,4-二氨基苯磺酸钠在各个领域都有广泛的应用，未来将继续发挥其重要作用。
