GB/T39527-2020
实体面材产品中钙、铝、硅元素含量的测定化学分析法
Determinationofcalcium,aluminiumandsiliconinthesolidsurfacematerials—Methodofchemicalanalysis
- 中国标准分类号（CCS）Q21
- 国际标准分类号（ICS）91.100.15
- 实施日期2021-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数13页
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实体面材产品中钙、铝、硅元素含量的测定化学分析法
国家标准 GB/T39527一2020 实体面材产品中钙、铝、硅元素含量的测定 化学分析法 Determinationofcaleiumm,aluminiuandsiliconithesolidsurfacematerials Methodofchemiealanalysis 2020-12-14发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/39527一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由建筑材料联合会提出
本标准由全国石材标准化技术委员会(SAC/TC460)归口
本标准起草单位;南京市产品质量监督检验院、北京中材人工晶体研究院有限公司
本标准主要起草人:王金砖、周俊兴,梁峙,吴海娼、黄臻,夏前峰,赵金龙
GB/39527一2020 实体面材产品中钙、铝、硅元素含量的测定 化学分析法 范围 本标准规定了化学滴定和电感耦合等离子体发射光谱测定实体面材产品中钙、铝和硅元素含量的 方法原理、试剂和设备、测试方法及要求、精密度和检验报告
本标准适用于实体面材产品中钙、铝和硅含量的测定,人造石岗石,人造石石英石可参考采用
实 体面材产品各元素测定范围见表1
表1元素及测定范围 元素名称 测定范围"(质量分数)/% 0.51一51.45 钙(以cao计 铝(以A.O计 0.5048.96 0.5390.49 硅(以SiO计 规定的测量范围表示精密度试验研究过的范围,超出该范围可能也适用,但需要实验室对超出范围的测试进 行验证
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GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 Jc/T908人造石 术语和定义 JC/T908界定的术语和定义适用于本文件
方法原理 试样经氢氧化钠高温熔融得到澄清的待测溶液,采用化学滴定法或者电感耦合等离子发射光谱法 进行待测溶液中钙、铝和硅的定性和定量测试,通过计算得到其氧化物的含量
GB/T39527?2020 5 ?豸 5.1? 5.1.1: 5.1.2; 5.1.3; 5.1.4; 5.1.5; ; 5.1.0 5.1.7; 5.1.8, 5.1.9?:?2mm5mm.???? 5.1.10??; 5.1.11?; 5.1.12?95% 5.1.13??; 5.114 ?; 51.15???,??. 5.1.16?-?? 5.1.17?; 5.1.18; 5.1.19(I+1 :(5.1.1)?? 5.1.20(I+5)(5.1.1)?? 5.1.21(1+1): ):(5.l.3)?? 5.1.22?(1+1);?(G.1.11)? 5.1.23?(1?4):?(5.1.13)?? 5.1.24 ?(1?2);(5.1.14)?? 5.1.25?(150g/L): 150?(KF2H,(O)?,??,??1L,? 5.1.26?(20g/L) 20g(KF2H.(O)?,??,??1L,? 5.1.27?(50g/L): 50???,??1L -?(G0g/L) 5.1.28 5g?(KC)50mL?,50ml(5.1.12),?? 5.1.29?(200g/L) 200g(KOH)?,??1L,?С 5.1.30?-?-???CMP??). ?1.00g??1.00g?0.20g50g105C110C? (KNO),?,??С 5.1.31????(2g/L): 0.2g?100mL?(5.1.23)?
