国家标准 GB/T38783一2020 贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法 Methodofcoatingthickness determinationforpreeiousmetal comp0sitesbscanningelectronmicroscope 2020-06-02发布 2021-04-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38783一2020 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由有色金属工业协会提出本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口本标准起草单位:贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技云南)有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广东省工业分析检测中心,北京有色金属与稀土应用研究所,南京市产品质量监督检验院、梆州市场商品质量监督检验所、国标(北京)检验认证有限公司本标准主要起草人:毛端、甘建壮、陈雯、陈国华、左玉婷、伍超群、王峰、高瑞峰、张靖张卓佳、刘坤鹏、王一晴、赖丽君、毕勤嵩、金娅秋、马媛、夏雯,张丽民、齐岳峰、张吉明
GB/38783一2020 贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法范围本标准规定了各类贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测量方法本标准适用于10nm2004m的覆层厚度测量规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T132982015金属显微组织检验方法 GB/T16594微米级长度的扫描电镜测量方法通则 GB/T17359微束分析能谱法定量分析 GB/T17722一1999金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法 GB/T20307纳米级长度的扫描电镜测量方法通则术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 rIB 聚焦离子束foeusedionbeam; 将液态金属离子源产生的金属离子(Ga离子),通过离子枪加速、聚焦后形成离子束流 3.2 双束电子显微镜dualbeameleetronmicroseope 在扫描电子显微镜(聚焦电子束)中还安装了聚焦离子束(FIB)系统的显微镜 3.3 GIs 气体注入系统gasinmjeetionsystem; 在双束电子显微镜中集成的用于储存和释放各种类型金属或非金属气体化合物的硬件系统注，可以通过电子束或离子束对注人气体进行诱导气相沉积,在样品表面形成特定金属或非金属的保护层或图案也可以使用电子束或离子束对其进行诱导刻蚀以达到增强刻蚀的目的 3.4 beamscoincidence 共焦点在双束电子显微镜中电子束和离子束焦平面的交点,在该高度位置上可同时实现离子束的精确加工与电子束的清晰成像方法提要根据样品的覆层厚度选择相应的覆层截面制备方法,厚度处于10nm2m选择FIB法,厚度处
GB/T38783一2020 200 于1Am )m选择镶嵌法(交叉范围两种方法均可采用) 然后将制备出的覆层截面用扫描电子显微镜对其进行直接观察和测量,最后计算出覆层的平均厚度仪器设备 5 5.1扫描电子显微镜镶嵌法)或双束电子显微镜根据样品覆层厚度情况,选择适合的扫描电子显微镜或双束电子显微镜微米级覆层测量按照GB/T16594执行;纳米级覆层测量按照GB/T20307 执行 5.2离子溅射仪 5.3金相显微镜 5.4超声波清洗机 5.5金相镶嵌机试验方法 6 6.1镶嵌法 6.1.1取样将待测的贵金属复合型材或器件截取具有覆层的部分,取样位置的覆层应具有完整性和代表性 6.1.2镶嵌前的准备将取下的复合材料样品用超声波清洗机清洗干净,烘干备用如果覆层厚度在10m以下应将样品表面镀上104m厚度的镍或其他金属保护层,镍镀层配方按照GB/T17722一1999中附录A的规定执行 6.1.3镶嵌将复合材料样品进行镶嵌,按照GB/T17722一1999中6.1.3.1执行 6.1.4试样截面的研磨与抛光 -2015中第3章,将镶嵌试样取出,研磨与抛光至符合金相样品要求按GB/T13298- 6.2FIB法 6.2.1取样按照6.1.1执行 6.2.2样品的安装 6.2.2.1水平安装法将样品水平安装在平面样品台表面,样品有覆层的一面朝上 6.2.2.2预倾斜安装法将样品安装在具有两个斜面的倾斜样品台上,两个斜面分别倾斜54和倾斜30",样品应安装在倾斜36°的斜面上(短斜面),并且有覆层的一面朝上,安装方式见图1 样品顶端截面超出样品台尖端部分 lmm左右
GB/38783一2020 短斜面丝材样品图1双倾斜样品台及样品的安装方式 6.2.3制备前的准备将样品放人双束电子显微镜的样品仓中,抽真空并预热FIB系统与GIS系统寻找共焦点 6.2.4 在电子束窗口下显示图像将工作距离调到共焦点附近(一般为10mm),找到需要进行截面切割的位置,在适当的倍数下找到切割位置附近的一个特征点将其移动到视野中心,倾斜样品台7” 倾斜过程中特征点发生移动,通过上下微调样品台乙轴高度)将特征点移动回视场中心样品台倾斜归零,归零过程中特征点不再移动说明共焦点已经找到如果未找到共焦点重复以上过程 6.2.5电子束诱导沉积保护层当样品的表面覆层厚度低于100nm时,需要进行电子束诱导沉积气体,在样品表面形成保护层电子束诱导沉积对表面覆层损伤较小,如果表面覆层大于100nm可直接进行6.2.6步骤) 沉积过程样品处于水平位置,对于预倾斜安装样品则应倾斜36"使样品处于水平位置沉积所采用的气体应选择与样品表面覆层不同的物质然后插人预热好的GIS探针,在需要切割的位置上沉积一层保护层沉积结束后撤出GIS探针样品空间状态及推荐参数见图2和表1 SEM SEM 覆层 36" 水平安装法 h 预倾斜安装法 a 图2电子束诱导沉积过程的样品空间状态
