白砂糖试验方法

白砂糖试验方法

国家标准 GB/T35887一2018 白砂糖试验方法 Analysismethodofwhitegranulatedsugar 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35887一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国制糖标准化技术委员会(SAC/TC373)归口 本标准起草单位:广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所(国家糖业质量监督检验中心)、广 西洋浦南华糖业集团股份有限公司、广州市华侨糖厂、中粮屯河股份有限公司、南宁糖业股份有限公司、 东莞市东糖集团有限公司、广西凤糖生化股份有限公司、广东恒福糖业集团有限公司、云南英茂糖业(集 团)有限公司、广西农垦糖业集团股份有限公司、广西永鑫华糖集团有限公司、广西南宁东亚糖业集团、 云南中云投资有限公司、广西贵糖(集团)股份有限公司、云南省元江县金珂集团糖业有限责任公司、营 口北方糖业有限公司、日照市凌云海糖业集团有限公司、山东星光糖业集团有限公司、华南理工大学、广 西大学、广东广垦糖业集团有限公司、南京甘汁园糖业有限公司、广西湘桂糖业集团有限公司、东莞理工 学院、广西贵港市甘化集团有限公司、云南康丰糖业(集团)有限公司、云南永德糖业集团有限公司、全国 甘蔗糖业标准化中心 本标准主要起草人;李琳,李海乔、黄雪影、卢家,高裕锋,余构彬,何风仪、周日交、王达洲、 何华柱、马步、王修明、焦念民、章科翔、于淑娟.刁晓、翁卓、李世平、邹恩龄、杨新强、李政、周玉生、 王亚彪、李凯、欧阳铸,李俊贵,黄飞荣,赵金力、郭剑雄、陈海宁、柯华南、王桂华,余娟、陈红香、李家威 杨李胜肖爱玲、平秋婷、陆剑华、林雅慧、曾史俊、陈建津、陈捷、刘志鹏、甄振鹏、钟宏星,邓情南、 刘学文、陈其钊张琳、陈嘉敏、谢斯铭、陶平、张志强、黄敏兴、宋忆平
GB/35887一2018 白砂糖试验方法 范围 本标准规定了白砂糖粒度、蔗糖分,还原糖分,电导灰分、干燥失重、色值、混浊度、不溶于水杂质和 黑点的试验方法 本标准适用于制糖工业中以甘蔗、甜菜或原糖为原料生产的白砂糖 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 粒度 3.1原理 用一套试验筛将糖样品在一定的条件下进行筛选,将各个筛中截留的糖样品称量,求得留在筛网上 糖样品的百分数对筛孔的关系 3.2仪器、设备 3.2.1试验筛;筛孔0.14nmm一2.50mm一套,直径200mm 3.2.2震筛机;振动频率;3000次/min,6000次/min,振幅选择0, mm3mm 连续调节,振动方式 连续振动 3.2.3天平;感量0.1g 3.3步骤 3.3.1取样 样品按四分法进行二次分离,使二次分出的样品数量能满足筛分检验之用 3.3.2筛分 称取白砂糖样品100.0g,将经过选择并称量的筛子,按筛孔尺寸由小至大自下而上叠装好,然后 将样品放人最上层的筛中,用盖盖好,将套筛装于震筛机上,振动10min,其振动频率和振幅以不磨损 糖晶体为准 待震动完全停止后,将筛取下,称出每一个筛子及截留样品质量,准确到0.1g 3.3.3计算及结果表示 计算出粒度上下限相对应孔径的两层箱之间所截留样品的质量百分数,结果以孔径上下限及其质 量百分数表示,计算结果取整数
GB/T35887一2018 蔗糖分 4.1原理 在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为100"Z的检糖计,测定规定量糖样品的水溶液的旋 光度 规定量纯蔗糖溶液[在标准大气压状态下,在空气中用黄铜砝码称取26.0000g纯蔗糖(在真空中 为26.0160g),在20.00C时溶成体积为100.000ml],用入=546.2271nm波长的光(真空Hg的绿 色偏振光),在温度为20.00笔时,用200.00 观测管,所测得的光学旋光度,规定为糖度标尺的 mm 00度点 100度点被指定为100"Z(国际糖度),并且标尺在0Z和100°Z之间进行线性分度 与100"Z相当 的旋光值见式(I): a"1am=40.777”士0.001 实际旋光测定,也允许在波长540n nm~633nm的范围内,以固定100度点 在黄色钠光波长下 100°Z相当的旋光值见式(2) =34.626°士0.001° aS nm 在氨/须(He/Ne)激光波长下,100Z相当的旋光值见式(3) a=29.751士0.001° 4.2仪器、设备 4.2.1检糖计 检糖计应是根据国际糖度标尺,按糖度(“Z)刻度的,测量范围能够从一30"Z~+120"Z,并用标准石 英管加以校准,可选三种形式 装有可调整分析器即检偏器的检糖计(圆盘式旋光计),采用单色光源(波长在540nmm一590nm 之间),通常采用绿色的汞光或黄色的钠光 石英楔检糖计 配有单色光源的波长在540nm一590nm之间; 配有白炽灯作为光源的,而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光 装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计,采用单色光源(波长在540nm~590nm之间. 