GB/T12690.4-2021
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法
Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides—Part4:Determinationofoxygenandnitrogencontents—Impulse-infraredabsorptionandimpulse-thermalconductivitymethod
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2022-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小447.10KB
以图片形式预览稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法
国家标准 GB/T12690.4一2021 代替GB/12690.4一2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第4部分:氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法 Chemiealanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsand theiroxides一Part4:Determinationofoxygeandnitrogencontents mpulse-infraredabsorptionandimpulse-thermalconductivitymethodl 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T12690.4一2021 本文件起草单位;包头稀土研究院、,国标(北京)检验认证有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公 司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、湖南稀土金属材料研究院、福建省长汀金龙稀土有限公司,国家 稀土产品质量监督检验中心
本文件主要起草人;于勇海,吴文琪、蒋天怡、王长华,侯红霞,白伟华,李宏伟、王安丽、吴希桃,王金凤、 蔺恩成
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 -1990年首次发布为GB/T12690.12一1990,l995年第一次修订为GB/T15917.4一1995,2003 年第二次修订为GB/T12690.42003 -本次为第三次修订
GB;/T12690.4一2021 引 言 在稀土产品化学成分分析领域,我国已经建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测的较 为全面的标准体系
本标准系列GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》以原 标准GB/T12690.12~.,261990《稀土金属及其氧化物化学分析方法》为基础,合并了GB/T8762.3 1988(《荧光级氧化亿中酸溶性二氧化硅量测定钼蓝分光光度法》,GB/T8762.4一1988《荧光级氧化亿 中氧化铁、氧化、氧化镍和氧化铜量测定发射光谱法》,GB/T8762.61988《荧光级氧化铂中氧化 铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定发射光谱法》,GB/T11074.3.7一1989《氧化钞化学分析方法》等 标准,最后形成对所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析方法标准
经修订的方法标准引 用了先进的检测方法,并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体
本系列方法标准的建立为稀 土金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定提供了快捷、淮确的方法规范,具有良好的操作性
本次修订本文件通过多家实验室试验、验证,修改“允许差”条款为“再现性”条款,在标准中给出了 至少覆盖高、中高、中低,低4点的重复性、再线性限值,使方法的精密度要求更趋于完善
GB;/T12690.4一2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第4部分:氧、氨量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法 范围 本文件规定了稀土金属除金属臆外)中氧、氮含量的测定方法
本文件适用于稀土金属(除金属德外)中氧、氮含量的测定
测定范围质量分数);氧0.0050% 0.30%;氮0.0020%~0.20%
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 在惰性气氛下,加热熔融石墨堆蜗中的试料试料中的氧呈一氧化碳或(和)二氧化碳析出,经转化 炉后,进人红外检测器中进行测定
氮呈氮气析出,进人热导检测器中进行测定 试剂和材料 5 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸懈水或去离子水或相当纯度的水 5.1带盖镍囊或镍篮,氧、氮空白值(质量分数)不大于0.00050%,镍含量质量分数)不小于99%,并 预先经过混合酸(HNO十HPO十HAc)腐蚀处理
