GB/T37848-2019
水中锶同位素丰度比的测定
Determinationofstrontiumisotopicratiosinaqueoussolution
- 中国标准分类号（CCS）N50
- 国际标准分类号（ICS）13.280
- 实施日期2020-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小492.60KB
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水中锶同位素丰度比的测定
国家标准 GB/T37848一2019 水中腮同位素丰度比的测定 Determinationofstrontiumisotopicratio0sinaqueossolution 2019-08-30发布 2020-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37848一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由科学技术部提出
本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口
本标准起草单位:计量科学研究院、科学技术大学、科学院地球环境研究所、核工业北 京地质研究院、科学院贵阳地球化学研究所、科学院地质与地球物理研究所、地质调查局 天津地质调查中心
本标准主要起草人:诬海、王军、于慧敏、贺茂勇、崔健勇、赵志琦、郭春华、周红英
GB/37848一2019 水中锂同位素丰度比的测定 范围 本标准规定了水中钯的热电离同位索质谱法和多接收电感耦合等离子体质谱法测定钯同位素丰度 比的方法
本标准适用于水溶液中钯的同位素丰度比的测定 热电离同位素质谱法 2.1原理 样品通过钯特效树脂分离,用热电离同位素质谱仪分析Sr/Sr和Sr/Sr,分析过程中的质量歧 视采用钯同位素标准物质校正或sSr/Sr=8.37521内标校正
2.2试剂和材料 使用试剂和标准物质时,应根据要求稀释到规定浓度
除特殊说明,均使用2%硝酸稀释
2.2.1水,GB/T6682规定的一级水
2.2.2硝酸(HING.),浓度65.0%~68.0%质量分数),优级纯
2.2.3高纯硝酸(HING.),硝酸(见2.2.2)经二次亚沸蒸佃处理
2.2.4硝酸(HNo,).,8mol/L由水(见2.2.1)和高纯硝酸(见2.2.3)配制
2.2.5硝酸(HINO),0.,5mol/L,由水(见2.2.1)和高纯硝酸(见2.2.3)配制
2.2.6草酸(HC.O,),光谱纯
2.2.7 五氧化二磷(P.O.),光谱纯
2.2.8磷酸(HPo)),4molL,由水(见2.2.1)和五氧化二磷(见2.2.7)配制
2.2.9五氧化二钮(Ta.O.)-水悬浊液,由光谱纯Ta.O与水(见2.2.1)配制
2.2.10钯同位素标准物质,具有溯源性的或为国家标准物质管理部门审批认可的国家标准物质
2.2.11钯特效树脂,约200m
2.2.12分离柱,石英材质
2.2.13石英玻璃烧杯,应保持清洁
2.2.143mol/1.HNO-0.05mol/LH.C.O混合液,由水(见2.2.1)、高纯硝酸(见2.2.3)和草酸(见 2.2.6)配制
2.3仪器设备 热电离同位素质请仪;能对u一a850u质量卷围进行扫描,最小分辨率为在5%峰高处lu峰 2.3.1 宽,热电离同位素质谱仪的工作参数参见附录A,所用钼带或徕带,纯度均不低于99.999%
2.3.2温控式电热板:最高温度不低于180
2.3.3灯丝去气装置
2.3.4电子天平:感量为1mg 2.3.5微量移液器
GB/T37848一2019 2.4试验步骤 2.4.1样品制备 取约含1"g腮的待测样品,置于石英玻璃烧杯(见2.2.13)中,在电热板见2.3.2)上约100C加热 蒸干,之后冷却至室温,备用
2.4.2腮分离富集 2.4.2.1试验环境 试验应在洁净度不低于千级的超洁净实验室中完成
2.4.2.2腮特效树脂柱的准备 称取0.3g钯特效树脂(见2.2.1l),以水(见2.2.1)浸泡去除上浮颗粒,湿法装柱