注旧糖度's刻度的检糖计仍然可以使用,但读数"S需乘上一个系数0.99971转换为"Z. 4.2.2容量瓶 容量;,100.00mL士0.02mL.,应分别用20.0C士0.1C的水称量加以校正 容量瓶的容量在 100.00mL士0.01mL范围内,不必更正便可使用;超出此范围应采用与100.00mL.相应的校正数加以 更正,方可使用 4.2.3旋光观测管 长度:200.00mm士0.02mm 4.2.4分析天平 感量0.1mg
GB/35887一2018 4.2.5试剂 蒸溜水:不含旋光物质 4.2.6检糖计的校准 4.2.6.1 -般要求 检糖计要用经法定的计量机构检定合格的标准石英管校准 4.2.6.2石英管旋光度的温度校正 使用检糖计(没有石英楔补偿器的)读取石英管读数时的温度应测定,并记录到0.2C,测定旋光度 时环境及糖液的温度尽可能接近20c,应在15c一25c的范围内 如果这个温度与20丫相差大于 士0.2,则采用式(4)进行标准石英管旋光度的温度校正 a，=a20[1十1.44×10(1一20刀 式中: -！C时,标准石英管的旋光值,单位为国际糖度("Z); -20C时,标准石英管的旋光值,单位为国际糖度(“Z) a20 读数时石英管的温度,单位为摄氏度(C). 4.2.6.3不同波长下石英管读数"的换算系数 石英管的国际糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,除以表1相应系数进行 换算 表1 光源 换算系数 nm 白炽光经滤光 587 1.001809 589 1.001898 黄色钠光 172 氨/氛激光 633 1.003 4.3溶液的配制 称取样品26.000g士0.002g于干洁的小烧杯中,加蒸懈水40mL一50mL,使其完全溶解 移人 100mL的容量瓶中,用少量燕水冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次,每次倒人洗水后,摇匀瓶内溶液,加 蒸馏水至容量瓶标线附近 至少放置10nmin使达到室温,然后加蒸水至容量瓶标线下约1mm处 有气泡时,可用乙酥或乙醇消除 加燕憎水至标线,充分摇匀 如发现溶液混浊,用滤纸过滤,漏斗上需加盖表面玻璃,将最初10ml滤液弃去,收集以后的滤液 50 mL60ml 旋光度的测定 4.4 用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次,装满观测管,注意观测管内不能夹带空气泡 将旋光观 测管置于检糖计中,目测的检糖计测定5次,读数至0.05“Z;如用自动检糖计,在测定前,应有足够的时 间使仪器达到稳定
GB/T35887一2018 测定旋光读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录至0.1C 4.5计算及结果表示 测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20C,应在15~25C的范围内 如果旋光度不是 在20.0C士0.2C时测定的,则应校正到20.0C 白砂糖样品的蔗糖分尸按式(5),式(6)计算,以质量分数表示 采用石英惚补偿器的检糖计 P=P,[1十0.00032×(t一20) 没有石英楔补偿器的检糖计 =P,L十0019x(a P 一20 式中 蔗糖分，单位为克每一百克(g/100g); P 观测旋光度读数,单位为国际糖度("Z); 观测尸,时糖液温度,单位为摄氏度(C). 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留4位有效数字 4.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的0.05% 还原糖分 -奥夫纳尔法 5 5.1原理 本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘量法测定奥氏试剂与糖液作用生成的氧化 亚铜,从而确定样品中的还原糖分 本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格 按标准规定执行 5.2仪器设备 5.2.1锥形烧瓶:容量300mL 5.2.2滴定管;50mL,刻度刻至0.1nmLa 5.3试剂 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G;B/T6682规定的三级水 5.3.1奥氏试剂:分别称取硫酸铜(CuSO5H,O)5.0g,酒石酸钾钠(CH,O,KNa4H.O)300g及 无水碳酸钠(Na.,cO.)10.0g,磷酸氢二钠(NaHPO12H.,O)50.0g(或无水磷酸氢二钠19.8g),溶于 900mL蒸馏水中,如有必要可将其微微加热 待完全溶解后,放人沸水浴中,加热杀菌2h,然后冷却 至室温,稀释至1000mL,用细孔砂芯玻璃漏斗或硅藻土或活性炭过滤,贮于棕色试剂瓶中 =2mol/儿];量取浓硫酸112mL,缓缓注人800mL蒸懈水中,冷却稀释 破酸溶液[c(H.so" 5.3.2 至1000ml,摇匀 5.3.3硫代硫酸钠贮备溶液;取硫代硫酸纳(NaS.O 5H.O)20g及无水碳酸钠(Na,CO.)0.lg(或 1mol/1氢氧化钠溶液1mL),用经煮沸灭菌燕僧水溶解,定容至500ml,保存于棕色试剂瓶中,放置 8d14d后过滤备用
