国家标准 GB/T18606一2017 代替GB/T18606一2001 气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物 ThetestmethodforbiomarkersinsedimentanderdeoilbyGC-MS 2017-05-12发布 2017-12-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T18606一2017 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T18606一2001《气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物》与 GB/T186062001相比,主要技术变化如下 -增加了二环倍半帖化合物m/:123的鉴定及其质量色谱图例说明(见5.4); -增加了帮系列化合物" m/128;142;156;170;184;198的鉴定及其质量色谱图例说明见5.4) -增加了菲系列化合物m/178;192;206;220;234的鉴定及其质量色谱图例说明(见5.4); 增加了荧慈、菲、龙系列化合物m/202;216;228;252的鉴定及其质量色谱图例说明见5.4); 增加了联苯、二苯并峡哺系列化合物" m/:154;l68;182的鉴定及其质量色谱图例说明见5.4); 了二苯并嚓盼,紫并茶哪盼系列化合物m/e181982384的鉴定及其质量色谱图例说明增加了见5.4); 增加了坊系列化合物m/-166;180的鉴定及其质量色谱图例说明(见5.4): 修改了原标准的质量色谱图见附录B). 本标准由石油天然气集团公司提出本标准由全国石油天然气标准化技术委员会(sAc/Tc355)归口本标准起草单位;石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、石油化工股份有限公司勘探开发研究院无锡石油地质研究所、长江大学地球环境与水资源学院、石油辽河油田分公司勘探开发研究院、石油新疆油田分公司实验检测研究院、石油西南油气田分公司勘探开发研究院本标准主要起草人;王汇彤、魏彩云、张渠、朱翠山、李培新、马万云、王密云,朱光有本标准2001年12月首次发布,本次是首次修订
GB/T18606一2017 气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物范围本标准规定了沉积物和原油中饱和泾、芳姬组分生物标志化合物的气相色谱-质谱分析鉴定方法和质量要求本标准适用于沉积物和原油中饱和泾、芳姬组分的生物标志化合物分析鉴定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括新有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1一2004测量方法与结果的准确度方法原理将沉积物和原油制备的饱和姬和芳姬组分，经过气相色谱的分离,进人质谱检测,经数据处理系统处理后,得到所需的总离子流图、质量色谱图和质谱图设备和材料 4.1气相色谱-质谱仪;具有程序升温功能的气相色谱仪及与其相连的具有EI离子源、最高扫描质量数不低于650amu的质谱仪和数据处理系统 4.2气相色谱柱:固定相为5%苯甲基硅氧烧石英毛细管柱,最高使用温度不低于325C,柱长不短于 30m 4.3校准试剂:全叙三丁基胺(FC43) 4.4试剂: a 正已炕,分析纯二氯甲炕,分析纯 b 4.5载气;氮气(纯度不低于99.99%). 5 分析程序 5.1气相色谐分析条件 5.1.1汽化室温度:280C320C 5.1.2载气流速:0.5mL/min~1.5mL/min 5.1.3初始温度;50C100C /min4"/ 5.1.4升温速率;2C/1" min
