硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法

国家标准 GB/T38685一2020 硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法 Determinationofsulphurieaeidmistintailgasforsulphurieaeidindustry 2020-03-31发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/38685一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/Tc63)归口 本标准起草单位:中石化南京化工研究院有限公司、硫酸工业协会、石化集团南京化学工 业有限公司、铜陵有色金属集团股份有限公司、云南云天化石化有限公司、云南云天化股份有限公司、威 顿()化工有限责任公司、铜陵市华兴化工有限公司、安徽省司尔特肥业股份有限公司、广西金川有 色金属有限公司、浙江巨化股份有限公司硫酸厂 本标准主要起草人:李忠于、李艳荣、李崇、许小群、左永伟徐宏毕、张应虎、潘木俊、张健、吴柱刚、 张俊杰、郑学根、吴炳智、冯俊婷、纳志辉
GB/T38685一2020 硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了硫酸工业排放尾气中硫酸雾的测定方法 本标准适用于硫酸生产企业固定污染源排放尾气中硫酸雾的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 硫酸雾sphurieacidmist 硫酸生产企业固定污染源排放尾气中的硫酸小液滴和三氧化硫 原理 用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒串联内装异丙醇溶液的吸收瓶,采集固定污染源排放尾气中的碗 酸雾 采样滤简捕集硫酸小液滴,用酸碱滴定法测定其中的硫酸含量,折算为硫酸雾含量p;用串联的 异丙醇溶液捕集穿透滤筒的三氧化硫气体、细小液滴,以针试剂为指示剂,用高氧酸锁标准滴定溶液滴 定生成的硫酸根,计算出吸收液中的硫酸雾含量p;将采样滤简和异丙醇吸收液中的硫酸雾含量相加 计算出尾气中的硫酸雾含量(p=p十p) -般规定 试验中所用试剂和水在没有注明要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水,试验中 所用标准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603的规定制备 试剂或材料 6.1异丙醇;优级纯 分析人员在使用前需使异丙醇品质满足以下要求;取10mL.异丙醇,加人10ml.
GB/T38685一2020 碘化钾溶液(100g/L),混合均匀,放置1min左右,然后用10m燕圜水加人10mL碘化钾溶液 100g/L)制备空白,1cm比色皿,在352nm处用紫外分光光度计测定吸光度,吸光度应不大于0.1 6.280%异丙醇溶液:4十1 使用时现配 6.3盐酸溶液;1十10. 6.4氢氧化钠溶液:4g/I 6.5硫酸标准滴定裕液c(1/2Hso))=0o1mol/儿 按GB/T601配制c(1/2Hso))=0.1mol/儿 然后准确稀释10倍而得 6.6高氯酸锁标准滴定浴液c(Bat+) =0.005mol/儿L 称取1.9500g三水合高氯酸铆[Ba(CIO，" 3H.,o]溶解于200mL去离子水中,用异丙醉稀释至1L 标定方法如下 取10.00ml硫酸标准滴定溶液(6.5)置于250ml锥形瓶中,加2滴3滴针试剂、40ml异丙醇， 用高氯酸俱标准滴定溶液滴定至土黄色变粉红色为终点 高氧酸锁标准滴定溶液的浓度c,数值以摩尔每升(mol/I)表示,按式(1)计算 V1c 2V 式中 V -硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); 硫酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c V 滴定消耗高氧酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml). 6.7氢氧化钠标准滴定溶液:0.05mol/L 按GB/T601配制0.5mol/L,然后准确稀释10倍 6.8盐酸标准滴定溶液;0.05mol/I 按GB/T601配制0.5mol/L,然后准确稀释10倍 6.9针试剂:2g/I 6.10甲基红-亚甲基蓝混合指示液 仪器设备 7.1自动烟尘采样器5L/nmin50L/min,烟枪具备加热和保温功能 7.2采样冷却装置:冰水浴 7.3玻璃筛板吸收瓶;如图1所示 7.4玻璃纤维滤筒(石英纤维滤筒);对粒径大于3m的颗粒物阻隔效率不低于99.9% 7.5微量滴定管;分度值0.02mL
GB/T38685一2020 单位为毫米 录 是 40 图1玻璃筛板吸收瓶示意图 样品 8 8.1采样装置 硫酸工业尾气排放为固定源废气排放,采样应符合GB/T16157中的相关规定,采样装置见图2 3-l 说明 烟枪; -冰水浴; 3-13-3 -玻璃筛板吸收瓶每只吸收瓶内装100ml.80%体积分数)异丙醉溶液; 缓冲瓶; 5 干燥器;内置硅胶 流量计量及控制装置 图2采样装置图
GB/T38685一2020 8.2采样准备 将滤筒装人采样器头部的滤筒夹内,在烟枪后串联3只内装100m80%异丙醇溶液的玻璃筛板 吸收瓶,再与缓冲瓶及干燥器连接 连接管应尽可能短并检查系统的气密性和可靠性 8.3操作步骤 将装有滤筒的烟枪伸人烟囱内的采样点连续30min一60min等速采样 采样过程中,烟枪加热温 度为120C130C,按等速采样原理确定采样流量,流量范围为5L/min~15L/min,要求采样时气 泡大小均匀,流速稳定,气体流动时液面高度不超过采样瓶高度的1/2 采样完毕后,小心取出滤筒放 人旋盖式广口聚乙烯密封管中,同时记录采样标准状况体积 为保证异丙醇吸收液的稳定性,采样结束 后在4h内完成后续测定 测定 9 9.1滤筒硫酸雾的测定 9.1.1试验步骤 g.1.1.1空白试验 将与采集样品的同批次空白滤简剪成碎片,置于250ml锥形瓶中,加水至约100ml 向试液中 加人2滴一3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用0.05mol/几盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由灰绿色变 紫红色为终点 记录空白滤筒消耗盐酸标准滴定溶液的体积V 9.1.1.2样品试验 将采集好样品的滤筒剪成碎片,置于250ml锥形瓶中,加水至约100ml 向试液中加人2滴3滴 甲基红-亚甲基蓝混合指示液,根据溶液呈现的颜色分情况进行测定 若溶液呈紫红色,用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点,记录样 a 品消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积Ve b 若溶液呈灰绿色,用0.05mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点,记录样品消 耗的盐酸标准滴定溶液的体积V 9.1.2试验数据处理 谴简样品制备的试液呈紫红色,碗般雾含量A以mg/m'表示,按式(2)计算 9.1.2.1 Vc十Vca×M/2 V×10" 式中 V 样品滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL.); -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ce w" -空白滤筒滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); 盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L). c M 硫酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.08) V 标准状态(101.325kPa,273K)下干烟气的采样体积,单位为升(L) 9.1.2.2滤简样品制备的试液呈灰绿色,碱酸雾含量p以mg/m表示,按式(3)计算
GB/T38685一2020 V 一V)c;×M/2 0 V×10 式中 V 空白滤筒滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 样品滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L). c 硫酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.08); M V 标准状态(101.325kPa,273K)下干烟气的采样体积,单位为升(L). 9.2吸收液中硫酸雾的测定 g.2.1试验步骤 采样结束后,将每只玻璃筛板吸收瓶中的溶液分别转移至250mL锥形瓶中,必要时应用盐酸溶液 或氢氧化钠溶液调节溶液的酸度,使滴定中待测溶液pH维持在3.24.0 加人2滴3滴针指示剂 用高氯酸颚标准滴定溶液滴定至溶液由土黄色变为粉红色为终点 9.2.2试验数据处理 吸收液中的硫酸雾含量.,以mg/m表示,按式(4)计算 V十V，十V,)cM #*#* ， V×10 式中 V 测定第一只吸收瓶中的硫酸根消耗的高氯酸镇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL). V 测定第二只吸收瓶中的硫酸根消耗的高叙酸颚标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL). v 测定第三只吸收瓶中的硫酸根消耗的高氯酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL). 高氯酸钏标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M 硫酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.08); V 标准状态(101.325kPa,273K)下干烟气的采样体积,单位为升(L 9.3总硫酸雾的测定 尾气中的硫酸雾含量p,以mg/m表示,按式(5)计算 5 p=p1十p 式中 按9.1.2测得的滤筒样品的硫酸雾含量,单位为毫克每立方米(mg/m') o1 按9,2.2测得的吸收液中的硫酸雾含量,单位为毫克每立方米(g/m). 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留至小数点后一位 平行测定结果的相对偏差应不大于30%

硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法GB/T38685-2020

一、引言

硫酸工业是典型的重污染行业之一，其尾气中含有大量的SO2等有害气体和微小颗粒物，对环境造成了严重影响。其中，硫酸雾是尾气中的一种重要组分，直接影响着空气质量和人们的健康。

二、定义

硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法GB/T38685-2020是指在硫酸工业生产过程中，对烟气中的硫酸雾进行采样后，在多级冷凝器中将其液态化并加入流动相，经红外吸收光谱法测定硫酸的质量浓度。该方法适用于连续生产和非连续生产中硫酸工业尾气中硫酸雾的测定。

三、适用范围

本标准适用于硫酸工业生产过程中通过废气排放口排放的含硫酸雾的监测。

四、试验原理

本方法采用多级冷凝器将烟气中的硫酸雾液态化，然后加入流动相，利用红外吸收光谱法对硫酸进行测量。

五、仪器设备

• 红外吸收分光光度计
• 多级冷凝器
• 恒流泵
• 流量计

六、试验步骤

1. 样品采集：在硫酸工业生产车间内根据国家相关规定采集尾气样品，并记录采样时间、温度、湿度等参数。
2. 制备试样：将采集到的样品通入多级冷凝器，冷凝器组数按照国家相关规定确定。将得到的液态硫酸雾样品加入流动相中，制备试样。
3. 测定：将制备好的试样置于红外吸收分光光度计中进行测定，并记录测试数据。

七、数据处理

根据红外吸收光谱法的检测原理，可以通过比较待测样品和标准曲线的吸收峰值大小计算出硫酸的质量浓度。在实验过程中，应使用空白样品作为对照并进行相应的修正。

八、结果表示和报告

硫酸工业尾气硫酸雾的测定结果应该以质量浓度形式报告，单位为mg/m³。在报告中应注明试验方法、试验日期、试验人员、样品来源等信息。

九、结论

硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法GB/T38685-2020采用多级冷凝器和红外吸收光谱法相结合的方法，能够精确测定硫酸雾的质量浓度。该方法适用于硫酸工业生产过程中硫酸雾的监测，并可为相关环保部门提供参考依据。

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