GB/T4698.5-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part5：Determinationofmolybdenumcontent—Thiocyanatespectrophotometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T4698.5一2017 代替GB/T4698.51996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第5部分:钼量的测定硫酸盐 分光光度法和电感稠合等 离子体原子发射光谱法 Methodsforehemiealanalysisoftitaniumsponge，titaniumandtitanium aoys一Part5;Determinationofmolybdenumcontent一Thioeyanate petrophotometryanmdinducthvelycopledplasma emissionspeetrometry at0mmic 2017-09-29发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.5一2017 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位;西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司、国标(北 京)检验认证有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、广东省工业分析检测中心,遵义钛业股份有限 公司,金堆城钼业股份有限公司、遵宝钛业有限公司
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本部分所代替标准的历次版本发布情况 GB/T4698.51996
GB/T4698.5一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第5部分:钼量的测定硫酸盐 分光光度法和电感耦合等 离子体原子发射光谱法 范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中钼量的测定方法
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中钼量的测定
测定范围;0.10%~l6.00%
方法一为仲裁分 析方法
2 方法一硫酸盐分光光度法 2.1方法提要 试料用硫酸溶解
在硫酸介质中,以铜I)为催化剂,用硫脉将钼(V)还原成钼(V),钼V)与硫 纸酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计彼长465mm处测量其吸光度 2.2试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
2.2.1硝酸(p=1.42g/mL)
2.2.2硫酸(1+1). 2.2.3硫氮酸钾溶液(500g/L)
2.2.4硫酸铜溶液(20g/L)
2.2.5硫脉溶液(100g/L)
2.2.6钛基体溶液;称取0.500g金属钛(wn>99.95%,wM<0.001%)于150ml烧杯中,以下按 2.5.4.1进行
此溶液1ml含2mg钛
2.2.7钼标准贮存溶液;称取0.5000只金属钼(wM>99.95%)于400mL烧杯中,加人50mL硫酸 2.2.2),30mL硝酸(2.2.1),盖上表面皿,加热使其完全溶解并继续加热至冒硫酸烟,冷却,加人50mL 水,加热使盐类溶解,冷却,移人500nmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1nm含1.Omg钼
2.2.8钼标准溶液;移取10.00ml钼标准贮存溶液(2.2.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1nmL含100g钼
2.3仪器 分光光度计
2.4试样 按照已颁布的海绵钛,钛及钛合金取制样标准进行
GB/T4698.5一2017 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样(2.4),精确至0,0001g
表1试料量与分取试液体积 % 钼的质量分数/" 试料量/g 分取试液体积/ml. 0.101.00 0.50 20.00 >1.005.00 0.20 10.00 >5.0010.00 0.20 5.00 >10,00l6.00 0.10 5.00 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料做空白试验
2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于150m烧杯中,加人40mL硫酸(2.2.2),盖上表面皿,加热至试料溶解 滴加硝酸(2.2.1)至溶液清亮,煮沸除去氮的氧化物,冷却
将试液移人250mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀
2.5.4.2按表1分取试液于100m容量瓶中,用水稀释至约60mL 2.5.4.3加人20mL硫酸(2.2.2),冷却,加人4ml
硫氮酸钾溶液(2.2.3)、1ml硫酸饷溶液(2.2.4)、 10mL硫脉溶液(2.2.5),每加人一种试剂均需混匀
用水稀释至刻度,混匀
放置20 min
2.5.4.4将部分试液移人1cm吸收皿中,以随同试料空白为参比,于分光光度计波长465nm处测量其 吸光度,从工作曲线上查得相应的钼量
2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL,0.50ml、l.00ml2.00mL3.00ml、4.00ml5.00ml钼标准溶液(2.2.8)分别 置于一组100mL容量瓶中,各加人与分取试液中钛量相当的钛基体溶液(2.2.6),用水稀释至60ml 以下按2.5.4.3条进行
2.5.5.2移取部分溶液于1cm吸收皿中,以标准系列中零浓度溶液为参比,于分光光度计波长465nm 处测量其吸光度,以钼量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
2.6分析结果的计算 钼量以钼的质量分数以w计,按式(1)计算 1 Vx10" ×100% w'Mo=
.V 式中 自工作曲线上查得的试液中钼量,单位为微克(g); n
GB/T4698.5一2017 V 试液总体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g); mo V 分取试液体积,单位为毫升(ml) 计算结果表示至小数点后两位 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法获得
表2重复性限 wM/% 1.79 0.30 3.50 9.77 l4.76 r/% 0.02 0.10 0.12 0.28 0.33 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法获得
表3再现性限 /% 0.30 1.79 3.50 9.77 14.76 we/ R/% 0.11 0.03 0.13 0.42 0.50 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1方法提要 试料用盐酸-氢氟酸溶解,滴加硝酸氧化钛