GB/35887一2018 5.3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液[ce(Nas.O.)=0.0323mol/L];吸取硫代硫酸钠贮备溶液100mL 移人容量瓶中并用经煮沸灭菌的燕水稀释至500mL,该试剂用基准重铬酸钾(K.Cr.O,)标定,并校 正其浓度 标定:准确称取于120C烘至恒重的基准重铬酸钾约1.58g士0.2nmg 用约100mL水溶解,然后 移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀 准确用移液管吸取该溶液25ml,注人250mL 碘量瓶 中,加碘化娜2《和2mol几硫酸15ml.将瓶盖塞紧,轻轻摇匀,于暗处放置5mim,加100ml水,用 待标定的硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色时,加5g/L淀粉指示液2ml,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿 色为终点 记下硫代硫酸钠耗用毫升数,此项标定应进行多次,直至两次的相对误差在0.2%以内 同 时做空白试验 计算;硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(7)计算 3 1X c(Na.S.O. 49.03×V- 式中 -NaS.O.的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); K.Cr.,O,的质量，单位为克(g); n NaeS.O的体积,单位为毫升(mL); 空白实验时Na.s.o的体积,单位为毫升(mL) V 1/6K.Cr.O的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 49.03 换算系数 25 0.0323mol/1]称取10尽左右的碘化钾(无碘),先溶解于数毫升的水中,另 5.3.5碘液c(1/212)= 称取纯碘2.050g,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移人500ml容量瓶中并加水至标线,用上述硫代硫酸 钠标准滴定溶液标定,贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内 5.3.6淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1.0g,加10ml.水,搅拌下注人200mL沸水中,再微沸2min,冷 却,溶液于使用前制备 5.3.7冰乙酸 5.3.8盐酸溶液[e(HCI)=1nmol/1] 5.4步骤 5.4.1测定 称取白砂糖样品10.00g(取样量可视含量高低而定),用50ml蒸憎水溶解于300ml锥形瓶中 糖液含转化糖不超过20mg,然后加人50ml奥氏试剂,充分混合,用小烧杯盖上,在电炉上加热使在 5min内沸腾,并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间,不是从瓶底发生气泡时算起,而是从 4min一 液面上冒出大量的气泡时算起) 取出,置于冷水中冷却至室温(不要摇动) 取出,加人冰乙酸1mL 在不断摇动下,加人准确计量的碘溶液.视还原的铜量而加人5mL~30mL.其数量以确保过量为准,用 量杯沿徘形瓶壁加人1mol/L的盐酸15mL,立即盖上小烧杯,放置约2nin,不时地摇动溶液,然后用 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈黄绿色时,加人淀粉指示剂2ml一3ml继续 滴定至蓝色褪尽为止 5.4.2计算及结果表示 白砂糖样品的还原糖分R按式(8)计算,以质量分数表示 A一B一)X0.0o1×100 R= n
