GB/T39998-2021
纸、纸板和纸制品烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定高效液相色谱质谱法
Paper,boardandpaperproducts—Determinationofalkylphenolpolyethoxylates—HPLC-MSmethod
- 中国标准分类号（CCS）Y30
- 国际标准分类号（ICS）85.010
- 实施日期2021-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小601.83KB
以图片形式预览纸、纸板和纸制品烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定高效液相色谱质谱法
纸、纸板和纸制品烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定高效液相色谱质谱法
国家标准 GB/T39998一2021 纸、纸板和纸制品 炕基苯酚聚氧乙烯酬类的测定 高效液相色谱质谱法 Paper b0ardandpaperproduets一Determinationofalkylphenol polyethoxlates一HPLC-MSmethod 2021-04-30发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39998一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口
本标准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、制浆造纸研究院有限公司、合肥迅达包装 股份有限公司,浙江三阳包装产业股份有限公司
本标准主要起草人:赵、左莹、杨建平、部东方、郎元峰、罗蝉、李文慧、陈仲立、陈静茹
GB/39998一2021 纸、纸板和纸制品 浣基苯酚聚氧乙烯腿类的测定 高效液相色谱质谱法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了纸、纸板和纸制品中烧基苯酚聚氧乙烯酥类含量的测定方法高效液相色谱质 谐法
本标准适用于纸、纸板和纸制品中的辛基苯酚聚氧乙烯酵和壬基苯酚聚氧乙烯酥含量的测定,纸浆 也可参照使用 本标准中辛基苯酚聚氧乙烯艇和壬基苯酚聚氧乙烯酥检出限均为0.3mg/kg,定量限均为 1.0mg/kg
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 粉碎后的样品经甲醇超声提取后,将提取液转移至容量瓶中定容
溶液经滤膜过滤后,用高效液相 色谱质谱联用仪测定辛基苯酚聚氧乙烯艇和壬基苯酚聚氧乙烯艇的含量
采用ES阳离子模式检测、 外标法定量
试剂和材料 4.1水,GB/T6682,一级
4.2甲醇(CH,OH)色谱纯
4.310mmo nol/L乙酸铵(CH.cOONH)溶液;称取0.77g乙酸铵(色谱纯),加人1000ml水(4.1)溶 解,混匀
4.4辛基苯酚聚氧乙烯酥(OPEs)标准品(平均聚合度n=910),CAs号9002-93-1,纯度>95%
4.5壬基苯酚聚氧乙烯腿(NPEO)标准品(平均聚合度刀=910),CAs号9016-45-9,纯度>95%
4.6有机系滤膜(或滤器):0.22尸m
GB/T39998一202 5 仪器设备 5.1高效液相色谱质谱联用仪;配有电喷雾离子源(Es)
5.2超声波恒温水浴锅
5.3分析天平:感量为0.0001g
5.4粉碎机:转速8000r/min10000r/min 5.5恒温干燥箱:温度可控制在(50士2)C
5.6常规实验室玻璃器皿.
标准品的配制 6 6.1辛基苯酚聚氧乙烯酵标准储备液(1000mg/L);准确称取0.lg(精确到0.1mg)辛基苯酚聚氧乙 烯髅标准品(4.4)于100mL容量瓶中,用甲醇(4.2)稀释定容,混匀
溶液在4C下保存,有效期 6个月
6.2壬基苯盼聚氧乙烯雕标准储备液(1000mg/L);准确称取0.1g(精确到0.1mg)壬基苯酚聚氧乙 烯标准品(4.5)于100mL容量瓶中,用甲醇(4.2)稀释定容,混匀
溶液在4C下保存,有效期 6个月 6.3混合标准中间溶液(10mg/L);分别移取辛基苯酚聚氧乙烯髅标准储备液(6.1)和壬基苯酚聚氧乙 烯酥标准储备液(6.2)各1.0mL于100mL容量瓶中,用甲醉定容,混匀