GB/T38783一2020 表1电子束诱导沉积保护层推荐测试参数参数名称参数值 1kV~5kV 电子束加速电压 15nA30nA 电子束束流沉积尺寸:长×宽×高 104m一20pm)×5mx(4m8m) 沉积时间 4min 6.2.6FIB诱导沉积保护层水平安装法将样品台倾斜52°",预倾斜安装法将样品台倾斜16°,使样品覆层表面正对离子束插人GIS探针用FIB诱导沉积气体,形成保护层(气体应选择与样品表面覆层不同的物质,并在电子束诱导沉积保护层的相同位置进行沉积操作) 使用电子束窗口监控沉积效果为避免样品损伤,使用FE 观察时应选择小束流(1.5pA30pA) FIB诱导沉积保护层结束后将GIs探针撤出样品空间状态及推荐参数见图3和表2. SEM SEM FIB E 覆层水平安装法预倾斜安装法 a 图3FIB诱导沉积保护层的样品空间状态表2离子束诱导沉积保护层推荐测试参数参数名称参数值 30kV 离子束加速电压离子束束流 0.3nA1nA 104m204m)×5m×(1Am~34m) 沉积尺寸;:长×宽×高沉积时间 <3min
GB/38783一2020 6.2.7FIB截面粗切样品空间状态与6.2.6相同选用一个大的离子束流,在保护层一侧选用顺序切割模式切出一个矩形区域,切割方向终止于保护层边缘,保持0.54m~1m的距离加工矩形区域深度比覆层厚度至少深出2Mm,宽度为深度的2倍2.5倍,长度不低于保护层长度样品空间状态及推荐参数见图4和表3 SEM FIB SEM 切除部分 AAN 覆 R a 水平安装法预倾斜安装法图4离子束粗切过程中的样品空间状态表3FI截面粗切推荐测试参数参数名称参数值离子束加速电压 30kV 5nA30nA 离子束束流切割深度 >5Am 切割时间 <3min 6.2.8FIB截面精切样品空间状态与6.2.6相同从小到大依次选择离子束流,并选择精细切割模式在粗切的截面的基础上进行精细切割,切割方向终止于保护层内,不应将所有保护层全部切除 FIB精切分成多次进行,离子束流依次减小,最后使得截面平滑,覆层截面清晰显现,效果见图6 样品空间状态及推荐参数见图5和表4
GB/T38783一2020 SEM FIB SEM 切除部分覆层 6 切除部分水平安装法预倾斜安装法 a 图5离子束精切过程中的样品状态表4FI截面精切推荐测试参数参数名称参数值 30kV 离子束加速电压离子束束流 0.3nA3n 切割深度 >5 m 切割时间 s3min 5m 图6经过精切后得到覆层清晰的截面
GB/38783一2020 6.3拍摄前的准备拍摄前应用X射线能谱仪对样品覆层进行检查,确认所测覆层是否正确,按照GB/T17359执行对于多层覆层应确认是否存在覆层未显现的情况,如果发现未显现的覆层可以采用金相浸蚀(镶嵌法或FIB照射蚀刻(FIB)使覆层显现 6.4获取照片 6.4.1镶嵌法将待测覆层移动至视场中心,选取合适的放大倍数获取二次电子像或背散射电子像,拍摄的图像应具备好的衬度效果,复合界面明显,覆层可测量保证被测覆层厚度放大至5mm以上 6.4.2FIB法水平安装法是在样品台倾斜52`的情况下进行拍摄,预倾斜安装法的样品先将样品台倾斜回0",以截面位置为中心旋转180'后倾斜54",见图7 将待测覆层移动至视场中心,选取合适的放大倍数,获取二次电子像SE)或背散射电子像(BSE),拍摄的图像应具备较好的衬度效果,复合界面明显,覆层可测量保证被测覆层厚度放大至5mm以上 sSEM SEM BSE 覆层 SE t i54 预倾斜安装法 a b 水平安装法图7FIB法截面形貌拍摄过程的样品空间状态 6.5局部覆层厚度的测量复合覆层上取若干具有代表性的部位进行测量(个数为i,且i>5),每个样品至少在不同位置拍摄两张照片,如果需要重点考察覆层的均匀性时应在不同位置获取两张以上照片,每张照片至少测量两个局部覆层厚度采用FIB法时根据样品实际情况,不局限于仅制备出一个覆层截面测量出局部实际厚度为T 如果样品是多层覆层,且不同覆层的厚度差异较大时,必须增加获取图片数量,以保证每个覆层都有一个适合的放大倍数照片以便进行测量对于倾斜样品的测量,需要使用截面测量方法如果扫描电子显微镜或双束电子显微镜不具备截
GB/T38783一2020 面测量功能时,其实际覆层厚度T，应经过换算才能得到,见图8,计算方法见式(1)和式(2): T;=T'/sin/ 0=十0 式中 -局部实际厚度,单位为微米(pm)或纳米(nm); ？实测厚度,单位为微米(4mm)或纳米(nmm); 总倾斜角度,单位为度('); 预倾斜角度,单位为度(); 样品台倾斜角度,单位为度(') SEM 覆层图8倾斜的测量试验数据处理按式(3)计算平均厚度 T=习T/ 式中平均厚度,单位为微米(Am)或纳米(nm); T -局部的实际厚度,单位为微米(Mm)或纳米(nm); 所测局部实际厚度的数量 8 试验报告试验报告一般包括以下内容: 样品信息,材料类型、来源和批次， a b 试验设备型号,测试参数; 带标尺和测量的电镜照片; c
GB/38783一2020 d)覆层厚度测量的最大值及最小值,覆层厚度的平均值; 试验人员、审核人员及日期 e fD 本标准编号; 其他 8

贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法GB/T38783-2020研究

贵金属复合材料是由两种或两种以上不同材料按照一定比例混合而成的材料。其具有优异的物理、化学性能，被广泛应用于航空航天、汽车、船舶、电子等领域。其中，覆层厚度是影响复合材料性能和质量的关键因素之一。

一、标准适用范围

GB/T38783-2020适用于贵金属复合材料表面覆盖层厚度的扫描电镜（SEM）测定方法，适用于金属、陶瓷、玻璃等基材上的覆盖层。

二、标准要点解析

1.测量原理

SEM技术是一种非常有效的表面形貌和成分分析技术，可对复合材料表面进行高精度、高分辨率的扫描成像。通过SEM可以获得物体表面信息，并能够通过各种算法计算出其表面几何参数，从而实现对覆层厚度的测定。

2.样品制备

在进行SEM测定之前，需要先对样品进行制备。首先，必须保证样品表面净化，以避免混杂物干扰测量结果。其次，对于不同的覆盖材料，在选择样品制备方法时也存在差异，例如，对于金属表面，需要采用电子束或离子束切割技术，而对于生物样品，则需要用冷冻切片技术。

3.测量方法

SEM测量过程中，需要注意以下几点：

加速电压和工作距离需要相匹配，以确保获取到清晰的图像。
扫描速度以及采样点密度需要根据测试要求和具体材料特性进行选择。
为保证测量结果准确，需要对同一样品多次扫描，并取平均值。

4.不确定度评定

SEM测量误差来源于许多因素，例如电子束束流、反射系数、表面形貌等。GB/T38783-2020标准中给出了测量过程中可能存在的误差因素，并提供了评估SEM测量结果不确定度的方法和计算公式。

三、总结

GB/T38783-2020是贵金属复合材料覆盖层厚度测量方法的最新标准，明确了SEM测量方法和不确定度评定方法，为贵金属复合材料的质量控制提供了重要的技术支持。在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的SEM参数和样品制备方法，并对测量结果进行多次验证和评估，以确保测量准确性。