GB/T35887一2018 式中 还原糖分,单位为克每一百克(g/100g); R A -加人碘液体积,单位为毫升(mL); B 滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升(mL); 蔗糖还原作用的校正值(见附录A); n 样品质量,单位为克(g) 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字 5.4.3精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的15% 电导灰分 6 6.1原理 电导率反映离子化水溶性盐类的浓度 测定已知糖液的电导率,然后应用转换系数可算出电导灰 分 本法所用糖液的浓度为31.3g/100mL 6.2仪器,设备 电导率仪 6.3试剂 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G;B/T6682规定的三级水 6.3.1燕僧水或去离子水;精制白砂糖应用电导率低于2S/em的重蒸僧水燕过两次)或去离子 水 对于其他级别白砂糖允许用电导率低于15s/cm的燕溜水 6.3.20.01nmol/L氯化钾溶液;取分析纯等级的氯化钾,加热至500,脱水30min,冷却,称取0.7455g" 溶解于1000ml容量瓶中,并加水至标线 6.3.30.0025mol/1氯化钾溶液;吸取0.0lmol/1氯化钾溶液50ml于200ml容量瓶内,加水稀释 至标线 此溶液在20C时的电导率为328s/enm 6.4步骤 6.4.1测定 称取白砂糖31.3g士0.1g于干洁烧杯中,加燕水溶解并移人100mL容量瓶中,用蒸僧水多次冲 洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移人容量瓶中,加蒸水至标线,摇匀,先用样液冲洗测定电导率用的电导电 极及干洁小烧杯2次3次,然后倒人样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液 温度 电导池常数应用0.0025mol几氧化钾溶液校核计量 6.4.2计算及结果表示 白砂糖样品的电导灰分C按式(9)计算,以质量分数表示 C=6×101×C一0,35C
GB/35887一2018 式中 电导灰分,单位为克每一百克(g/100g); 31.3g/100ml糖液在20.0C时的电导率,单位为微西每厘米(pS/cm); 溶糖用蒸僧水在20.0C时的电导率,单位为微西每厘米(gs/em) 6.4.3温度校正 测定电导率的标准温度为20.0C,若不在20.0C则按式(10)校正,但测量温度一般不要超过 20.0C士5.0 至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计 C 10 1十0.026一20 式中: C 在20.0C时糖液的电导率，单位为微西每厘米(4S/em); 30.o -温度为tC时糖液的电导率，单位为微西每厘米(as/em); C -测定糖液电导率时糖液的温度,单位为摄氏度(C) 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字 6.4.4精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10% 干燥失重 7.1原理 采用常压烘箱干燥技术,烘干后,在同一条件下冷却 7.2仪器设备 7.2.1干燥箱 7.2.2带温度计干燥器 7.2.3扁型称量瓶:直径为6cm~10 cm,深度为2 em3cm. 7.3步骤 7.3.1测定 将干燥箱预热至105C(a法)或130C(b法) 将已打开盖的干洁空称量瓶及其盖子一同放人干 燥箱中,干燥30min,然后将称量瓶盖上盖子,从干燥箱中取出,放人干燥器中冷却至室温 将称量瓶 称量并尽快称取20g一30g(a法)或9.5g一10.5g(b法)样品(应准确至士0.】mg)样品在称量瓶中要 摊平.然后将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放人预热至105c(a法)或130c(b法)的干燥箱 中,准确地干燥3h(a法)或18min(b法),将称量瓶盖上盖子.从干燥箱中取出.放人干燥器中冷却至 室温,称量,应准确至士0.1mg 不必干燥到恒重 但应确保在测定的任何阶段,都不能有砂糖的有形损失,盛皿均需用干洁的绀蜗 夹夹拿 注:a法为仲裁法;b法为常规法 7.3.2计算及结果表示 白砂糖样品的干燥失重D按式(11)计算,以质量分数表示
GB/T35887一2018 m- 一m D ×100 m2一m 式中 干燥失重,单位为克每一百克(g/100g); 称量瓶的质量,单位为克(g); m 称量瓶及干燥前样品的质量,单位为克(g); m 称量瓶及干燥后样品的质量,单位为克(g) 73 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字 7.3.3精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的15% 8 色值 8.1原理 以pH7.00士0.02缓冲溶液溶解白砂糖样品,经滤膜过滤后,在420nm波长条件下测量溶液的吸 光系数,将吸光系数的数值乘以1o0,即为国际糖品统一分析委员会(ctUMsA)色值结果定为 IcUMSA单位(IU) 仪器,设备 8.2 821分光光度计应符合下列规格 剖量范围透过来0%一10% 放长误差在42anm处被长误差 不大于士1 nm 比色皿,厚度应选择使仪器透光度读数在20%一80%之间,配套使用的同一光径比色皿间的透 8.2.2 光度之差不大于0.2%在440nm波长下,用含铬量30"g/ml的重铬酸钾标准溶液进行检定). 