国家标准 GB/T1611一2014 代替GB/T16112003 工业重铬酸钠 Sodiudichromateforindustrialuse 2014-07-08发布 2014-12-01实施国家质量监督检监检疫总局发布国家标准花管理委员会国家标准
GB/T1611一2014 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T161l一2003(《工业重铬酸钠》,与GB/T1611一2003相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -要求中氧化物优等品指标由0.07%调整为0.05%、合格品由0.20%调整为0.15%;增加铁含量指标优等品设为0.002%、一等品设为0.006%合格品设为0.01%(见4.2,2003版的3.2) -要求中以表注的形式对钥含量加以规定见4.2) 删除了光电比色法(见2003版的4.5.2) -增加了电位滴定法测定重铬酸钠含量(见5.3.2); 增加了电位滴定法测定氯化物含量(见5.5); 增加了火焰原子吸收分光光度法测定铁含量(见5.6.1); 增加了含量测定方法(见5.7); 增加了离子色谐法测定硫酸盐、氯化物含量(见附录A) 本标准参考日本标准JIsK1403;1992(重铬酸钠(二水物)》本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAc/Tc63/sC1)归口本标准起草单位;四川省安县银河建化(集团)有限公司、中海油天津化工研究设计院,湖北振华化学股份有限公司、青海省博鸿化工科技股份有限公司、甘肃锦世化工有限责任公司、内蒙古黄河铬盐股份有限公司、湖南省产商品质量监督检验院、国家无机盐产品质量监督检验中心本标准主要起草人;李先荣,李霞、石义朗、王永全,张忠元,王卓琳、石鹏途,谢友才,范德平,宋锋本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB1611一1979,GB/T1611一1992,GB/T1611一2003.
GB/T1611一2014 工业重铬酸钠范围本标准规定了工业重铬酸钠的要求,试验方法、检验规则、标志,标签,包装,运输、贮存和安全本标准适用于工业重铬酸钠该产品主要用于颜料、染料、制备其他铬盐产品、医药中间体的氧化剂、电镀等行业规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190-2009危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲唧啾分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分;标准滴定溶液的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分;杂质标淮溶 HG/T3696.2无机化工产品液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分;制剂及制品的制备分子式和相对分子质量分子式;Na.Cr.O;2H.o. 相对分子质量;297.97(按2011年国际相对原子质量. 要求 4.1外观;鲜艳橙红色针状或小粒状结晶 4.2工业重铬酸钠按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求
GB/T1611一2014 表1技术要求标项目等品优等品合格品 99.5 98.3 98.0 重铬酸钠(以Na.CrO,2H.o计)u/%> 硫酸盐(以SO计)w/% 0.20 0.30 0.40 0.05 0.10 氯化物(以CI计)w/% 0.15 铁(Fe)w/% 0.002 0.006 0.01 注如用户对饥含量有要求,按本标准规定的方法进行测定试验方法警告;本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗 5.1一般规定试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2,HG/T3696.3的规定制备 5.2外观检验在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 5.3重铬酸钠含量的测定 5.3.1指示剂法(仲裁法) 5.3.1.1方法提要在酸性介质中,试样中的重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应,以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定 5.3.1.2试剂 5.3.1.2.1磷酸 85%磷酸 5.3.1.2.2硫酸溶液1+4 量取100mlL硫酸，缓慢注人400mL水中,冷却,混匀 5.3.1.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液e[Fe(NH,).(so.)6H.o]0.2mol/L 5.3.1.2.3.1配制称取约80g硫酸亚铁铵[Fe(NH,.(so,6H.o]溶于300ml硫酸溶液(1十7)中,用水稀释至
GB/T1611一2014 1000mL,摇匀此溶液临用前标定 5.3.1.2.3.2标定称取0.37g研细并于120C士2下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精确至0.0001g,置于500ml. 锥形瓶中,加人150ml水溶解加人15ml硫酸溶液(1十4),5ml磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色加人2mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点计算 5.3.1.2.3.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表示,按式(1)计算 MV又0 式中基准重骼酸钾的质量的数值,单位为克(g) 1 滴定至终点时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). 