GB/T18606一2017 20 5.1.5终止温度;300C320C,保持10min min 5.1.6进样方式:手动进样或自动进样 5.2质谱分析条件 5.2.1电离方式:电子轰击 5.2.2电子能量;70eV 5.2.3分辨率;大于500或全质量范围为1个质量单位 5.2.4离子源温度:180C280C 5.2.5扫描速率;不大于1.5s 5.2.6扫描方式;全扫描或选择离子检测 5.2.7接口温度;250C300 C 5.3操作步骤启动仪器,抽真空,检测仪器是否醋气-等待仪器稳定 5.3.1 5.3.2全氟三丁基胺调谐,达到正常工作状态调谐后的各离子峰比例应合适;如要求符合谱库检索则m/为69的离子峰高调至100%,m/219的离子峰高调至小于或等于80%大于或等于40%,m/: 502的离子峰高调至大于或等于2%小于或等于5% 5.3.3设定样品分析条件 5.3.4空白、内部管理样品测试合格后,饱和姬、芳姬经正己烧或二氯甲婉溶解后进行样品测定 5.3.5数据处理 5.4分析报告 5.4.1质量色谱图分析报告中应至少提取以下内容的谱图饱和泾包括 a 1) 三环帖烧、霍炕m/:191质量色谐图,参见图B.1; 22) 笛炕m/217质量色谱图,参见图B.2; 33) 二环倍半帖m/123质量色谱图,参见图B.3 芳经包括 b 1) 莽系列化合物m/128;l42;156;170;184;198质量色谱图,参见图B.4: 22) 菲系列化合物m/:178;192;206;220;234质量色谱图,参见图B.5; 33) 萤慈,菲,芭系列化合物m/202;216;228;252质量色谱图,参见图B.6; 4)联苯、二苯并味喃系列化合物m/-154;168;182质量色谱图,参见图B.7; 5》苟系列化合物m/=166;180质量色谱图,参见图B.8 5.4.2定性结果饱和烙和芳烙的命名参见附录A;饱和烙定性结果参见附录B相关谱图及表1(三环帖熔、霍炕)、表2笛烧)和表3(二环倍半帖),芳姬定性结果参见附录B相关谱图及表4 5.4.3定量结果按照气相色谱-质谱仪数据处理系统的定量程序,采用程序提取、人工校正的方法获取下列化合物质量色谐图中的峰面积和峰高数据化合物包括:
GB/T18606?2017 ??????л a b в,,??,Ρ,??л? 1m/191???? ? 262 ),14a(H c,H 13R(H )Cw 276 CH 13p(H),l4a(H)-C CH 290 13B(H),14a(H)-Ca 13(H),l4a(H)-Ca CaH 304 CaHg 318 13B(H),l4a(H)-Ca CgHn 332 13R(H),l4a(HH)-Ca CH6 346 13B(H),l4a(H)-C; CH 330 C? C%H8 360 13R(H),l4a(H)-C% CH 360 13(H),14a(H)-C 10 CH;2 388 13B(H),l4a(H)-Ca 12 CH 388 13(H),l4a(H)-C 13 CH 402 13R(H),l4a(H)-C CHa 402 13B(H),14a(H)-C 18a(H)C;(Ts 15 CHn 370 16 CH 370 17a(H)-C(Tm) 17a(H),21B(H)-C 17 398 CHn 18 CHm 398 18a(H)-C?(CTs) 7a(H)C? 1s 412 CH2 20 CHm 398 17(H),2la(H)-C? 221 412 ,21B(H)C C 17a(H H2 22 CH2 412 17(H),21aH)-C? 426 23 CaH 17a(H),21B(HH)Cn(22s) 224 CaHa 26 17a(H),21(H)-C(22R 25 C H 412 ? 26 C.Ha 426 17R(H),21aH)-C?(22s+22R 27 440 .H 17a(H),21B(H)-Ca(22s) C 28 CHa 440 17a(H),21(H)-Ca(22R 29 CH 454 17a(H),21B(H)C;(22s) 30 CH.n 454 17a(H),21(H)-C(22R 31 468 17a(HH),21B(H)C(22s) C 32 468 CaHo 17a(H),21(H)-C(22R 33 CH 482 17a(H),21(H-C(22S) 4 CH2 482 17a(H),21R(H)-C(22R