8.2.3阿贝折射仪:折射率测量范围1.300~1.700 折射率最小分度值:0.0005 蔗糖质量分数锤度 "Bx)0~95,最小分度值:0.2. 8.2.4pH酸度)计:分度值或最小显示值0.02 滤膜过滤器;滤膜应当厚薄均匀,膜面上分布着对称、均匀,穿透性强的微孔,孔径为0.45 8.2.5 Am,孔 隙度达80%,孔道呈线性状而互不干扰,滤膜与直径150mm糖品过滤器配套使用 8.3试剂 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水 8.3.10.1mol/1盐酸溶液:用吸量管吸取8.4ml浓盐酸(密度为1.18g/ml)于预先放有适量蒸僧水 的1000ml容量瓶中,然后稀释至刻度 8.3.2三乙醇胺-盐酸缓冲溶液:称取三乙醇胺[H0CH.CHN]14.92g,用蒸馏水溶解并定容于 000ml容量瓶中,然后移人2000mL烧杯内,加人0.1mol/L盐酸溶液约800ml,搅拌均匀并继续 用0.1lmol/几盐酸调到pH7.00士0.02(用酸度计的电极浸于此溶液中测量pH值) 贮于棕色玻璃 瓶中 8.4步骤 8.4.1测定 称取白砂糖样品100.0g于250ml烧杯中,加人三乙醉胺-盐酸缓冲溶液135ml,搅拌至完全溶
GB/35887一2018 解 倒人已预先铺好0.45Am孔径微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,弃去最初50mL左右的滤液,收 集滤液应不少于50mL,用折射仪测定滤液的折光锤度,然后用比色皿装盛糖液,在分光光度计上用 420nm波长测定其吸光度,同时用经过过滤的三乙醇胺一盐酸缓冲溶液调零 8.4.2计算及结果表示 白砂糖样品的色值按式(12)计算,单位为Iu ×1000 =Xc 式中: C 色值,单位为国际糖色值(IU); A 在420nm波长测得样液的吸光度; 比色皿厚度,单位为厘米(cm); 样液浓度[由改正到20的折光锤度(查附录B)乘上一系数0.9862,然后查附录C求得] 单位为克每毫升g/mL) 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示.保留整数 8.4.3精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的4% g 混浊度 g.1原理 当单色光透过含有悬浮粒子(混浊)的溶液时,由于悬浮粒子引起光的散射,单色光强度产生衰减， 以光的衰减程度减去颜色的影响表示溶液的混浊度 9.2仪器、设备 同8.2 9.3步骤 9.3.1测定 取待测色值的未过滤糖液,在与测定色值相同条件下(420nm波长),测其吸光度,并按式(13)计算 其衰减指数 A，= -×1000 (13 b × 式中 过滤前溶液衰减指数,单位为毫衰碱单位(MAU). A 在420nm波长测得未过滤的样液吸光度 " 比色皿厚度,单位为厘米(em); -样液浓度[由改正到20C的折光锤度(查附录B)乘上一系数0.9862,然后查附录C求得] 单位为克每毫升(g/mL) 9.3.2计算及结果表示 白砂糖样品的混浊度按式(14)计算,单位为毫衰减单位(MAU)
GB/T35887一2018 (14 M=A1一A 式中 M -混浊度,单位为毫衰减单位(MAU); 过滤前溶液衰减指数(滤前糖液色值),单位为毫衰减单位(MAU); Al -微孔膜过滤后糖液色值指数(滤后糖液色值),单位为毫衰减单位(MAU) A2” 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留整数 9.3.3精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%. 10 不溶于水杂质 10.1原理 用过滤孔径不大于40m的堪蜗式玻璃过滤器，上面铺一层约5nmm厚经稀盐酸溶液洗涤并以水 冲洗干净的玻璃纤维(或与滤板相配合的紧密绒布或毛布),将糖液减压抽滤,再用蒸水进行减压过滤 洗涤滤渣,然后干燥至恒重 10.2仪器、设备 0.2.1堪岗式玻璃过滤器;孔径404mm 0.2.2干燥箱 0.2.3带温度计干燥器 0.2.4分析天平;感量0.1nmg 10.3试剂 0.3.11%a-禁酚乙醇溶液;称取a-綦酚1g,用95%乙醇溶解至100mL 0.3.2浓硫酸 10.4步骤 10.4.1测定 称取样品500.0g于1000ml烧杯中,(精制白砂糖则称取1000.0g于2000m烧杯中)加人不 超过40C的燕水,搅拌至完全溶解,倾人干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤 用水充分洗涤 滤渣,用a-萦酚乙醇溶液检查,至洗涤液不含糖分为止,将过滤器连同滤渣置于125C130C的干燥 箱中干燥后,取出置于干燥器中,冷却至室温,进行首次称量 烘干约30min冷却称量一次,直到相继 两次质量之差不超过0.0005g,达到恒重,记录其质量 微糖检验方法;取2mL洗涤液于试管中,加人数滴1%a-綦酚乙醇溶液,再沿管壁缓缓加人2ml 浓硫酸 蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应,在水与酸的界面出现紫色环,说明有蔗糖存 在,若为黄绿色环说明无蔗糖存在 0.4.2计算及结果表示 白砂糖样品所含不溶于水杂质F按式(15)计算 1？71 F一 ×10" (15 1o 10