5.2四氯化碳或丙酮,氧、氨空白值(质量分数)不大于0.00050%
5.3石墨堆堪蜗
5.4氧标准样品;在含氧量(质量分数)0.0050%一0.30%范围内选择三个合适的有证标准样品 5.5氮标准样品;在含氮量(质量分数)0.0020%0.20%范围内选择三个合适的有证标准样品
5.6氮气[g(He)>99.99%们]
GB/T12690.4一2021 6 仪器设备 脉冲-氧氮仪
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 脉冲炉温度:大于2000C; 检测器灵敏度;不低于0.0014g/g
样品 稀土金属样品呈块状或片状,先打磨、剥皮,深度剥离后露出新鲜光亮的表面,再剪成小块,放人两 酮或四氯化碳(5.2)中保存
测量前取出,快速吹干
在10min以内测试 试验步骤 8 8.1试料 称取0.10g一0.16g样品精确至0.0001g
置于带盖镍囊或镍篮(5.l)中,并排出空气 8.2平行试验 称取两份试料进行平行测定,取其平均值
8.3校正空白试验 打开脉冲炉,将石墨堆蜗(5.3)置于下电极,将带盖镍囊或镍篮(5.1)置于装样器内
下电极上升 石墨堆蜗(5.3)脱气在复气(5.6)的保护下加热熔融,记录脉冲氧氨仪显示的空白值
重复测定3次 5次镍篮或镍箔,其氧,氮的平均空白值均不大于0.00050%时,方可进行下步测定
8.4工作曲线的绘制和校正 8.4.1绘制;称取三个适当含量的标准样品(5.4、5.5)于带盖镍囊或镍篮(5.1)内,按8.3操作方法绘制 工作曲线
8.4.2校正;根据8.4.1绘制的工作曲线进行校正
校正后再重复测定一次,测定结果的波动应在标准 值的允许波动范围内
8.5测定 将试料(8.1)投人装样器中,打开脉冲炉,将石墨堆(5.3)置于下电极
闭合下电极,石墨堆蜗 (5.3脱气后,试料(8.1)进人石墨堆蜗(5.3)中,在氨气(5.6)的保护下加热熔融,气体释放,测定值显示 为质量分数
试验数据处理 氧(或氮)含量以氧(或氮)的质量分数w计,按公式(1)计算 7t=7？
GB;/T12690.4一2021 式中 带盖镍囊和试料中氧、氮质量分数,%; w 带盖镍囊与试料的质量比(在1.23.0之间; 空白试验氧、氮质量分数,%; Z 结果保留两位有效数字
数值修约按照GB/T8170规定执行
10精密度 0.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情 况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得
表1重复性限 氧的质量分数 重复性限(r) 氮的质量分数 重复性限( 0.0058 0.0010 0.,0039 0.0009 0.011 0.002 0.011 0.002 0.ll 0.02 0.086 0.007 0.33 0,03 0.21 0,02 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得
表2再现性限 氧的质量分数 再现性限(R 氮的质量分数 再现性限(R % % % 0.0058 0.,0022 0.0039 0.0009 0.01 0.008 0,011 0,002 0.11 0.04 0.086 0.012 0.33 0.04 0.21 0.04
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法GB/T12690.4-2021
稀土金属及其氧化物是重要的材料，在电子、磁性材料、光学等领域有广泛应用。为确保产品质量，需要对其中的非稀土杂质进行化学分析。本文将介绍根据GB/T12690.4-2021标准进行的氧、氮量测定方法。
脉冲-红外吸收法
脉冲-红外吸收法是一种测定氧量的方法，其原理是利用样品中氧分子对红外光的吸收来测量氧量。具体操作步骤如下：
- 将样品加入反应炉，并加入还原剂，通入氮气使反应炉内氧气浓度降至极低
- 用制备好的标准气体进行校准
- 将样品加入反应炉，并通过脉冲-红外吸收法测量氧量
脉冲-红外吸收法的优点是准确、灵敏度高且不受非稀土杂质的干扰。
脉冲-热导法
脉冲-热导法是一种测定氮量的方法，其原理是利用样品中氮分子对热导率的影响来测量氮量。具体操作步骤如下：
- 将样品加入试样盒，加入还原剂并密封
- 在样品盒上加热电流，产生一个短暂的温度梯度
- 用热电偶测量样品温度随时间的变化，并通过脉冲-热导法测量氮量
脉冲-热导法的优点是准确、简便易行、且不受非稀土杂质的干扰。
注意事项
在进行氧、氮量测定时需要注意以下要点：
- 使用纯净试剂和标准气体，避免污染影响测试结果
- 在加入还原剂时应控制其用量，避免过多对测试结果产生干扰
- 操作时应小心谨慎，尽量避免样品损失或污染
- 测试结果应进行数据分析和处理，确保准确性和可靠性
总之，稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的化学分析是确保产品质量和性能的重要步骤。脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法是测定其中氧、氮量的有效方法，按照GB/T12690.4-2021标准进行化学分析，可以保证测试结果的准确性和可比性。
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