分离富集样品前,先以水(见2.2.1)冲洗装填钯特效树脂(见2.2.11)的分离柱(见2.2.12),再以树脂 molLHINo.(见2.2.)淋洗,待用
体积20倍的8" 2.4.2.3分离过程 取2.4.1制备的样品,加人8mol/儿HINo.(见2.2.4)作为介质转移上柱
遵循少量多次的原则,试 剂消耗不超过3mL
用20ml8mol/HNO,见2.2.4)分数次淋洗杂质
以12ml0.5mol/1 HNo.(见2.2.5)分数次解吸钯于石英烧杯中
将收集的洗脱液蒸干,准备涂样并上机测试 分离完毕.,用5mL了mLINo-0w5naLH.co混合液见C见221)淋洗分离糕.之后用 水洗涤至中性
2.4.3锂同位素比值测定 钼带/钵带的准备
插件应经过严格的清洁处理
将钼带/徕带点焊在插件后,装人真空除气 2.4.3.1 装置除气
去气流程如下 真空低于6×10-Pa后,首先将电流升至1.0A,维持10min a 电流升至2.0A,维持10min; b) 电流升至3.0A,维持10min; c d 电流升至4.0A,维持10min 2.4.3.2涂样
如采用钮带做样品带,将燕干的样品加人少量水(见2.2.1),用微量移液器(见2.3.5)逐 滴涂到钼带上,再加2L4mol/几的H,PO,(见2.2.8),液滴挥发后增大电流,去除过量H,PO,加热 至暗红并保持2s一3s后,迅速将电流降为0
将准备好的样品装人样品盘后装人质谱仪,开启真空系 统
若采用睐带做样品带,应在涂样之前,预先在带上涂1.5Al五氧化二钮(Ta,O.-水悬浊液(见 2.2.9)其他操作与钼带模式相同
2.4.3.3升温与检测
待离子源真空度优于10-Pa时,以0.01As-'的速率升高样品带的电流
在带 温1000C下保持10min,待Rb的信号小于0.5mV时,则认为伽对钯的干扰可以忽略,继续升温至 1200 C，开始钯同位索丰度比测量
以5个法拉第接收器静态分别接收"sr、"Rh,"sr,"sr,"sr 数 据采集的积分时间为每组6s,测量100组
2.4.4质量歧视校正 2.4.4.1同位素标准物质物质校正
涂样时,平行涂若干钯同位素标准物质,用与样品相同的程序测量 其Sr/Sr、Sr/Sr
将标准物质的标准值与测量值比较,获得相应比值对的质量歧视校正因子K
GB/37848一2019 用获得的K进行质量歧视校正,计算见式(1),式(2)
2.4.4.2内标校正;如分析要求允许,可采用内标校正法校正测量过程中的质量歧视
由Sr/"Sr- 8.37211按式(3)、式(4)计算获得Sr/Sr校正值
2.5试验数据处理 2.5.1同位素标准物质物质校正 样品中Sr/Sr和Sr/sSr校正值的计算见式(1) R校正=K×R那 其中,质量歧视校正因子K按式(2)计算 R K=
R 式中: 钯同位素标准物质的标准值; R 钯同位素标准物质的测定值 R R渊 -待测样品的钯同位素比测量值; 待测样品的钯同位素比校正值,即最终结果
R校 2.5.2内标校正 样品中"sr/"Sr校正值的计算按式(3),式(4) R校E=R×1十 /8.3721l 1二2 其中,f R8/86测8 式中: 待测样品中留Sr/Sr的校正值; R权说 -待测样品中Sr/Sr的测定值; Rm R 待测样品中Sr/Sr测量值
88/8G渊届 2.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.015%
多接收电感耦合等离子体质谱法 3.1原理 水中钯按2.4.2分离富集后,用2%HNO调节洗脱液中钯的含量,直接引人多接收电感合等离 子体质谱仪,测定Sr/Sr和#Sr/"Sr比值,分析过程中的质量歧视采用钯同位素标准物质校正 或Sr/Sr=8.37521内标校正
3.2试剂和材料 3.2.1 塑料管.2mlL应保证清洁,无渗漏
3.2.2高纯氧(Ar)气;纯度99.999%以上 3.2.3其余按2.2规定
GB/T37848一2019 3.3仪器设备 多接收电感耦合等离子体质谱仪
仪器能对5u350u质量范围进行扫描,最小分辨率为在5% 峰高处1u峰宽,多接收电感耦合等离子体质谱仪的工作参数参见附录B. 3.4试验步骤 3.4.1样品制备及锂分离富集 参见2.4.1和2.4.2 3.4.2锂同位素比值测定 3.4.2.1 仪器灵敏度调整