6.4标准曲线工作溶液配制:分别准确移取0.05mL、0.10ml、0.20mlL、0.30mL、0.50m混合标准 溶液于10ml容量瓶中,甲醇定容,配制成0.05mg/L,0.10nmg/L,0,.20mg/L,0.30mg/L,0.50mg/I 系列标准溶液
标准工作曲线可以按照待测样品实际浓度情况进行调整
样品制备 7.1纸和纸板 取至少10g样品,将其剪至5mm×5mm以下的碎片
纸板也可使用粉碎机(5.4),将样品粉碎成 絮状或至5mm以下的碎片
7.2纸制品 7.2.1不易剪碎的样品 对于纸尿裤(片、垫)及卫生巾(护垫)等不易剪碎混匀的样品,应至少取一个完整样品,采用粉碎机 (5.4)粉碎为絮状后,混匀后称样
最终取样质量不小于10g 7.2.2湿巾 对于湿巾,为确保取样均匀,分别从两包湿巾上中下部分各取一张,准确称取6张湿巾的总质量m 精确至0.1mg),放置在干净的铝盒或表面皿上,将盛有样品的容器放人恒温干燥箱(5.5)中,在50C 恒温干燥箱中干燥3h
为确保样品尽快烘干,可将样品放置于多个容器中,且样品尽量避免叠放
准 确称量烘干后样品的总质量ms(精确至0.1mg),将其剪至1cmX1cm以下的碎片后,混匀
GB/39998一2021 分析步骤 8.1萃取 称取2g经制备后的样品(精确至0.lmg)于40ml样品瓶或锥形瓶中,加人20mL甲醇(4.2),在 超声波恒温水浴锅(5.2)中,常温下超声波处理30min
然后将样品萃取液转移,残渣再用20mL甲醇 重复萃取1次,合并萃取溶液于50m容量瓶中,用甲醇定容至刻度
经过0.22m滤膜(4.6)过滤,于 高效液相色谱质谱联用仪(G.1)测定 8.2测定 8.2.1高效液相色谱参考条件 高效液相色谱参考条件如下 色谱柱:C18,50mm. n×3.0mm,内径2.7Mm,或相当者; b 流动相甲醇;10mmol/儿乙酸铵溶液(4.3)=80:20; 流量:0.4ml/min; c 柱温;35C; d 进样量;5AL
e 8.2.2质谱参考条件 质谱参考条件如下: 电离方式;阳离子电喷雾电离源(EsI+). a b)离子扫描模式:Sean(定性),SIM(定量); 毛细管电压:3500V; c 喷嘴电压:500V d 干燥气温度325C; S 干燥气流量:7L/min; 雾化气压力:0.31MPa(45psi); h) 鞘气温度:325C; 鞘气流量:10L/min; 监测离子范围;m/她=150~1500. 8.2.3高效液相色谱质谱定性及定量分析 8.2.3.1定性分析 按照8.2.1和8.2.2分析条件对标准曲线工作溶液(6.4)和待测样品溶液进行分析,根据色谱峰的保 留时间及炕基苯酚聚氧乙烯醛的特征定性离子(见附录A)进行定性分析
在样品的实际测定过程中 需要用Sean全扫描(扫描离子范围m/:=150~1500),即样品的质谱图应含有[M十NH]+的特征离 子的一系列加合离子峰,这些加合离子峰呈现一定的正态分布,每一个加合离子峰其相邻质量数相差 44,可确定化合物为婉基苯酚聚氧乙烯酥,必要时可采用其他手段确证
GB/T39998一2021 8.2.3.2定量分析 将标准曲线工作溶液(6.4)和待测样品溶液分别注人高效液相色谱质谱联用仪(5.1)中,以OPE、 或NPEO)浓度为横坐标,OPEs(或NPEOs)的特征离子(见附录A)质量色谱峰面积为纵坐标,绘制 标准工作曲线
根据标准工作曲线得到待测样品溶液中OPEs(或NPEOs)的浓度
如果浓度超过标工作准曲线 范围,可用甲解稀释到适当浓度后再分所 炕基苯酚聚氧乙烯雕液相色谱质谱总离子流图及质谱图参见附录B 8.3空白试验 除不加样品外,按照8.1和8.2进行
g 结果计算 9.1湿巾样品中婉基苯酚聚氧乙烯酥含量的计算 按公式(1)计算湿巾中炕基苯酚聚氧乙烯酣的含量 ci一c×V×f×m X，= m×m 式中 -样品中烧基苯酚聚氧乙烯酥的含量,单位为毫克每千克(mg/kg):; 样品溶液在标准曲线中对应的炕基苯酚聚氧乙烯醒的浓度,单位为毫克每升(mg/L); C'1 空白溶液在标准曲线中对应的婉基苯酚聚氧乙烯的浓度,单位为毫克每升(mg/L); Co -样品定容体积,单位为毫升(mL) 稀释因子; 烘干后6张湿巾样品的总质量,单位为克(g); 1" -样品取样质量,单位为克(g) n 6张湿巾样品的总质量,单位为克(g).