GB/T18606?2017 2m/217??е? ? Caе 5a(H-C CaH 288 302 C;H 5a(H)-Caе 13B(H),17a(H)C?(20S) CH 372 C;H 372 13p(H),17a(H)-C;?(20R) CH 372 13a(H),17(H)-C??(20S CH8 372 13a(H),17(H)-Cg?(20R 5a(H),l4a(H),17a(H)-c(20s CeH8 372 372 5a(H),14B(H),17R(H)-C;Ф(2oR) CgH8 372 5a(H),14(H,17(Hy C;H C;(20s 10 CH 372 5a(H),14a(H,17a(H-C(20R 11 CH 400 24-?-13(H),17a(H)-C?(20R 12 CH 400 24-?-13a(H),17(H)-C(20S 13 CH 386 24-?-5a(H),l4a(H,l7a(H-C(20S) 14 24-?-5a(H),l4R(H),l7R(H)-Ca(20R CH 386 15 386 24- -?-5a(H),l4p(H),17p(H)-C.Ф? 20S CH0 CH 4-?-5a(H),l4a(H),l7a(H)-Ca(20R 16 386 24 17 CH 400 24?-5a(H),14a(H,17a(H)-C(20S 18 400 24-?-5a(H),14(H),17(H-C(20R CH 19 C;H 400 24-?-5a(H),14p(H,17B(H-C(20s) 20 CH 400 24-?-5a(H),l4a(H,17a(H-C;(20R 3m/123??ж? ? CH 194 (C CH 194 (C4 ?(C CsH 208 208 (C;) CsH 208 CH 8p(H)(C) CH 208 (Cn CH 222 (Ce CH 222 (Cn CH 222 (Ca 8B(H)-(Cm) 10 C6H 222
GB/T18606一2017 表4芳经质量色谱图中化合物鉴定表分子量峰号质量色谱图(m/z 分子式化合物 128 禁 CH 128 142 142 CH 2-甲基若 142 1-甲基慕 142 CH 156 CH 156 2-乙基茶 156 CH 156 1-乙基紫 56 CH2 156 2,6-二甲基禁2,7-二甲基架 156 C2H2 156 l,3-二甲基禁+1,7-二甲基茶 156 l.6-二甲基葬 156 CH2 156 156 CH 1,4-二甲基莽十2,3二甲基恭 10 156 156 1,5-二甲基茶 CH 1 156 CH 156 1,2-二甲基茶 12 170 CHm 170 1,3,7-三甲基恭 13 170 CHn4 170 1,3,6-三甲基禁 170 1,3,5-三甲基莽+l,4,6-三甲基蔡 14 CH4 170 17o 170 15 2,3,6-三甲基慕 CH4 16 170 170o C;H -三甲基莽十1 -三甲基袭 1,2,7 1.6.7- 17 170 170 CH 2,3,5-三甲基茶 18 170 CHm 170 1,2,4-三甲基禁 19 170 CH 170 1,2,5-三甲基茶 20 170 CHm 170 1,2,3-三甲基茶 21 184 CH0 184 1,3,5,7-四甲基茶 1,3,6,7-四甲基恭 22 84 CH6 184 23 84 CH 184 7-四甲基茶 l.2.4.6，-十l.2.4.7-十l.4.6， 24 184 184 CH ,5,7-四甲基慕 l,2， 25 84 184 2,3,6,7-四甲基紫 CH 26 184 CH6 184 1,2,6,7-四甲基茶 21 184 CH0 184 1,2,3,7-四甲基架 28 184 CH0 184 1,2,3,6-四甲基茶 29 184 1,2,5,6-四甲基帮十1,2,3,5-四甲基禁 CH6 184 84 184 30 C;H S 二苯并嚷盼 198 CH 198 31 1,2,4,6,7-五甲基恭 32 98 CH 198 1,2,3,5,7-五甲基茶 CHS 4-甲基二苯并嚓盼 33 198 198 34 198 CH8 198 1,2,3,6,7-五甲基茶