GB/35887一2018 式中: F 不溶于水杂质,单位为毫克每千克(mg/kg); -干燥过滤器连同过滤介质质量,单位为克(g); m1 -干燥过滤器连同介质与不溶于水杂质质量,单位为克(g); m12 n -所称取白砂糖样品质量,单位为克(g). 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留整数 10.4.3精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的15% 黑点 11.1原理 在瓷盘中盛满样品压平,检查表面黑点的个数后计算出单位面积内黑点的个数 1.2仪器设备 11.2.1 白瓷盘;表面积约0,25m 11.2.2玻璃板 11.3步骤 11.3.1测定 在瓷盘中盛满样品用玻璃板压平,然后在强光下检查长度大于0.2mm黑点的个数 注由白瓷盘底面积估算称取样品质量,原则上保证每平方米底面积平铺样品不少于10ke 1.3.2计算及结果表示 白砂糖样品黑点个数(个/m=)按式(16)计算 B= (16 式中 B 样品黑点个数,单位为个每平方米(个/m'); B 查得白瓷盘内样品中黑点个数,单位为个; 白瓷盘底面积,单位为平方米(m'. 11
GB/T35887一2018 附 录 A 规范性附录) 以碘液实耗用量即A一B)求毫克转化糖的校正值 以碘液实耗用量即A一B)求毫克转化糖的校正值见表A.1 表A.1 样品质量/g 碘液/ml l0 0.ll 0.22 0.34 0.45 0.55 0.66 0.77 0.89 1.00 1.l 0.95 0.7 0,28 0.40 0.51 0.61 0.72 0.84 1.06 1.l6 0.22 0.34 0.45 0.57 0.67 0.78 1.01 1.12 1.22 0.90 0.28 0.39 0.51 0.62 0.73 0.84 0.95 1.07 1.18 1.28 0,33 0.90 1.01 1.24 1.33 0,45 0.56 0.68 0,78 1.12 0.39 0,50 0.61 0.73 0,83 0.95 1.06 1.18 1.29 1.39 0,44 0,.55 0.67 0.78 0.88 1.00 1.l1 1,23 1.34 1.44 0,49 0,.60 0.72 0.83 0.94 .05 1.16 1.28 1.39 1.50 0.65 0.76 0.88 0.99 1.21 1.33 1.44 1.55 0,54 1.10 0.59 0.70 0.82 0.93 1.37 1.15 l0 1.03 l.26 1.49 1.60 11 0.63 0,75 0.86 0.98 1.08 1.20 1.31 1.42 1.54 1.65 12 0.67 0.,78 0.90 1.02 1.12 .24 1.35 1.47 1.58 1.69 13 0.70 0.82 0.93 1.05 1.16 l.27 1.39 1.51 1.62 1.72 l4 0.74 0,.85 0.97 1.09 1.19 .31 l.42 1.54 1.65 1.76 15 1.45 1.57 0.77 0,.88 1.00 1.12 1.22 .34 1.69 1.79 16 0,80 0.91 1.03 1.15 1,25 1.37 1.48 1.60 1.72 1.82 17 0.82 1.05 1.18 1.28 1.51 1.74 1.85 0.94 1.40 1.63 18 0.84 0,.96 1.08 1.20 1.30 1.42 1.54 1.66 1.77 1.88 19 0.86 0,98 1.10 1,22 1.32 .45 1.56 1.68 1.79 1.90 0.88 1.00 1.81 1.92 20 1.1l1 1.24 1.34 .46 1.58 1.70 21 0.89 1.01 1.13 1.25 1.35 1.48 1.59 1.71 1.83 1.94 22 0.86 0,.98 1.l1 1.23 1.34 .47 1.59 1.7 1.84 1.95 12