m g.2其他样品中烧基苯酚聚氧乙烯酥含量的计算 按公式(2)计算婉基苯酚聚氧乙烯酥的含量: c1一c×V× X 777 式中 样品中婉基苯酚聚氧乙烯酰的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); x 样品溶液在标准曲线中对应的熔基苯酚聚氧乙烯醛的浓度,单位为毫克每升(mg/L) -空白溶液在标准曲线中对应的炕基苯酚聚氧乙烯雕的浓度,单位为毫克每升(mg/L); Co -样品定容体积,单位为毫升(mL); 稀释因子 -样品取样质量,单位为克(g)
m
GB/39998一2021 10结果的表示 计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字
精密度 在重复条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%
2试验报告 试验报告应包括以下内容 本标准的编号; a b 试验日期和地点; 完整识别样品所需的所有信息 c d 测试结果; 与本标准的任何偏离; e 影响调定结果的任何操作方法
GB/T39998一2021 附 录 A 规范性附录) 炕基苯酚聚氧乙烯酷的特征离子 不同聚合度的熔基苯酚聚氧乙烯腿[M十NH,+]sIM采集特征离子(m/:)见表A.I
表A.1不同聚合度的炕基苯酚聚氧乙烯醒[MNH+]SIM采集特征离子 [M+NH+]离子 [M+NH+]离子 n/ /尖 聚合度" 聚合度n OPEs NPEOs OPEs NPEOs 708 722 268 282 ll 312 326 752 766 12 13 356 370 796 810 400 14 854 414 840 444 458 15 884 898 488 502 16 928 942 532 546 17 972 986 576 18 590 1016 1030 1074 620 634 19 1060 664 678 20 1104 1118 l0
GB/39998?2021 ? B ?? ???? ??????B.1,????? ?B.2??????г??B.3 OPEs NPEOs ?/min ?B.1????? 200000 620.20 576,26.20 150000 532.20 l708.20 488.20 752.20 100000 796.20 444.20 I840.20 0000 400.20 B8 Ta20 40o 60o 800 1000 m/ ?B.2??(???=g~10)??? 160000 90.30 ,634.30 120000 546.30678.30 722.40 502.30 I766.30 80000. 458.20 l810,40 854.40 40000. 414.20 898.50 370.20 9O ?" 326.20 8.50 000 20o 200 400 800 600 ?B.3??(???=g10)???
纸、纸板和纸制品烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定高效液相色谱质谱法GB/T39998-2021
纸、纸板和纸制品是我们日常生活中不可或缺的物品，而其中的烷基苯酚聚氧乙烯醚类物质对人体健康有一定的影响。因此，对于这些物质的检测显得尤为重要。
GB/T39998-2021是我国针对纸、纸板和纸制品中烷基苯酚聚氧乙烯醚类物质的检测方法制定的标准。该标准规定了采用高效液相色谱质谱法测定纸、纸板和纸制品中烷基苯酚聚氧乙烯醚类物质含量的方法和要求。其主要内容包括：
- 试验原理
- 试验仪器和设备
- 试验材料和试剂
- 试验操作步骤
- 数据处理
- 试验结果的表达
- 试验报告的编写
通过GB/T39998-2021标准所规定的检测方法，可以对纸、纸板和纸制品中烷基苯酚聚氧乙烯醚类物质进行快速、准确的检测。这不仅有助于保障消费者的健康，同时也有利于纸、纸板和纸制品行业的可持续发展。
需要注意的是，虽然高效液相色谱质谱法具有高灵敏度、高特异性等优点，但在实际应用中还需注意以下问题：
- 样品的预处理：由于样品矩阵的复杂性和样品中烷基苯酚聚氧乙烯醚类物质的含量较低，需要对样品进行适当的预处理。
- 仪器的维护：高效液相色谱质谱法的仪器需要经常维护和校准，以保证其稳定性和准确性。
- 标准品的选择：在检测过程中需选用合适的标准品，以确保结果的准确性和可比性。
总之，GB/T39998-2021标准是我国纸、纸板和纸制品行业中烷基苯酚聚氧乙烯醚类物质检测的依据。该标准的实施有助于提高产品质量和安全性，保护消费者的健康。与此同时，该标准在纸、纸板和纸制品行业的规范化建设中也具有重要意义。相信随着技术的不断进步和标准的逐步完善，烷基苯酚聚氧乙烯醚类物质的检测将变得更加精准、快速和可靠。
