恶草酮乳油

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国家标准 GB22178一2008 草 酮乳油 嗯 Oxadiazonemulsifiableconcentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22178-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22178一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章,第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准的附录A是资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院、安徽省化工研究院 本标准参加起草单位:安徽科立华化工公司 本标淮主要起草人;姜敏怕,邢君韩谋国,蒋阅,王多余 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB22178一2008 恶草 酮 乳油 该产品有效成分飕草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称oxadiazon CAS登录号:19666-30-9 CIPAC数字代码:213 化学名称5-特丁基-3-(2,4-二氯-5-异丙氧苯基-1,3,4-嗯二陛-2(3H)-酮 结构式: (CH)C OCH(CH)3 实验式:CHCl.N.O 相对分子质量:345.2(按2005年国际相对原子质量计) 生物活性除草 熔点;约90C 燕气压;小于0.133mra(20c) 溶解度(20C);水中0.7mg/L;丙酮苯乙酮、苯甲腿中600g/L;苯、甲苯、三氯甲烧中1kg/L 稳定性:常温下贮存稳定 土壤中DT约90d 范围 本标准规定了嗯草酮乳油的要求、试验方法以及标志、标签,包装、贮运 本标准适用于由膳草酬原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的嗯草削乳油 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T16o1农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T4472 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法
GB22178一2008 要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的嗯草酮原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成,应为稳定的均相液体,无 可见的悬浮物和沉淀 嗯草酮乳油应符合表1要求 表1恶草酮乳油质量控制项目指标 指标 项 目 250g/1 120g/1 25.5 12.5 8 嗯草阴质量分数"/% 或质量浓度(20C/g/L 1203 250 水分/% pHH值范围 4.0~7.0 乳液稳定性(稀释200倍 合格 低温稳定性" 合格 热贮稳定性" 合格 "当发生争议时,以草酮质量分数为仲裁 正常生产时,低温稳定性和热贮稳定性试验,每3个月至少进行一次测定 试验方法 4.1抽样 按GB/T16052001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于250mL 4.2鉴别试验 气相色谱法 本鉴别试验可与嗯草酮质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中主色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.3恶草酮质量分数和质量浓度的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲皖溶解,以二十四烧为内标物,使用HP5(5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱,和 氢火焰离子化检测器,对试样中的嗯草酮进行毛细管气相色谱分离和测定 本方法为仲裁法,也可使用 填充柱气相色谱法,色谱操作条件参见附录A 4.3.2试剂和溶液 三氧甲炕 腰草酮标样:已知质量分数,，w>99.0%; 二十四炕:不含有干扰分析的杂质 内标溶液;称取5.0g的二十四炕,于1000m的容量瓶中,用三氯甲炕溶解,定容,摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器 石英毛细柱,内壁涂HP-5(5%苯甲基硅酮) ,膜厚0.25 色谱柱:30m×0.32mm(i.d. Am; 色谱数据处理机或色谱工作站
GB22178一2008 4.3.4气相色谱操作条件 温度(C):柱室210、气化室250检测室260 气体流量(ml/min);载气N.1.8,补偿气N25、氢气40,空气400 分流比:40:1 进样体积:1.0l; 保留时间:嗯草酮:约6.5min、内标物:约10.81 min 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的曙草酮乳油与内标物的气相色谱图见图1 睡草削" 内标物 图1恶草酮乳油与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取曙草酮标样0.05g(精确至0.00002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5mlL内标 溶液，摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取含嗯草酮约0.05g的试样(精确至0.00002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.3.5.1中使用 的同一支移液管准确加人5mL内标溶液,摇匀 4.3.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针嘻草酮与内标物的 峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析 测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嗯草酮与内标物的峰面积比分别进行平均 试样中嗯草酮质量分数w(%)按式(1)计算;质量浓度p(g/L)按式(2)计算 Y×m×w wu' ×m Y×m×w" ×p×10 0 Y×m 式中; -标样溶液中嘻草酮与内标物峰面积比的平均值;
GB22178一2008 试样溶液中嘻草酮与内标物峰面积比的平均值 标样的质量,单位为克(g); m ， 试样的质量,单位为克(g); 标样中喂草酮的质量分数,以%表示; e 20C时试样的密度,单位为克每毫升g/ml)(按GB/T4472中“密度计法"进行测定) 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.4水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 4.5p值的测定 按GB/T1601进行 4.6乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验和判定 在30C士1C放置1h,上无浮油、 下无沉淀(或沉油)为合格 4.7低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂"进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3ml为合格 热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行 热贮后,腮草酬质量分数不应低于热贮前测得平均含量的 97%;乳液稳定性仍应符合标准要求 产品的检验和验收 产品的检验与验收,应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1嘿草酮乳油的标志、标签和包装,应符合GB4838的规定 5.2嗯草酮乳油用洁净、干燥的玻璃瓶或聚酯瓶包装,每瓶净含量为250mL(g),500ml(g),外用瓦 楞纸箱包装,每箱20瓶 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB4838的 规定 5.3嗯草酮乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中 55 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 4 5.5安全;本品属低毒除草剂,吞噬和吸人均有毒,可经皮肤渗人 使用本品时要戴护镜和胶皮手套穿 必要的防护衣物 如皮肤、眼睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗 误服者应立即送医院对症 治疗 5.6保证期:在规定的贮存、运输条件下,膳草酮乳油的保证期,从生产日期算起为2年
GB22178一2008 附 录A 资料性附录 恶草酮填充柱气相色谱分析条件 A.1方法提要 试样用三氧甲炕溶解,以邻苯二甲酸双环己酯为内标物,使用5%oV-210/ChromosorbwAw DMCs(180250m)为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对草酮进行气相色谱分离和 测定 A.2试剂和溶液 三氧甲婉 嗯草酮标样;已知质量分数w>99.0%; 内标物:邻苯二甲酸双环己醋,不应含有干扰分析的杂质 A.3仪器和试剂 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机 色谱柱:lm×3mm(i.d.)不锈钢柱; 柱填充物:OV-210涂溃在ChromosorbwAw-DMCs载体(180um一2504m)上,固定液固定 液十载体)=5;l00. A.4色谱操作条件 温度(C);柱温200、气化室250,检测器260; 流速(mL/min);载气(N)30,氢气30,空气300; 进样体积.l.0l 保留时间(min);嗯草削约8.9;内标物约15.8. A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的制备 称取嗯草酮标样0.05g(精确至0.00002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用移液管准确加人5ml内 标溶液,摇匀 A.5.2试样溶液的制备 称取含嘻草酮约0.05g的试样(精确至0.00002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用与A.5.1中使用 的同一支移液管准确加人5mL内标溶液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针嗯草啊与内标物的峰面 积比的变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 典型图谱见 图A.1
GB22178一2008 嗯草; 内标物 图A.1恶草与内标物的气相色谱图 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中喂草酮与内标物峰面积之比,分别进行平均 试样中嘿草酮质量分数w%)按式(A.1)计算;质量浓度g/L)按式(A.2)计算 ×w Xm A.1 又 Y！ Y×mXe ×p×10 pr Y×m 式中: 标样溶液中嗯草酮与内标物峰面积比的平均值; Yr 试样溶液中嗯草酮与内标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); m 标样中嘻草酮的质量分数,以%表示; Z心" 20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/ml)(按GB/T4472中“密度计法”进行测定).