仪器点火并稳定30min后,以稀释为100ng/mL的钯同位素标准物质进 样,调节透镜参数,使wSr信号强度达最大值
峰中心调整
调节"sr信号强度达1V以上,以中心杯扫描83.5u一84.5u,通过调节加速电 3.4.2.2 压或电子学参数,使峰中心位于84.00u
3.42.3接收器排列
调整接收器至合适位置,使"Kr"Sr、"Rb、"sr、"Sr十"Rb、"sr分别进人不同 的接收器
3.4.2.4同位素干扰校正按下列步骤 7R Rb的信号小于0.5mV时,则认为"Rb对"sSr的干扰可以忽略,否则需 a Rb对Sr干扰:待” 要准确测量Rb,用天然Rb同位素组成扣除”Rb信号,获得准确的sr信号 'Kr对sr、“Kr对"sr干扰;待Kr的信号小于0.5mV时,则认为Kr对sr、“Kr对sr b 干扰可以忽略,否则需要准确测量Kr,用天然Kr同位素组成扣除Kr和"Kr信号,获得准 确的"sr和"sr信号 3.4.2.5样品测量
数据采集的积分时间为每组6s,测量100组
3.4.3质量歧视校正 参见2.4.4. 3.5试验数据处理 参见2.5
3.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0,.02%
GB/37848一2019 录 附 A 资料性附录 热电离同位素质谱仪的参考工作条件 热电离同位素质谱仪的工作参数见表A.1,表A.2
表A.1接收器排列 接收器序号 接收质量数 84 85 86 87 88 表A.2主要仪器参数 参数名称 设定值 Extraction DFocus 87.25 41.39 DBias Focus 93.06 ZBias l1.25 Slit 93,91 Source 78,.97 EHT(K 7828
GB/T37848一2019 附录 B 资料性附录) 多接收电感耦合等离子体质谱仪的参考工作条件 多接收电感鹏合等离子体质谱仪的工作参数见表B.1,表B.2
表B.1接收器排列 接收器序号 接收质量数 83 84 85 86 87 88 表B.2主要仪器参数 参数类别 参数名称 设定值 1300w RFPower Horiz 0.1mm 离子源参数 Vert 1.5mm Axial .lmm Nebulizer 1.03L/min 520.15v Cone DFocus 5159,.95 DBias 48.99 离子透镜参数 ZFoeus 852.26 ZBias 51.04
水中锶同位素丰度比的测定GB/T37848-2019
水质安全是关系到人民群众身体健康的重要问题。近年来，随着人类活动的不断增加，水环境受到了越来越多的污染。其中，放射性污染物对人体健康具有较大危害，因此相关检测工作也愈发重要。
在水质检测中，锶同位素丰度比的测定是一个非常重要的指标。锶同位素丰度比可以反映水中可能存在的放射性核素，如钚、铀等，从而提供了一种有效的辅助手段，用于评估水质是否达到国家标准。
为了规范化锶同位素丰度比的测定方法，减少误差和提高测试精度，中国标准化委员会制定并发布了《水中锶同位素丰度比的测定》（GB/T37848-2019）标准。
《水中锶同位素丰度比的测定》标准主要包括以下内容：
- 总则：规定了适用范围、术语和定义等；
- 测量原理：介绍了锶同位素丰度比测量的基本原理和方法；
- 设备与试剂：对锶同位素丰度比测量所需的仪器设备和试剂材料进行了明确的规定；
- 样品处理：介绍了不同类型水样的预处理方法，如酸溶解、常规处理、离子交换树脂处理等；
- 分离技术：介绍了锶同位素的分离方法，如阳离子交换层析、液液萃取等；
- 计数测量：详细介绍了计数测量的步骤和注意事项；
- 数据处理：对锶同位素丰度比测定的数据处理方法进行了规定；
- 质量保证和检验：介绍了锶同位素丰度比测定的质量保证措施和检验程序。
总之，锶同位素丰度比的测定是水质检测中非常重要的一个指标，也是评估水环境放射性污染程度的重要方法。《水中锶同位素丰度比的测定》（GB/T37848-2019）标准的发布和实施将有效规范锶同位素丰度比测定的方法，提高测试精度，对保障水质安全具有极其重要的意义。
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