GB/39527一2020 5.1.32碱基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L): 将10g黄基水杨酸钠(C,H,O,Na2H.O)溶于水中,加水稀释至100ml
5.1.331-(2-毗唁偶氮)2綦酚指示剂溶液(PAN指示剂)(2g/L). 将0.2g1-(2-毗唁偶氮)2茶酚溶于100ml乙醇(5.1.12)中 5.1.34酚酞指示剂(10g/I): 将1g酚酞溶于100ml.乙醇(5.1.12)中
5.1.35缓冲溶液(pH=3.0): 将3.2g无水乙酸钠(5.1.17)溶于水中,加人120mL冰乙酸(5.1.18),加水稀释至1L 5.1.36缓冲溶液(pH=4.3) 将42.3g无水乙酸钠(5.1.17)溶于水中,加人80mL冰乙酸(5.1.18),加水稀释至1L
5.1.37EDTA标准滴定溶液的配制和标定[c(EDTA)=0.015mol/1L] 称取5,6g的EDTA乙二胺四乙酸二钠,CHN.O,Na？2H.O)置于烧杯中,加人约200m 水,加热溶解,过滤,移人1L容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀
称取0,6g(m1)已于105Cl10C烘干2h的碳酸钙(5.1.16),精确至0.0001g,置于烧杯中,加 人约100mL水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加人6ml盐酸(5.1.19),搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸 并微沸2min
冷却至室温后,移人250ml容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,用作碳酸钙标准溶液 [c(CaCO.)=0.024mol/1] 吸取25.00ml上述碳酸钙标准溶液放人300nml烧杯中,加人稀释至约200ml,加人适量CM 指示剂(5.1.30),在搅拌下加人氢氧化钾溶液(5.1.29)至出现绿色荧光后再过量2ml3mlL,用EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色,记录消耗的体积(V)
相同步骤进行空白试验,记录 消耗的体积(V)
EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算 X25×1000 711 c(EDTA 250V-V又Io0.09 式中: c(EDTA -EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L),修约后保留四位有效数字; -配制碳酸钙标准溶液的质量,单位为克(g); m 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Va1 -空白试验滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mlL) 100.09 -碳酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo) 5.1.38EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度 EDTA标准滴定溶液对氧化钙、三氧化二铝的滴定度分别按式(2),式(3)计算 Te=cEDTA×56.08 2 TN=c(EDTA)×50.98 式中 Tcd EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml),经修约后保 留四位有效数字 TAo EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml),经修约 后保留四位有效数字 c(EDTA -EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L); 56.08 -CaO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 50.98 -(1/2Al.O)的摩尔质量,单位为克每摩尔g/mol)
5.1.39硫酸铜标准滴定溶液配制和标定[e(CusO)=0.015mol/1]
GB/T39527一2020 称取3.7只硫酸铜(CuSsO2H.,O)溶于水中,加人4滴5滴硫酸(5.1.21),加水稀释至1L,摇匀
移取10.00ml15.00mLEDTA标准滴定溶液(V.,5.1.37)置于300mL烧杯中,加水稀释至约 50mL,加人15mL缓冲溶液(5.1.36),加热至沸腾,取下稍冷,加人4滴5滴PAN指示剂溶液 5.1.33),用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色(V EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(4)计算 K= 式中 K EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比，经修约后保留四位有效数字; V 加人EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL.); V 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
5.1.40EDTA-铜溶液 按EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比,准确配制成等物质的量浓度的混合 溶液
5.1.41氢氧化钠标准滴定溶液的配制和标定[c(NaO)H)=0.15mol/儿]: 称取30只氢氧化钠(5.1.4)溶于水后,加水稀释至5L.,充分摇匀,贮存于塑料瓶或带橡胶(装有碱石 灰干燥管)的硬质玻璃瓶内