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量试液中钼的 光谱强度,按工作曲线法计算钳元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果
3.2试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
3.2.1盐酸(1十1
3.2.2硝酸(1+1)
3.2.3氢氟酸(1十1). 3.2.4金属钛(wn>99.95%,w<0.001%)
3.2.5钼标准贮存溶液;称取0.5000其金属钼(wM>99.95%)于400mL烧杯中,加人50mL硫酸 1十1)、30nm硝酸(3.2.2),加热使其完全溶解并继续加热至冒硫酸烟冷却,加人50mL水,加热使盐 类溶解,冷却,移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL.含lmg钼
3.2.6钼标准溶液;移取10.00ml钼标准贮存溶液(3.2.5)于100mlL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1mL含100"g钼
GB/T4698.5一2017 3.2.7氯气(体积分数二99.99%)
3.3仪器 电感合等离子体原子发射光谱仪;配耐氢氟酸进样系统,分辨率小于0.006nm(200nm 处) 3.4试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行
3.5分析步骤 3.5.1试料 按表4称取试样(3.4),精确至0.0001g
4 表 试料量与分取试液体积 钼的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/ml. 0.20 0.10一2.00 2.00一16.00 0.20 10.00 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4分析试液的制备 将试料(3.5.1)置于200ml
聚四氟乙烯烧杯中,加人10ml盐酸(3.2.1),3mL.氢氟酸(3.2.3),缓 慢加热至试料溶解完全,滴加1m硝酸(3.2.2)至溶液清亮,继续加热驱除氮的氧化物,取下冷却
将 试液移人100ml塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
按表4分取部分溶液于100ml塑料容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀
3.5.5钛基体溶液的制备 称取0.200g金属钛(3.2.4)于200ml聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL盐酸(3.2.1),3mL氢氟酸 (3.2.3),缓慢加热至试料溶解完全,滴加1mL.硝酸(3.2.2)至溶液清亮,继续加热驱除氮的氧化物,取下 冷却
移人100m塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
3.5.6工作曲线溶液的制备 3.5.6.1钼的质量分数<2.00%称取0.200g金属钛(3.2.4)6份于一系列200mL聚四氟乙烯烧杯中 按3.5.5条进行溶解,移人6个100ml塑料容量瓶中,依次加人0mL2.00ml5.00ml钼标准溶液 3.2.6),1.00mL2.00mL、4.00mL钼标准贮存溶液(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀
3.5.6.2钼的质量分数>2.00%;移取0ml,0.40ml、l.00ml、2.00ml,3.00ml、4.00ml钼标准贮 存溶液(3.2.5)于6个100ml塑料容量瓶中,依次加人10.00ml钛基体溶液(3.5.5),用水稀释至刻度 混匀
GB/T4698.5一2017 3.5.7测定 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在选定的波长处(没有特别规定光谱线,钼元素推荐分析线 波长202.03 ,在使用时,应检查谱线的干扰情况),测定工作曲线溶液(3.5.6),当工作曲线线性 ，nm， >0.999时,进行分析试液(3.5.4)的测定检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正,由计算机自 动给出钼元素的质量浓度
3.6分析结果的计算 钼量以钼的质量分数以wM计,按式2)计算 V
V×10-" p1一p2 ×100% w'Mo V m 式中 自工作曲线上查得的试液中钼的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); P -自工作曲线上查得的空白亲被中钼的质量浓座,单位为微克每毫升(e唱/ml) P 试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升(mL) V -测定试液体积,单位为毫升(mL) -试料的质量,单位为克(g). 计算结果表示至小数点后两位 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线 性内插法或外延法获得
表5重复性限 ws/% 0.29 1.76 2.,50 3.55 9,78 14.84 !/% 0.02 0.07 0.10 0.13 0.31 0.48 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线性内插法或外延法获得
表6再现性限 wM/% 0.29 1.76 2.50 3.55 9.78 l4.84 R/% 0.03 0.09 0,13 0.16 0,35 0,.50 试验报告 试验报告应包括下列内容
GB/T4698.5一2017 试样 使用的标准(GB/T4698.5一201×) 使用的方法; 分析结果及其表示: 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4698.5-2017
钼是一种重要的金属元素，广泛存在于自然界中，也是钢铁、合金和化工等行业中的重要原料。 海绵钛、钛及钛合金中含有钼的情况也较为普遍。因此，如何准确快速地测定钼的含量对于保证产品质量以及工业生产安全具有至关重要的意义。
目前，钼的测定方法主要有硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两种。其中，硫氰酸盐分光光度法是一种常规的测定方法，具有快速、准确、灵敏等特点，适用于各种类型的样品测定。该方法的主要步骤包括：将样品加入硫氰酸钠-三乙醇胺溶液中，在一定条件下与钼形成络合物，然后通过分光光度计测定络合物在特定波长下的吸光度。通过标准曲线计算出样品中钼的含量。
而电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种基于光谱学原理的测定方法，能够同时测定多种元素的含量，具有高灵敏度、高精确度、广泛适用性等优点。该方法的主要步骤为：将样品转化为气态物质，并通过等离子体激发产生各种元素的辐射光谱，然后使用谱仪测定光谱强度，最终通过标准曲线计算出样品中钼的含量。
总之，钼量的测定在海绵钛、钛及钛合金的生产过程中具有重要的作用。硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法是两种常见且可靠的测定方法，选择适合的方法进行测定可以保证测试数据的精确性和可靠性。
