GB/T2384-2021
染料中间体熔点范围测定通用方法
Dyesintermediates—Generalmethodforthedeterminationofmeltingrange
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2022-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小540.77KB
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染料中间体熔点范围测定通用方法
国家标准 GB/T2384一2021 代替GB/T2384一2015 染料中间体熔点范围测定通用方法 Dyesintermediates一Generalmeth0dforthedeterminationofmeltingrange 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/2384一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件代替GB/T2384一2015《染料中间体熔点范围测定通用方法》,与GB/T2384一2015相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 增加了规范性引用文件(见第2章); b 更改了术语和定义(见第3章,2015年版的第2章); c 更改了试剂和材料的要求(见4.1.2,2015年版的第4章); d)增加了温度计的通用要求(见4.1.3.2) 更改了加热器的要求(见4.1.4.1,2015年版的5.3.1); e 增加了计算结果的修约要求(见4.1.5.4); 增加了毛细管熔点仪试验方法(见4.2)
g 请注意本文件的某些内容可能涉及专利
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本文件由石油和化学工业联合会提出 本文件由全国染料标准化技朴委员会(SAC/Tc134)归口
本文件起草单位;浙江迪邦化工有限公司,浙江博澳新材料股份有限公司、安徽八一化工股份有限 公司、沈阳化工研究院有限公司沈阳沈化院测试技术有限公司、传化智联股份有限公司、国家染料质量 监督检验中心
本文件主要起草人;杨宝德,徐万福、孟祥祺,彭德新、薛岩,傅伟松,温卫东、董如胜、杨杰民、陈素娟、 吕双
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 1980年首次发布为GB23841980; 1992年第一次修订为GB/T2384一1992,2007年第二次修订,2015年第三次修订; 本次为第四次修订
GB/2384一2021 染料中间体熔点范围测定通用方法 范围 本文件规定了用毛细管液浴法和毛细管熔点仪法测定染料中间体熔点的通用方法
本文件适用于结晶或粉末状染料中间体熔点的测定
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T81702o08数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG1302011 工作用玻璃液体温度计 JJG701一2008熔点测定仪 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 熔点范围meltimgrange 试样在毛细管内出现明显液滴至全部熔化时的温度范围
注;也称为熔程或熔距
3.2 ON 初熔点inittial meltingpoint 试样在毛细管内开始局部熔化并出现明显液滴时的温度
3.3 终熔点finalmeltingpoint 试样在毛细管内全部熔化时的温度 试验方法 -使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问 警告 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
4.1毛细管液浴法(仲裁法 4.1.1方法原理 以液体介质加热的方式,使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度,通过 目视观察初熔及终熔的温度,以确定试样的熔点范围
GB/T2384一2021 4.1.2试剂和材料 应选择沸点高于被测物质终熔温度,而且性能稳定、清澈透明使用安全的液体作为传热介质
以 下为常用传热液体: a)浓硫酸(化学纯);适用于熔点为200C以下的物质; 丙三醇;适用于熔点为150C以下的物质; b 液体石蜡(300C以上僧分);适用于熔点为150C以下的物质; c d 二甲基硅油:具体型号可根据产品熔点自行选择
4.1.3仪器和装置 4.1.3.1 毛细管 用硬质11号玻璃制成的毛细管,内径0.9mm~1.1mm,壁厚0.10mm~0.15mm,长度以安装后 上端高于传热液体液面为准
4.1.3.2温度计 4.1.3.2.1试验使用的温度计 应符合JJG1302011的规定
测量温度计(适合于测定熔点的范围 4.1.3.2.2 单球或双球温度计,分度值为0.1,长为250mm300 mm,全浸或局浸式并经过校正,具有适当 的量程
4.1.3.2.3辅助温度计(用于全浸温度计的校正 分度值为1C,并具有适当的量程 4.1.4加热装置 4.1.4.1 加热器 用带有搅拌装置和电子控制器的加热器或其他加热均匀,安全、容易控制温度的加热装置
4.1.4.2圆底烧瓶 mml10mm， 容积250mL,内径80mm,颈长20nmm一30mm,口径约为30mm,试管长为100 直径为20mm,软木塞或胶塞外侧应有出气槽,熔点测定装置见图1
GB/2384一2021 单位为毫米 标引序号说明: 圆底烧瓶; 试管" 3,4 胶塞(或软木塞); 温度计; 6 辅助温度计; 毛细管 图1熔点测定装置 4.1.5测定步骤 4.1.5.1试样的制备 将少量干燥的试样(干燥方法视产品性质而定,在产品标准中具体规定,研成细密的粉末,装人清 洁、干燥的毛细管中,将毛细管在约800mm高的玻璃管内自由下落,投掷10次一15次,夯实试样约 -4nm高,再将开口一端封闭
在毛湘管封口时,一端在火霜上加热时应让毛绸管接近垂直力" 3 mm 向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则
4.1.5.2测定过程 在圆底烧瓶中加人200ml传热介质,熔点在200C以下者试管中可加人液体石蜡,200C以上者 试管中加人与烧瓶中相同的传热介质
试管中传热介质的高度,应与烧瓶中传热介质的高度一致,温度 计的中间泡应浸没于传热介质中
将传热介质加热至低于试样熔点20C左右时,把装有试样的毛细管 系附于温度计上,使试样位于水银球的中部,温度计位于试管中央,不应与试管壁或底部接触,继续加热 至距熔点10C前调节加热速度,保持升温速度在0.8/min1.0C/min.