称取0.8g(m.)邻苯二甲酸氢钾(C,H,KO,5.1.15),精确至0.0001g,置于300ml烧杯中,加人 约200mL预先新煮过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加人 6滴一7滴盼敢指示剂溶液(5.1.34),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(V. 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(5)计算 m2×1000 c(NaOH) 204.2×V 式中 c(NaOHD -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(molI),经修约后保留四位有效 数字; -邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); 1？ V -滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mlL); 204.2 -邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol). 5.1.42氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(6)计算 Tsan=c(NNaOH)×15.02 式中 Ts -氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升mg/ml),经修约 后保留四位有效数字; c(NaOHD -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 15.02 1/4SiO.)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol). 5.1.43钙标准溶液(1000.04g/mL) 称取2.4973g碳酸钙(CaCO.,质量分数不小于99.99%,预先在105C2h并在干燥器中冷却 至室温)置于300m烧杯中,慢慢滴加100mL盐酸(5.1.19)溶解,冷却至室温,移人1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1000"g钙
或者购买经国家认证并授予标准物质证书的 标准物质
5.1.44铝标准溶液(l000.04g/mL):
GB/39527一2020 称取0.2500g纯铝(质量分数不小于99.99%),用25mL盐酸(5.1.19)加热溶解,转移至250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此标准溶液保存于聚乙烯瓶中
此溶液1ml含有1mg硅
或者 购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
5.1.45硅标准浴液(000.0pg/mL) 称取0.5357g预先经1000C灼烧至恒重并在干燥器内冷却至室温的二氧化硅(质量分数不小于 99.99%)于预先加人3g无水碳酸钠(5.1.10)的铂金堆蜗内,覆盖1g一2g无水碳酸钠,先于低温处加 热,再于950C熔融至透明,继续熔融3 min 1,取出冷却,用水浸出于聚四氟乙烯烧杯中,移人250ml.容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中
此溶液1mL.含有1mg硅
或者购买有证的标准样 品/标准物质 5.2设备 电感鹏合等离子体发射光谱仪(ICPOES)检测方式可以是多通道型或顺序型,目标元素的光 5.2.1 学分辨率优于0.02nm,检测限优于0.05mg/L,具有背景校正功能
马弗炉范围为室温至800C.,温度控制精度为士10C,并具有程序升温功能 5.2.2 5.2.3酸度计:精度为士0.2pH单位 5.2.4 盘式粉磨机
方孔筛;孔径不大于0.15mm
5.2.5 5.2.6鼓风式干燥箱范围为室温至200C,温度控制精度为士2c
电子天平;精确至0.0001 5.2.7 g
银埔蜗;带盖,容量50mL
5.2.8 5.2.9滤纸;快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸 测试方法及要求 6.1基本要求 除非另有说明,在分析中所用试剂应不低于分析纯,所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水 的要求,标准滴定溶液有效期为3个月,如果超过3个月,应重新进行标定
6.2化学滴定法 6.2.1试样前处理 从试样不同的部位取样(沿对角线顶点和交点处取样不少于5处,每处不少于120g),采用盘式粉 磨机进行粉碎研磨并混匀,研磨得到样品用0.15mm方孔筛子进行过筛,筛余物重新研磨过筛后进行 混匀
利用四分法随机选择一份(约150g),将其在(45土5)C条件下烘至恒重(差值<0.002g)密封保 存,用作待分析试样
称取待分析试样约0.5g(m),精确至0.0001g
置于50mL银堆蜗中,加人2.0g2.5只氢氧化 钠(5.1.4),盖上银堆蜗盖,在马弗炉中从室温升到550士10)C,升温时间为30min,在该条件下保温 0min,恒温期间取出充分摇动一次
取出冷却,向银绀蜗中加人20ml水并加热搅拌使其溶解,然后 将银堆蜗中试液缓慢倒人含有10mL~15mL盐酸(5.1.1)的100mL微沸的水溶液中,并保持微沸 3 nmin.取出银堆蜗和堪蜗盖用10ml盐酸(5.1.20)清洗清洗液并人试样溶液再加人1mL硝酸 5.1.2),加热微沸1min
冷却至室温后,移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线、定容、摇匀,此溶液 用作滴定法测定钙、铝和硅含量的待测溶液
GB/T39527一2020 6.2.2钙元素含量的测定(以Cao计)- -EDTA滴定法 6.2.2.1 方法概要 在酸性试样溶液中加人适量的氟化钾,以抑制硅酸的干扰
然后在pH值大于13的强碱性溶液 中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定
6.2.2.2分析步骤 取6.2.1待测溶液25.00mL放人 300ml烧杯中,加人7ml叙化娜(5.26)溶液搅拌并放置 2min以上
然后加人水稀释至约200mL
加人5mL三乙醇胺溶液(5.1.24)及适量的CMP混合指 示剂(5.1.30),在搅拌下加人氢氧化钾溶液(5.1.29)至出现绿色荧光后再过量5mL8mL,此时溶液 pH值在13以上,用EDTA标准滴定溶液(5.1.37)滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色(V.)