重锦酸钾(1/6K.Cro)的摩尔质量的数值(M=49.03)单位为克每摩尔(g/'mo). M 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于 0.2% N菜基邻氨基苯甲酸指示液(1g/L 5.3.1.2.4 称取0.2g无水碳酸钠溶于100mL水中,再加人0.1关N-苯基邻氨基苯甲酸,搅拌至溶解 5.3.1.3分析步骤 5.3.1.3.1试验溶液A的制备称取约5《试样,精确至0.o002！加水游解后,转移至00mL.(V)容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀此溶液为试验溶液A,用于重铬酸钠含量,硫酸盐含量(目视比浊法)的测定 5.3.1.3.2测定用移液管移取25mL试验溶液A,置于500nml锥形瓶中,加人150mL水,15mL硫酸溶液,5mL 磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色加人2mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点 5.3.2电位滴定法 5.3.2.1方法提要在酸性介质中,重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定试验溶液,以二级微商法确定反应终点,求出重铬酸钠含量 5.3.2.2试剂 5.3.2.2.1硫酸溶液(1+1) 量取200mL硫酸,缓慢注人200mL水中,冷却混匀
GB/T1611一2014 5.3.2.2.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[(NH)Fe(so)]~0.2mol/L 5.3.2.2.2.1 配制硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制按5.3.1.2.3.1的规定 5.3.2.2.2.2标定称取约0.37g研细并于120C士2C下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精确至0.0001g,置于 500mL的烧杯中,加水至约400mL,加人40mL硫酸溶液插人铂复合电极,并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后,继续进行微量滴定以二级微商法确定滴定终点 5.3.2.2.2.3计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的计算按5.3.1.2.3.3的规定 5.3.2.3仪器和设备 5.3.2.3.1铂复合电极 5.3.2.3.2 自动电位滴定仪(附搅拌) 5.3.2.4分析步骤用移液管移取25ml(V)试验溶液A见5.3.1.3.1),置于500ml的烧杯中,加水至约400ml,加人40mL，硫酸溶液插人铂复合电极,并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后,继续进行微量滴定,以二级微商法确定滴定终点 5.3.3结果计算重铬酸钠含量以重铬酸钠(Na.Cr,O2H.O)的质量分数w，计,按式(2)计算: cMV×10" ×100% wu m×V/V. 式中: 滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); 试料质量的数值,单位为克(g); m 移取试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); 5.3.1.3.1中试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); 重络酸纳(1/6Nu.Ceo,."2Ho)的摩尔质量的数值M=B.86),单位为克每摩尔(g/maD. M 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.,3% 5.4硫酸盐含量的测定 5.4.1重量法(仲裁法 5.4.1.1方法提要在酸性介质中,用乙醇将试样中的重铭酸根还原为三价铭,再加人氧化银溶液,镇离子与碗酸盐生成硫酸钏沉淀将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称重后确定硫酸盐含量
GB/T1611一2014 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1硫酸 5 .4.1.2.295%乙醇 5.4.1.2.3基准重铬酸钾 5.4.1.2.4硫酸溶液:l十4 5.4.1.2.5盐酸溶液;3十7 5.4.1.2.6乙酸溶液;1十1 氯化锁(BaCl2H.,O)溶液;100g/儿L 5.4.1.2.7 5.4.1.2.8硝酸银溶液;17g/L 5.4.1.2.9硫酸盐标准溶液:lm溶液含硫酸盐(以SO计)1mg 5.4.1.2.10二苯基碳酷二阱指示液;2g/L,称取二苯基碳酰二阱0.2g,溶于50mL.丙酮中,加水稀释至100mL.摇匀.贮存于棕色瓶中,于低温下保存颜色变深后.不能使用 5.4.1.3仪器和设备高温炉温度可控制在700C士20C 5.4.1.4分析步骤称取约10g试样,精确至0.01g 置于500mL烧杯中,加人100mL水,搅拌至溶解用移液管加人10ml硫酸盐标准溶液,再加人100mL盐酸溶液,加热至近沸,在搅拌下滴加约20mL95%乙醇于沸水浴中保温30nmin 如还原不完全,再补加95%乙醇至还原完全(取1滴试液,加人1滴硫酸溶液和1滴二苯基碳酰二阱指示剂,若出现紫红色则还原不完全) 用中速定性滤纸过滤,用热水洗涤至滤纸无绿色滤液及洗水收集于500m烧杯中,用水稀释至约300ml 将溶液加热至沸,在微沸状态下 ,边搅拌边慢慢加人50mL氯化镇溶液,20ml.