GB/T18606一2017 表4续) 峰号分子式分子量质量色谱图(m/: 化合物 -甲基二苯并嚓盼 35 198 198 2十3- CnHS 36 198 C;H -五甲基紫 198 l,2,3,5,6- CH s 198 1-甲基二苯并嘿酚 37 198 38 178 CH 178 菲 39 178 CHo 178 慈 40 192 CH3 192 3-甲基菲 4 192 CH3 192 2-甲基菲 42 192 92 -甲基意 3- CsHg 192 192 3 CH 9-甲基非 44 192 192 CH 1甲基菲 45 206 CHm 206 3-乙基菲 46 206 CHm 206 9-乙基菲十2-乙基菲十1-乙基菲十3,6-二甲基菲 47 206 CHm 206 3,5-二甲基菲+2,6-二甲基菲 48 206 CH 206 2,7-二甲基菲 206 206 l,3十3,9+2,10十3,l0二甲基菲 49 C6H 206 CH 二甲基非 0 206 1.6十2.9十2.5 51 C%H 206 206 1,7-二甲基菲 206 CH 2,3-二甲基菲 52 206 53 206 CHm 206 1,9十4,9十4,10-二甲基菲 5 206 CHm 206 1,8-二甲基菲 55 206 CHm 206 1,2-二甲基菲惹烯 56 234 CH8 234 234 234 CHs 苯并[]紫[2,ld]嚓盼 5 58 234 234 CHs 辈并[]慕[l,2d]嚷盼 59 234 CHS 234 苯并[b】]綦[2,3-d]嚷酚 60 202 CH 202 萤葱 61 芭 202 CHo 202 苯并[a]纷 62 216 CH3 216 216 216 苯并[b]坊十4甲基此 63 CHg 6 216 216 CmH 2-甲基此 65 216 216 C,H -甲基此 66 216 C;H 216 甲基萤慈 67 CH 228 228 苯并[]意 68 228 CH 228 苯并[a]慈
GB/T18606一2017 表4续) 峰号质量色谱图(m/z 分子式分子量化合物 69 228 CH2 228 前 70 252 252 CH 苯并[k灯]萤慈 252 CH 71 252 苯并[此 72 252 CH 252 苯并[a]此 73 252 CaH 252 花 74 154 CHm0 154 联苯 75 68 CH2 168 3-甲基联苯 4甲基联苯 76 168 CH2 168 71 68 168 CuH .O 二苯并峡喃 78 182 182 3-乙基联苯 C H 79 82 CHm 182 3,5-二甲基联苯 80 182 CHm 182 3,3'-二甲基联苯 81 182 CHn4 182 4-乙基联苯 82 82 CH4 182 3,4-二甲基联苯 83 4,4'-二甲基联苯 82 CH4 182 82 182 Ho 甲基二苯并吠喃 84 c 85 182 CH0 182 甲基二苯并吠喃 182 86 82 CHO 甲基二苯并吠喃 87 166 CH 166 勿 88 180 CH8 180 2-甲基坊 89 180 CH2 180 1-甲基坊甲基芬 90 80 CH2 180 注1:当色谱柱型号、柱长等色谱条件不同时,某些化合物的出峰顺序可能有变动注2各峰的定性仅说明该化合物的保留位置,可能会有其他化合物在相同位置共逸出质量要求 6.1空白:做空白样品时,基线无明显杂峰 6.2峰形生成的质量色谱峰呈正态分布,峰形对称 6.3分离度;对于饱和姬低成熟样品,17a(H),21B(H)-C霍烧(22S)和(22R)差向立体异构体对应完全分开;高成熟样品,24-乙基-5a(H),l4B(H),l7R(H)-C笛烧(20R)和(20S)峰高分离度不小于40% 对于芳姬样品,3-甲基菲和2-甲基菲明显分开,9-甲基菲和1-甲基菲分离度不小于80% 6.4测试方法的精密度:方法用的内部参考油样,其比对实验测定的参数值服从正态分布,按照 -24规定的方法来计算其重复性，和再现性R.结果见表了 GB/T6379.1