相同步 骤进行空白试验,记录消耗的体积(Ve)
6.2.2.3测量结果的计算 氧化钙的质量分数we按式(7)计算 Te×(V一Ve×10 ×100% 7'cao 000 m3×1 式中 -氧化钙的质量分数; uw'cao TeOm EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); -滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V V
-空白试验滴定消耗EDTA标准滴定游液的体积,单位为毫开(m) 6.1.1中试料的质量,单位为克(g) ma 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 -EDTA直接滴定法 6.2.3铝元素含量的测定(以Al.O计)- 6.2.3.1 方法概要 在测定铝的含量需要首先进行铁的测定,然后使用完成测定铁的溶液进行铝的测定;将滴定铁后的 溶液pH值调节到3.0,在煮沸的条件下以EDTA-铜和PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定
6.2.3.2分析步骤 取6.2.1待测溶液25.00mL放人300mL烧杯中,加水稀释至约100ml,用氨水(5.1.22)和盐酸 5.1.19)调节溶液pH值在为1.8(用精密pH试纸或酸度计测定)
将溶液加热至70C,加人10滴碱 基水杨酸钠指示剂(5.l.32)溶液,用EDTA标准滴定溶液(5.1.37)缓慢滴定至亮黄色[终点时溶液温度 应不低于60,如终点前溶液温度降至近60C时,应再加热至65C70],保留此溶液用于三氧化 二铝的测定
将上述溶液加水稀释至约200mL,加人1滴~2滴澳酚蓝指示剂溶液(5.1.31),滴加氨水 5.1.22)至溶液出现蓝紫色,再滴加盐酸(5.1.19)至黄色
加人15nml缓冲溶液(pH一3.0,5.1.35),加 热煮沸并保持微沸1min,加人10滴EDTA-铜溶液(5.1.40)及2滴一3滴PAN指示剂溶液(5.1.33),用 EDTA标准滴定溶液(5.1.37)滴定至红色消失
继续煮沸、滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现并呈 稳定的亮黄色为止(V.),相同步骤进行空白试验,记录消耗的体积(Ve.
6.2.3.3测量结果的计算 ,按式(8)计算 三氧化二铝的质量分数wAto
GB/39527一2020 ×(V，-Ve)×10 IAO 8 ×100% w'AMuo m×1000 式中: 三氧化二铝的质量分数; w'Alo EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); TMo -滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V V 空白试验滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL): -6.1.1中试料的质量,单位为克(g); mn 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 6.2.4硅元素含量的测定以sio计)氟硅酸钾容量法 6.2.4.1方法概要 在过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K.SiF,)沉淀
经过滤、洗涤 及中和残余酸后,加人沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸
然后以酚肽为指示剂,用氧 氧化钠标准滴定溶液进行滴定
6.2.4.2分析步骤 取6.2.1溶液50ml放人300ml塑料杯中,然后加人15ml硝酸(5.1.2),搅拌,冷却至30C以 下
加人氯化钾(5.1.7),搅拌、压碎大颗粒氯化钾至饱和并有少量氯化钾析出,然后再加人2【氯化钾 5.1.7)和10mL氟化钾溶液(5.1.25),搅拌、压碎大颗粒氯化钾,使其完全饱和,并有少量氯化钾析出 此时搅拌.溶液应该比较浑浊.如氧化钾析出量不够,应再补充加人氯化钾(5.1.7),但氧化钾析出量不 宜过多),在10C26C以下放置15min20min,期间搅拌1次2次
用中速滤纸过滤,先过滤溶 液,固体氯化钾和沉淀留在杯底,溶液过滤完成后用氯化钾溶液(5.1.27)洗涤塑料杯及沉淀3次,洗涤 过程中使固体氯化钾溶解,洗涤液总量不超过25mL
将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁 加人10ml的30C以下的氯化钾-乙醇溶液(5.1.28)及1ml 酚酞指示剂溶液(5.1.34),将滤纸展开,用 氢氧化钠标准溶液滴定溶液(5.1.41)中和未洗尽的酸,搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色 过滤,洗涤,中和残余酸的操作应迅速,以防止氟硅酸钾沉淀的水解)