GB/35887一2018 附录B 规范性附录 糖液折光锤度温度校正表(标准温度20c 糖液折光锤度温度校正表(标准温度20C)见表B.1 表B.1 锤度 温度 60 70 10 40 50 的 15 20 25 30 35 55 温度低于20时应减之数 10 0.50 0.72 0.73 0.74 0.75 0.76 0.78 0.79 0.540,580.6 0.640.660.680.70 11 0.530.550.58 0.62 0.65 0.67 0.700.71 0.46 0.49 0.60 0.64 0.66 0.68 0.69 12 0.420.450.480.500.520.540.560.570.580.590.600.610.61 0.630.63 13 0,370,400,420.440.460,480.490.500,.51 0.520.530.540.540.550.55 14 0.330.350.370.390.400.410.420.430.440.450.450.460.460.470.48 15 0.270.290.310.330.340.340.350.360.37 0.370.380.390.390.400.40 16 0,220.240,250,260,270,280,280,290.300,300,300,310.31 0,320.32 0.21 17 0.17 0.19 0.20 0.21 0.21 0.22 0.22 0.23 0.23 0.23 0.23 0.24 0.24 0.18 0.150.150.15o.15 0.160.16 0.120.13 0.14 18 0.13 0.l4 0.l4 0.l6 0.l6 0.1l4 19 0.060.060.060.070.070.070.070.080.08 0.08 0.080.080.08 0.08 0.08 温度高于20C时应加之数 21 0.060.070.070.070.070.080.080.080.080.080.080.080.080.080.08 22 0.l30.130.l40.140.150.l50.150.150.l50.l60.160.160.l60.160.16 0.190.200.210.220.220.230.230.230.230.240.240.240.240.240.24 23 24 0,260.270,280,290,300.,300,310.310,31 0.310.310.320.320.320.32 25 0.35 0.37 0.33 0.36 0.38 0.38 0.390.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0,40 26 0.400.42 0,440,450,460,470,480.480,480,480,480,480,480,48 0,43 27 0.480.500.520.530.540.550.550.560.560.560.560.560.560.560.56 0.560.570.6o0.610.620.630.630.640.64 0.640.640.640.640.640.64 28 29 0.640.660.680.690.710.720.720.730.730.730.730.730.730.730.73 30 0.720.740.770.780.790.800.800.81 0.81 0,.810,81 0.810.81 0.810.81 13
GB/T35887一2018 录 附 C 规范性附录) 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数(在空气中)对照表 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数(在空气中)对照表见表C.1 表c.1 折光锤度 浓度 折光锤度 浓度 折光锤度 浓度 折光度 浓度 “Bx /mL Bx /ml "Bx g/mL "Bx g/mL 40.0 0.4702 4l.3 0.4882 42.6 0.5065 43.9 0.5249 0.4715 0.4896 0.5079 0.5263 40.1 41.4 42.7 44.0 l.5 2.8 40.2 0,4729 0.4910 0.5093 44.l 0.5278 42.9 0.4924 0.5107 0.5292 40.3 0.4743 4l.6 44.2 30 4.3 41.7 0.475? 0.5306 40.4 0,4938 0.5121 40.5 0.477l 41.8 0.4952" 0.5135 0.5321 43. 44.4 32 挂.s 0.4785 0.4966 0.5150o 0.5335 40.6 41.9 43.3 44.6 40.7 0.4799 42.0 0.4980 0.5164 0.5349 40.8 0.4812 0.4994 0.5178 0.5364 42.1 44.7 3. 3.5" 2. 40.9 0,4826 0.5008 0.5192 44.8 0.5378 0.5022 43.6 0.5392 41.0 0.4840 42.3 0.5206 44.9 0.4854 0.5036 0.522 l. 42.4 43.7 0.5051 41.2 0.4868 42.5 43.8 0.5235 14