GB/T18606一2017 表5测试方法的精密度参数值重复性" 再现性R r"=0.0047+0.0125m R=一0.0199+0.127lm 注:m为内部参考油样经比对实验后,得到的参数平均值 6.5如果在同一实验室内,在重复条件下,进行了两组测试;第一组进行了从次测试,平均值为予;第二组进行了n次测试,平均值为Y 如果以CrD,(Y -Y)表示95%概率的平均值的临界差值,则予-1小于或等于此值时可视为合格 CrD.,( -=r r2m 2n 式中 7 第一组测试的平均值; ？ -第二组测试的平均M CrD.(予 -Y -95%概率的平均值的临界差值当均为1时,上式简化为 1、n？ CrD.(Y,-=" 6.6如果在同一实验室内,在重复性条件下进行了n次测试,平均值为,与内部参考油样平均值mn 比较,如果以CrD|一ml表示95%概率的平均值的临界差值,则一m小于或等于此值时可视为合格 eD.(了- 一m1| R (3 式中 -内部参考油样平均值 mn CrD,IY一m| -95%概率的平均值的临界差值当n=1时.上式简化为 R GD,.(4了- 一m|= . 贝
GB/T18606一2017 附录 A 资料性附录化合物结构与命名采用化学学会有机化学名词小组有关有机化合物系统命名法(1982年),结合国内有机地球化学界惯例,对饱和姬里的笛烧、婉、三环帖烧、二环倍半帖以及部分芳姬的命名作如下规定环状结构及碳原子位次标记 a 按图A.l一图A.16所示排列: 20 2526 30 29 图A.1胆(C)笛烧图A.2蕾婉 28 图A.48H)-升补身炕图A.3C0-三环菇烧图A.5 禁图A.6联苯图A.7 苟图A.9菲图A.8 图A.10 葱茁
GB/T18606一2017 图A.12 前图A.11萤葱图A.13苯并[a]慈图A.14苯并[a]劳图A.15苯并[k]萤葱图A.16 菲 b) 立体化学及其表示方法若分子中的手性碳在非环部分,则其构型依据手性碳原子相连的四个基团的排列情况而定,把最小的基团放在观察者对面,其余三个基团指向观察者,沿最小基团方向看去,若其余三个基团由大到小是按顺时针方向排列的,则构型为R,若按逆时针方向排列,则构型为S 若手性碳在环状结构内,与其相连的基团在环平面之下,则构型为a,在环平面之上,则构型为月其表示方法如下 a(H),用虚线H表示; R(H),用实三角一H表示; 两种可能,用H表示; a(CH,),用虚线"表示 B(CH,),用实三角一表示; 两种可能,用波浪线一表示如图A.17图A.21所示 H 图A.175u(H),14a(H),17a(H)-胆笛炕(20R) 图A.185a(),14a(H),17u(H)-胆笛烧(20s 图A.195u(H),14p(H),17H)-胆笛皖(20R或20s) 图A.2017a(H),21B(H)-C霾烧(22R 0
GB/T18606一2017 图A.2117a(H),21B(H)-C霾炕(22s) 命名笛类的命名应以其胫类的基本结构作为母体名称并加前、后缀表明取代基的位次、名称及 1 构型来构成帖婉类的命名按英文俗名意义,再加一个“婉”字及表明取代基位次、名称和构型的前、后 2 缀如8B(H),l4a(H)-芒柄花根烧(Onocerane);14B(H)-锯齿烧(Serratane) 其中;少数名称沿用英文音译如;伽马蜡烧(Gammacerane);17a(H),21p(H)-霍烧(Hopane): 18a(H)-奥利炕(Oleanane) 质谱基峰为m/:191的三环帖烧,根据其所含碳原子的数目命名为某三环帖烧如:C 三环帖婉,C;-三环帖炕和C0-三环帖婉 3 笛炕的命名应包括5,8,9,10,13,l4、17和20碳位的构型,但因其中有些碳位构型已稳定,有些构型不可能因氢的交换而变化,故规则巢烧只需标明5、14、17和20碳位上的构型,重排肖炕(Diasterane)只需标明13.,17和20碳位的构型霍烧的命名只需标明17.321及22碳位的构型 5 失碳和加碳;失碳用“降”,加碳用“升”表示,并用阿拉伯数字标明“降”或“升”基团位次如l7a(H)-22,29,30三降霍炕;17a(H),213(H)-30升霍炕(22R) 若环失碳或加碳,则在“降”或“升”之前加英文大写字母A、B,C,以标明所指的环如:5a(H)-A-降胆蹈烧开环;笛、帖环裂开用“断-"Seco-)表示,并用阿拉伯数字标明断键位置如8,14-断霍烧 7 在霍烧中,甲基从C-18位移至C-17;C-18位的甲基被H取代,则用“新-"(Neo-)表示,如 18a(H)-30降新霍烧(CTs). d)简称为便于地质应用,笛婉、帖炕可沿用国内外通用的简称原则是,省略表示环系手性碳位的阿拉伯数字和氢,并按所含碳原子数目命名,见表A.1 