向杯中加人约200mL沸水(煮 沸后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈为红色的沸水),用氢氧化钠标准溶液(5.1.41)滴定至为红色(V,). 相同步骤进行空白试验,记录消耗的体积(Vm). 6.2.4.3测量结果的计算 二氧化硅的质量分数ws,按式(9)计算 入 T"sn×V,一Vm)×5 ×100% w'soe m×l000 式中: 二氧化硅的质量分数 w'so Ts 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL) V -滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 空白试验滴定消耗NaOH标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); -6.l.l中试料的质量,单位为克(g); m1" 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
GB/T39527一2020 6.3电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法 6.3.1方法原理 试样消解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钙、铝和硅元素特征发射光的强度
在一 定浓度范围内钙、铝和硅元素的发射光强度与其含量成正比,并与校准系列比较得出目标元素的含量， 通过计算得到其氧化物的含量
6.3.2试样溶液的制备 称取6.2.1待分析试样约0.lg(m),精确至0.0001g
将试样置于50ml银堆塌中,加人0.3只氢 氧化钠(5.1.4),盖上银堆蜗盖,在马弗炉中从室温升到(550士10)C,升温时间为30min,在该条件下保 温20min,恒温期间取出充分摇动一次
取出冷却,向银堆蜗中加人20mL水并加热搅拌使其溶解,然 后将银堆蜗中试液缓慢倒人含有6ml一8ml盐酸(5.1l.1)的100mL微沸水溶液中,并保持微沸 3min,取出银堆蜗和堆蜗盖用10ml盐酸5.1.20)清洗,清洗液并人试样溶液,再加人1ml
硝酸 5.1.2),加热微沸1min
冷却至室温后,移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线、定容,摇匀,此溶 液用作电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、铝和硅含量的待测溶液
按上述相同的步骤操作制备试 剂空白溶液
6.3.3校准曲线的绘制 准确移取硅、钙、铝元素标准溶液0ml.0.05ml0.2ml,0.8mlL3.2ml于100ml容量瓶,加人 2.硝酸熔液(6.12),并用水稀释至标线.摇匀得到浓度依次0nmw/L.05nme/L.20mgA.R0mgL. 32.0mg/I的钙、铝、硅元素校准溶液
将标准液按浓度由低到高的顺序进样测定元素特征发射光强 度,以标准溶液的浓度为横坐标,相应的发射光强度为纵坐标,绘制标准曲线并求出发射光强度与浓度 关系的一元线性回归方程
标准系列溶液原则上应不少于3个点的不同浓度的标准溶液,相关系数不 应小于0.999
如果有自动进样装置,也可用程序稀释来配制标准系列
推荐元素测试分析线见表2
表2推荐元素测试分析线 测试元素 分析线波长 其他可用波长" /nm /nm 钙 317.933 422.673 铝 308.215 309.271 硅 288.258 212.412 6.3.4测量结果的计算 试样中钙(以CaO计)、铝(以AL.O计)、硅(以siO
计)的含量按式(10)计算 Cx一C×V×M xc ×100% zwxc= 10 ×M×1000 式中 试样中钙、铝、硅元素各氧化物的含量 uw'xc Cx 试样溶液中钙、铝、硅元素的质量浓度,单位为毫克每升mg/L) C -空白溶液中钙、铝、硅元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); Mx 试样中钙、铝,硅各元素氧化物的分子量,单位为克每摩尔(g/mol); M 试样中钙、铝,硅各元素的原子量,单位为克每摩尔(g/mol);
GB/39527一2020 6.2.2中试样待测溶液的定容体积,单位为升(L); -6.2.2中试样的质量,单位为克(g); m 换算系数 1000 6.4结果的表示 独立地进行两次测定,两次结果的绝对差值在重复性限内,取其平均值
测定结果以质量分数(%) 的形式报告,计算结果保留小数点后2位数字
如两次结果的绝对差值超出重复性限,应在短时间内进 行第三次测定,测定结果与前两次或任意一次分析结果的绝对差值符合重复性限的规定时,则取平均 值,否则,应查找原因,重新进行测定
精密度 7.1综述 按照GB/T6379.1和GB/T6379.2要求.确定本试验方法的精密度
在5个7个实验室对实体 面材产品6个水平的氧化钙、4个水平的三氧化二铝,6个水平的二氧化硅进行测定,每个水平的各元素 在规定的条件下测定2次,即在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短 时间内对同一被测对象相互独立进行的测试
7.2化学滴定法 化学滴定法测定各元素含量的精密度试验结果见表3、表4、表5