GB/T2384一2021 4.1.5.3熔点观测 观察毛细管内试样熔化的情况,记录下试样开始出现第一滴明显液体时的温度即为初熔点,然后记 下试样全部熔化时的温度即为终熔点
4.1.5.4结果计算 如测定中使用全浸式温度计,熔点以计,按式(l)、式(2)、式(3)计算 1=t1十t1十 2 公i=0.00016h(ti一ta) 3 At= =0.00016hs(i一 式中 熔点,单位为摄氏度(C); 观测温度,单位为摄氏度(C); 温度计露出液面至塞内水银柱校正值,单位为摄氏度(C); 山 -温度计露出塞外的水银柱校正值,单位为摄氏度(C) 公 h -温度计露出液面至塞内水银柱高度(以温度计的度数表示之); " 试管内液面至塞内中间处温度,单位为摄氏度(); 塞外水银柱高度(以温度计的度数表示之); 塞外水银柱中部周围空气温度(以辅助温度计测定之),单位为摄氏度(C); t 0.00016 水银在玻璃中的膨胀系数
如测定中使用局浸式温度计,熔点以计,按式(4)计算 tt十At 式中 熔点,单位为摄氏度(C) 观测温度,单位为摄氏度(C) -测量温度计的校正值,单位为摄氏度(). At3 计算结果按GB/T8170-2008中数值修约规则进行
4.1.5.5允许差 两次平行测定结果之差;熔点在200以下应不大于0.2,熔点在200C以上应不大于0.3C,取 两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果
4.2毛细管熔点仪法 4.2.1方法原理 采用金属块加热系统的毛细管熔点仪进行测定,毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高 于其终熔时温度,通过目视观察初熔及终熔时的温度,以确定试样的熔点范围
4.2.2仪器和装置 4.2.2.1毛细管熔点仪 应符合JG701一2008的规定,并达到0.2级的要求;加热装置为金属块加热系统
试管内液面至塞内中间处温度用辅助温度计测定
试样熔点测定完毕,立即将温度计插人试管内液面至塞内 之间的中间位置,测定这一温度场的平均温度
对同一产品使用同一只温度计,测定结果可作为常数使用
GB/2384一2021 4.2.2.2毛细管 应按照4.1.3.1的规定进行
4.2.3测定步骤 4.2.3.1 试样的制备 应按照4.1.5.1的规定进行
4.2.3.2测定过程 毛细管熔点仪加热至比预计熔点约低10C时,将装有试样的毛细管插人金属加热块的小室中,调 节升温速率为l.0C/min,继续加热
4.2.3.3熔点观测 通过窥视放大镜观察毛细管内试样熔化的情况,记录下试样开始出现第一滴明显液体时的温度即 为初熔点试样全部熔化时的温度即为终熔点
4.2.3.4 允许差 应按照4.l.5.5的规定进行
试验报告 试验报告包括以下内容 试样描述 a b 本文件编号; 试验方法 c d 试验条件 试验结果 e 偏离标准的差异; f 试验日期
g
染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2384-2021解读
染料是一种广泛应用于纺织、皮革、造纸等领域的化学品。而染料中间体则是染料的重要组成部分。为了确保染料的质量，必须对染料中间体的熔点范围进行测定。近日，国家标准化管理委员会发布了《染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2384-2021》。
该标准规定了染料中间体熔点范围的测定方法和技术要求，并且是目前国内染料中间体熔点范围测定的唯一标准，适用于各类染料中间体的熔点范围测定。
首先，标准详细介绍了熔点范围测定的原理和方法。其中，需要使用差热分析仪等专业设备，并按照标准要求进行样品制备、测试条件设置、数据处理等方面的操作。
其次，标准规定了熔点范围测定所需的试样数量、试样质量、试样形态等要求，并说明了可能影响测定结果的因素，如样品制备过程中的水分含量和杂质的干扰。
此外，标准还对熔点范围的定义、计算方法以及结果的表示方式等方面进行了详细的说明。并且，标准中还给出了不同类型染料中间体的熔点范围示例。
总之，《染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2384-2021》的发布对于染料生产企业和检测机构具有重要意义。该标准的实施将为染料中间体熔点范围的测定提供规范和统一的技术要求。
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