表A.1笛,帖完化合物的简称学名简称化命淄熔(20R 5a(H),l4a(H),17a(H)C笛烧(2oR aa(- C" 24-甲基-5a(H),14B(H,17(H)-Ca留烧(20s a8-C笛炕(20s) 24乙基-5a(H),14a(HI,17a(H)-C笛炕(20R aaa-C留烧(20R) 4-甲基,24乙基-5a(H),l4a(H,17a(H)-C简炕20R) aaa-C丽4-甲基笛烧(20R 17a(H)-C三降霍烧 Tm 78(HH),2la(H)C霍熔(降莫熔 Ba-C降莫炕 17a(H),21p(H)C霍熔霍烧 a3-C， S 7a(H),21pR(H)C霍烧(22R a咔Ca霍烧(22R 1
GB/T18606一2017 附录 B 资料性附录) 质量色谱图 B.1质量色谱图分析条件以下质量色谱图分析条件为: 柱型;HP5MS; a b) 柱长60m,直径0.25mm,膜厚0.25m: 饱和泾升温程序100C恒温5min,4C/min至220C,2C/min至320C,恒温20min; c d 芳胫升温程序:100C恒温5min,3C/min至320C,恒温20min. 2 1001 m/191 n 8o 75 70 s o 差奚 45 0 h 16 27 d 12 10 i N5 保留时间/mimm [l,2,71 图B.1m/191三环帖烧、灌皖质量色谱图" 12
GB/T18606一2017 18 nes m/217 听 0 sf 15 0f 你 70r 的 14 o s 16 o 5 13 40r s 0 年 0 12 15 10 蛋 G6O G8 2 50 52 56 66 8 682 64 保留时间/min [1,2] 图B.2m/:217笛烧的质量色谱图 100 m/123 95 90 85 80 75 70 65 60 55 0 45 40 35 30 25 20 15 10 WA N T..o...'.;o0.丑.o 保留时间/mimnm [1,2,7刀图B.3m/:123二环倍半帖的质量色谱图" 13
GB/T18606一2017 33 100 m/198 0- 海心A丛P AwM Iog m/-184 50- 21 229o n m/170 0- 18920 ro m/-156 50 nn m/142 50- nog m/-128 50- 22 32 6 5成2 4R 26 28 30 50 但同/m" [1,3,5,8] 图B.4m/128、142、156、170、184、198綦系列和二苯并嚏盼系列质量色谱图" 56 uw m/234 57 59 达M儿 d m/220 0 O AAAC d m/206 455 m/192 " m/178 D 0 40 20 " 器 2 品保留时间/min 图B.5m/178、192、206、220,234菲、慈系列和苯并禁瞎吩质量色谱图13.7. 14
GB/T18606一2017 oO" m/252 80 8 69 m/228 68 n0f 67 ak m/216 80 63+64 62 0f m/202 o 4o 20 雷醒 6o6 解丽呀雷%牙%烈保留时间/min 图B.6m/202,216,228,252萤葱,芭系列质量色谱图1.29 80 100 m/182 0 8 84 85 60- 86 40 20 oe m/168 80 601 76 0 20 MA ot m/154 8o 60- 0 201 M e4A " "" 22 24 25 32 保留时间/min 图B.7m/154、168.182联苯系列和二苯并肤喃系列质量色谱图1.2.a 15
GB/T18606一2017 100 m/194 80- 60 40- 20 儿MwwM IOg m/180 80- 60- 88 40- 20- 人M人 M 号 m/166 80- 60- 40- 20- Mw 36 42 3 S 保留时间/min a[1,71 图B.8m/166、180194劫系列质量色谱图 16