表3实体面材产品钙元素含量(以Cao计)的精密度试验结果 精密度结果/% 钙元素的含量 以Ca0计/% 重现性限, 再现性限R 0.51 0.1o 0.20 3.45 0.2o 0.30 7.82 0.20 0.30 36.83 0.30 0.40 40.34 0.30 0.40 51.45 0.30 0.40 表4实体面材产品铝元素含量(以Al.O计)的精密度试验结果 精密度数据/% 铝元素的含量 以AlO计/% 重现性限r" 再现性限R 0.50 0.20 0,30 0.66 0.20 0,30 4l.23 0.30 0.50 48.96 0.30 0.50
GB/T39527一2020 表5实体面材产品硅元素含量(以sio计)的精密度试验结果 精密度数据/% 硅元素的含量 以SiO计/% 重现性限" 再现性限R 0.53 0.20 0.30 2.40 0,20 0,30 17.73 0.30 0.4o 0.5o 64.46 0.40 0.50 78.52 0,40 90.49 0,40 0,50 7.3电感糯合等离子体发射光谱法 电感合等离子体发射光谱法测定各元素含量的精密度试验结果见表6,表7、表8
表6实体面材产品钙元素含量以CaO计)的精密度试验结果 精密度数据/% 钙元素的含量 以CaO计/% 重现性限" 再现性限R 0.51 0.02 0.03 3,45 0,03 0.04 7.82 0.03 0.04 0.15 36.83 0.l0 40.34 0.15 0.20 51.45 0,20 0,30 表7实体面材产品铝元素含量以Al,O计)的精密度试验结果 精密度数据/% 铝元素的含量 以Al.O计/% 重现性限" 再现性限R 0,50 0.01 0.02 0.66 0.01 0.02 41.23 0.20 0.30 48.96 0.25 0.35 表8实体面材产品硅元素含量(以sio计)的精密度试验结果 精密度数据/% 硅元素的含量 (以sio计/% 重现性限" 再现性限R 0.53 0.03 0.04 0.06 0.09 2.40 17.73 0,.10 0,20 10
GB/39527一2020 表8(续 精密度数据/% 硅元素的含量 (以SiO计/% 再现性限R 重现性限r" 64.46 0.20 0.30 78.52 0.30 0.40 90.49 0.30 0.40 7.4准确度 在重复性条件下,获得的两次测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情况 以95%的置信水平为前提
在再现性条件下,获得的两次测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的情况 以95%的置信水平为前提
8 检验报告 检验报告应包含下列内容 试样的名称编号,实验室名称和分析日期等资料;实验中用到的有证标准样品/标准物质全名
aa 5 分析结果及其表示,以两次测量的平均值表示
测试中观测到的异常现象
c
实体面材产品中钙、铝、硅元素含量的测定化学分析法GB/T39527-2020解析
一、实体面材产品的定义
实体面材是指用于室内墙面装饰的各种材料，如大理石、岩石、陶瓷、玻璃等。这些材料通常具有高度的韧性和美观度，广泛应用于建筑装饰领域。
二、元素含量测试方法的原理
在实体面材产品中，钙、铝、硅元素的含量是比较重要的参数，可以直接影响其使用效果和技术性能。目前，常见的测试方法包括X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱分析法等。
其中，化学分析法是一种常用的测试方法，其原理是通过对实体面材产品中的样品进行溶解、反应、沉淀、过滤等步骤后，利用化学计量学原理计算出元素含量。
三、GB/T39527-2020标准要求
GB/T39527-2020是我国建筑材料行业的实体面材产品元素含量测试标准，适用于各类实体面材产品的元素含量测试。该标准规定了钙、铝、硅元素含量测试的方法、试验条件、设备要求、结果评定等，可以有效保证实体面材产品质量和技术性能。
1. 钙元素含量测试
- 试验方法：采用EDTA滴定法测定
- 试验条件：pH值为12.0~13.5，温度为70℃~80℃
- 设备要求：酸度计、加热板、滴定管等
- 结果评定：若含量在标准范围内，则判定合格，否则判定不合格
2. 铝元素含量测试
- 试验方法：采用直接测定法测定
- 试验条件：比色液pH值为8.4~9.4
- 设备要求：分光光度计、量筒、移液管等
- 结果评定：若含量在标准范围内，则判定合格，否则判定不合格
3. 硅元素含量测试
- 试验方法：采用共沉淀滴定法测定
- 试验条件：样品溶解温度为60℃~70℃
- 设备要求：酸度计、加热板、滴定管等
- 结果评定：若含量在标准范围内，则判定合格，否则判定不合格
四、结语
实体面材产品的元素含量是比较关键的参数，可以直接影响其使用效果和技术性能。通过化学分析法测试钙、铝、硅元素含量可以有效保证实体面材产品的质量和可靠性。GB/T39527-2020标准为我国建筑材料行业的元素含量测试提供了规范，对于钙、铝、硅元素含量测试的要求也更加明确。希望本文能够对于相关专业人士有所帮助。
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