氟硼酸钾化学分析方法第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法

氟硼酸钾化学分析方法第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法

国家标准 GB/T22661.10一2008 氟础酸钾化学分析方法 第10部分:五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法 Chemicalanalysismethodsofpotassiumfiuoborate Part10:Determinationofphosphoruspentoxideconmtent Molybdenumbluephotometricmethod 2008-12-29发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22661.10一2008 前 言 GB/T22661《氟碉酸钾化学分析方法》共分为10部分 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分;湿存水含量的测定重量法 第3部分:氟碉酸钾含量的测定氢氧化钠容量法; 第4部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分硅含量的测定钼蓝分光光度法; 第7部分;钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分;游离棚酸含量的测定氢氧化钠容量法; 第9部分;氯含量的测定硝酸汞容量法; 第10部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法 本部分为GB/T22661的第10部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分起草单位;湖南有色氧化学有限责任公司 本部分参加起草单位;多氟多化工股份有限公司、铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友 化工科技有限公可 本部分主要起草人:黎志坚、朱亮、廖志辉、王建萍、陈以春、王慧、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏
GB/T22661.10一2008 氟砸酸钾化学分析方法 第10部分;五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法 范围 GB/T22661的本部分规定了氟碉酸钾中五氧化二磷含量的测定方法 本部分适用于氟碉酸钾中五氧化二磷含量的测定 测定范围:0.050% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T22366.1一2008氟碉酸钾化学分析方法第1部分;试样的制备和贮存 方法原理 试料用碳酸钠和棚酸混合溶剂熔融,以盐酸酸化,在pH<0.3时加人钼酸铵,使磷形成磷钼杂多 酸,经还原成磷钼蓝后,于分光光度计波长800nm处测量其吸光度 试剂 4.1无水碳酸钠 4.2砌酸 4.3盐酸;3mol/I 4 4 盐酸;6nmol/I 4.5抗坏血酸溶液;25g/L 4.6钼酸铵:100g/L 4.7五氧化二磷标准贮存溶液: 称取0.1917只磷酸二氢伊(基准试剂,于110C士5C烘干2h,干燥器中冷却),用水溶解后,移人 1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含0.100mgP.O 4.8五氧化二磷标准溶液 移取10.00mL磷标准贮存溶液(4.7)置于l00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 1mL含0.010mgP_O 该溶液使用前现配制 仪器及设备 铂皿:平底,直径70mm,高35mm,带铂盖 5.1 电炉 5.3高温炉;能控制温度在850C士25C 4 5. 分光光度计
GB/T22661.10一2008 试样 试样应符合GB/T22661.1一2008中3.3的要求 分析步骤 7.1试料 称取0.5g试样(6),精确至0.0001g 7.2测定次数 独立的进行两次测定,取其平均值 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于铂皿(5.1)中,加人2.5g无水碳酸钠(4.1)和0.5g研酸(4.2),用铂勺小心地 混合均匀,于电炉(5.2)上烤干水分后,转移到850C高温炉(5.3)中熔样20min,取出,冷却至室温,加 人30nL盐酸(4.3),待剧烈反应后放铂皿到电炉(65.2)上加热到溶液清亮取下,冷却到室温,将皿内 溶液洗人100mL容量瓶中,洗净器皿,加8.0mL盐酸(4.4),加5.0mL抗坏血酸(4.5),加水至80mL 左右,加3.5ml钼酸铵(4.6),在沸水浴中发色4min,冷却,稀释至刻度,摇匀 7.4.2将部分溶液(7.4.1)移人2cm吸收池中,于分光光度计上波长800nm处,以纯水作参比测定其 吸光度,测得吸光度减空白值并查对工作曲线计算结果,记为mi 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL,2.00mL,4.00ml,6.00mL,8.00ml,l0.00m五氧化二磷标准溶液(4.8),分别 置于一组100mL容量瓶中,加30nmL盐酸(4.3),加5.0m抗坏血酸(4.5),以下按分析步骤7.4.1 进行 7.5.2将部分溶液(7.5.1)移人5cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长800nm处测量其吸光 度,减去试剂空白溶液吸光度后,以五氧化二磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按公式(1)计算五氧化二磷的质量分数(%) w(Po.)=" ×100 l1) m 式中: 从工作曲线上查得的五氧化二磷的量,单位为克(g); n 分取试料的质量,单位为克(g). 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得 0.0014 0.0039 0.0071 五氧化二磷量的质量分数/% 0.0008 0.0014 0.0025 重复性限r/%. 9. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差
GB/T22661.10一2008 表1 五氧化二磷量的质量分数/% 允许差/% 0.005 0.010 >0.o100.050 0,008 质量保证与控制 10 应用标准样品,至少半年校核一次本部分的有效性 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重 新进行校核