GB/T18606一2017 参考文献 [1]苏焕华,姜乃皇,任冬签.有机质谱在石油化学中的应用[M].北京;化学工业出版社,2010 [[2]waples,D.w.,MachiharaT.,Biomarkers forCeoogit一apretiealgaudetotheapplieat 1tion ofsteranesandtriterpanesinPetroleum Geolboe" y.Tdlsa,oklahoma,AArGMethodinExploration. 9,91P.1991 Theamerieanassoeiationofpetroleumgeologists PaulF.Greenwood,SimonC.Geo KeithHall.,Applieationsoflasermieropyrolysis-gas orge， ehromatography-massspectrometry Org.Geochem.1998,29(5-7):1075-1089 SimmonC.George,HerbertVolk,etal.Biomarkerevidencefortwosourcesforsolidbitumens intheSubuwells:Implicationsforthe hepetroleumprospeetivityoftheEastPapuan Basin[].Organ ln1c Geochemistry.2007,38:609-642. [5 theoilchargehistory yftheSouhPeper oil SimonC.George,Marklisk,etal.Constraining fieldfromtheanalysisofoil-bearingfluidinclusionsJ门.Org.Geochem.1998,29(1-3):631-648. L6 SimonC.George,ManzurAhmed,KeyuIiu,etal.Theanalysisofoiltr: rappeddurim second g arymigration[].OrganicGeochemistry.2004 HaipingH,BernardF.J.,etal.Theeffectofbiodegradationonpolyeyclicaromatichydrocar bonsinreservoiredoilsfromtheLiaohebasin NEChina[J].Org.Geochem.2004,35:l619-l634. [8SimonC.George,FrankW.,etal.Geochemicalcomparisonofoil-bearingfluidinclusionsand producedoilfromtheTorosandstone,PapuaNewGuinea[].Org.Geochem.1997,26(3/4);155-173. [[9]K.E.彼得斯,C.C.沃尔特斯,J.M.莫尔多万.生物标志化合物指南(张水昌,李振西等译)[M] 石油工业出版社,2011

气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物GB/T18606-2017

生物标志物是指在化石或现代有机物中发现的具有生物来源的物质。它们可以为地球科学、环境科学、石油勘探等领域提供重要信息。气相色谱-质谱法是一种常用的测定沉积物和原油中生物标志物的方法。

根据国家标准GB/T18606-2017，气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物的步骤如下：

步骤一：样品制备

1. 将沉积物或原油样品加入管式离心管中。

2. 加入苯甲酸乙酯作为提取剂，震荡混合。

3. 离心10分钟，将有机相转移至新的离心管中。

4. 用氮气吹干提取液，加入甲苯重溶。

步骤二：样品分析

1. 取少量样品在氮气保护下，加入N,O-二甲基羟胺作为衍生化剂。

2. 在70℃条件下，进行氨解反应和硅胶柱净化。

3. 将纯化后的样品注入气相色谱-质谱联用仪中进行分析。

步骤三：数据处理

1. 根据质谱图谱中生物标志物的特征峰进行定性分析。

2. 根据标准曲线，对峰面积进行定量分析。

通过以上步骤，可以使用气相色谱-质谱法准确地测定沉积物和原油中生物标志物的种类和含量，为相关领域的研究提供重要依据。