居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法气相色谱法

居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法气相色谱法

国家标准 GB11741一89 居住区大气中二硫化碳卫生检验 标准方法气相色谱法 of standardmethodforhygienieexamimation carbondisulfideinairofresidential areas一Gaschromatography 1990-07-01实施 1989-09-21发布 发布 华人民共利和国卫生部国家标准
国家标准 居住区大气中二硫化碳卫生检验 GB11741一89 标准方法气相色谱法 Standardmethodforygienicexaminationof earbondisulfideinairofresidential Gaschromatography areaS 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中的二硫化碳的浓度 本标准适用于居住区大气中二硫化碳浓度的测定 检出下限 进样5mL时，最低检出浓度为0.0mg/m 1.2测定范围 进样5mL时，测定浓度范围为0.01一12.6mg/mr 干扰及排除 1.3 由于采用了气相色谱分离技术，在本法操作条件下，空气、硫化氢、二氧化硫均不干扰测定 甲 硫醒的干扰可将柱温降至75c以下，即能消除 原理 二硫化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进人还原性富氢火焰，生成分子态流，发射 出394nm波长的特征光，此光被转换并放大成电压值 在110范围内，二硫化碳浓度的对数与电 压值的对数成正比进行测定 试剂和材料 二硫化碳:色谱纯或光谱纯 3.1 8.2丙酬，分析纯 a.确酸三甲笨菜醋(TcP)，分析纯或“色固”标惟，作色谢的固定液 3.4担体:ChromosorbPNAW60一80目，作色谱担体 3.5定相:按25%液担比涂溃 称取2.5gTCP于100mL烧杯中，加30mL丙桐容解，再倒人10g NAw，使坦体刚好被淹没，轻轻摇匀，在室温下静置挥干 Chromosorb P 仪器和设备 气相色谱仪:配备火焰光度检定器的气相色谱仪 4.1 4.2注射器，100长L，1mL，5ml，10mL，100mL 容积误差土1% 色谢柱，长15m，内径才m田聚四氟乙精管，管内填充5列TCPcromwobPNAw，新 装的色谱柱应在柱温120C，通氮气40mL/min条件下老化11h后方可使用 1990-07-01实施 卫生部1989-0-21批准
GB11741一89 采样 100mL注射器用现场空气反复抽气置换日次后，抽满100mL，密封进气口 写好标签，注明采 样地点、时间，样品要在24h内分析 分析步骤 6.1 色谱分析条件 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色请仪的型号和性能，制定 能分析二跪化碳的最佳色谱条件，附录A(参考件所列举的色谱条件是一个尖例 6.2绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品分析时的相同条件下绘制标准曲线或测定校正因子 6.2.1配制标准气体 6.2.1.1用饱和蒸汽配制标准气体 将纯二碱化碳置恒温浴中(20一30c，控温精度为士0.1c，恒减40min，然后抽取瓶内液面 上饱和燕汽，用气稀释稀成1/10鼻1/1054个浓度点的标准气，转移饱和蒸汽时要特别意他和恭 汽冷凝和器毕吸附所造成的损失 标准气体的浓度按式1计算 dte C0= (l 式中;c0--标准气体浓度，ng/mL; 稀释倍数 n-- dt /ml，可查图B!得到 在恒定温度下饱和蒸汽的浓度，ng！ 6.2.1.2用大瓶稀释法配制标准气体 -定量的纯二硫化碳(如252mg封于玻璃安颜内，将安瓶置于20L容积的大玻璃瓶中，帘封大 瓶，再抽气至瓶内压低于7kPa 振摇大瓶使安碰破，静置10min后放人氮'气或净化空气 使 大瓶内气压与大'气压相等 再用氮'气或净化空'气稀释成1/1!0'一1/10"4个浓度点的标准气体 标准 气体的浓变按式2计算 -×1000 c0= n 式中 a -玻璃安瓶中二硫化碳量，mg" -大玻璃瓶的容积，L; 稀释倍数 -标准气体浓度，ag/mL ce” 6.2.2 绘制标准曲线 每个浓度点的标准气体各取5mL进样，得各个浓度的色讲和保留时间，每个浓度作3次，求 峰高平均值，用峰高平均值mm 的对数值为纵坐标，二硫化碳的浓度(mg/m)的对数值为横坐 标，绘制标准曲线 并计算回归线的斜事，以斜率倒数B,作样品测定的计算因子 6.2.3测定校正因子 用单点校正法求校正因子 取与样品空气中含二锁化淡依度相接近的标难气体，按i.2.2按作,测 量色谱峰的平均峰高 mm和保留时间，按式3 计算校正因子 lgc 3 lgh 式中 校正因子 lgc-标准气浓度的对数， lgh 平均峰高的对数
GB11741一89 6.3样品测定 取5mL空气样品注人色谱仪，按照6.2.2操作，以保留时间定性，测量二确化碳峰高，每个样品 作3次,求峰高平均值 记录分析时的气温和大气压力 高浓度样品应用清洁空气稀释至小干12mg/m?, 再分析 结果计算 标准曲线法用式(4)计算二硫化碳浓度 7.1 lgc=lgh×B 式中，lgc样品空气中二疏化碳浓度的对数，再查反对数即得浓度值mg/m') eh一样品空气中二破化饿峰高的平均值的对数 -由6.2.2得到的计算因子 Bs 7.2用校正因子按式5计算浓度 lgc=lgh×f 5 式中，lgc-样品空气中二硫化碳浓度的对数 再查反对数即得浓度值mg/m' gh-样品空气中二硫化碳峰高的平均值的对数; 由6.2.3得到的校正因子 7.3用式6换算成标准状况下的浓度 T, cx 6 C0= 标准状况下空气中二硫化碳浓度，mg/m' 式中; C0 T -标准状况下绝对温度，273K 分析时气温; A一标准状况下的大气压力，u.3kPa 分析时大气压力，kPa p 精密度和准确度 8.1 重现性 4%6 二流化碳浓度在0.8一0.8mg/m'范围内重复测定的变异系数为9% 回收率 8,2 一102% 加人二魏化涨依度在从.郎一0.引m《/m'花围内其回收事为8%
GB11741一89 附录 A 气相色谱法分析空气中二疏化碳的实例 参考件 A1色谱分析条件 柱箱温度:88Cn 检测室温度120C; 120C; 汽化室温度; 光电倍增管真流高压:650V; 进样体积:5mL; 载气:氮，18mL/min; 氢气:l10mL/min; 空气:100mL/min; 记录仪:满量程10mV A2按AI色谱分析条件所得到的色谱图见图Al CS so:cs s0: 1'44" '15”2'251 Hs HS 30 32" 50" t0 Ain 时间，nmin 时间，min 柱温88 柱温75 A！各组分色谱图 图
GB11741一89 附 录 B 温度与二硫化碳饱和蒸汽浓度 补充件 B1温度与二硫化碳饱和蒸汽浓度的关系见表B1 表B温度与二硫化碳饱和蒸汽浓度关系 -22.5 -5. 28.0 46.5 194.8x10 x10 d，ng/mL 455.47 1621.52x10 2902.49x10 B2用表B1数据所画的温度与二硫化碳饱和蒸汽浓度曲线见图B1 30 2o 000 1500 2000 2500 2900 ,!0'nx/ml -10 -20 图B1温度与饱和蒸汽浓度曲线
GB11741一89 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由成都市卫生防疫站负责起草 本标准主要起草人段伟明 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释