乙酸溶液及预先准备好的少许定量滤纸纸浆,充分搅拌约2min 盖上表面皿,在水浴中加热30min,于水浴中放置2h或室温下放置8h以上用慢速定量滤纸过滤,沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶液检验将沉淀连同滤纸置于预先于700C士20C灼烧至质量恒定的瓷埔蜗中,于电炉上干燥、灰化置于700C士20C高温炉中灼烧30min 冷却后加1滴硫酸,润湿沉淀,在电炉上加热至白烟冒尽,移人 700C士20C高温炉中灼烧至质量恒定同时做空白试验,称取10g基准重铬酸钾,精确至0.01g 其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试料同样处理 5.4.1.5结果计算硫酸盐含量以硫酸根(SO,)的质量分数w,计,按式(3)计算: 0.4116×(mi一m, -×100% w m 式中: -试验溶液中生成沉淀的质量的数值,单位为克(g); -空白试验中生成沉淀的质量的数值,单位为克(g); m -试料质量的数值,单位为克(g); m 硫酸钒换算为硫酸根(so)的系数 0.4l16 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%
GB/T1611一2014 5.4.2目视比浊法 5.4.2.1方法提要在酸性介质中,硫酸根与颚离子生成难溶的硫酸颚沉淀,当硫酸根含量较低时,在一定时间内硫酸呈悬浮体,使溶液混浊,与硫酸盐标准比浊溶液比较浊度 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.195%乙醇 5.4.2.2.2盐酸溶液;1十1 5.4.2.2.3氯化锁(BaCl 2H.O)溶液;100g/L 5.4.2.2.4重铬酸钾(基准)溶液;10g/L,称取5,.00g士0.01g基准重铬酸钾,溶解于水中,转移至500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.4.2.2.5硫酸盐标准溶液;lml溶液含硫酸盐(以sO计)0.05mg,用移液管移取5ml按HG/T3696.2 配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用前配制 5.4.2.3分析步骤 5.4.2.3.1标准比浊溶液的制备用移液管移取5ml，重铬酸钾溶液,置于50mL比色管中移取加人2.00mL(优等品)或3.00mL -等品)或4.00ml(合格品)硫酸盐标准溶液,加水至约25mL,加人3ml盐酸溶液,5ml.95%乙醇，摇匀后于沸水浴中还原10min,冷却至室温,加人5ml氯化镇溶液,用水稀释至刻度,摇匀于30C 40C水浴中保温20min一30min 5.4.2.3.2测定用移液管移取5ml试验溶液A(见5.3.1.3.1),置于50mL 比色管中,加水至约25mL,以下按 30 5.4.2.3.1中所述从“加人3ml盐酸溶液”开始,至“保温20min~ min”为止与标准比浊溶液同时同样进行操作其浊度不得大于标准比浊溶液注离子色谱法测定碗酸盐含量参见附录A 5.5氯化物含量的测定 5.5.1电位滴定法(仲裁法) 5.5.1.1方法提要将试样溶于水中,用硝酸银标准滴定溶液进行滴定,以二级微商法确定反应终点,求出氯化物含量 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1硝酸银标准滴定溶液[e(AgNo.)>0.002mol/L 5.5.1.2.1.1 配制用移液管移取5ml按HG/T3696.1配制并标定的硝酸银标准滴定溶液,置于250mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用前配制及标定 5.5.1.2.1.2标定称取5.844g于550士50C高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠,精确至0.0001g,溶于水
GB/T1611一2014 中,全部转移至1000mL(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为氯化钠溶液A 用移液管移取 5ml.(V)氧化钠溶液A,置于250ml(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此氧化钠溶液现用现配再用移液管移取10mlL(V.)此氯化钠溶液,置于150mL烧杯中,加水至约70mL,加淀粉溶液10ml 插人银环复合电极,并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出,同时不产生气泡用硝酸银标准滴定溶液滴定,以二级微商法确定滴定终点 5.5.1.2.1.3计算硝酸银标准滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表示,按式(4)计算: ×(V/Va×(V/V n M×10 式中滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). 移取叙化钠溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); 氯化钠溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); 移取氯化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 氯化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL.); 称取的基准氯化钠的质量的数值,单位为克(g); 1 M -氧化钠(NaCl)摩尔质量的数值(M=58.44),单位为克每摩尔(g/mol) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于 0.2% 5.5.1.2.2淀粉溶液(10g/L) 称取1.0g淀粉,加5mL水使成糊状,在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中,煮沸1min~ 2nmin冷却,稀释至100mL 使用期为2周 5.5.1.3仪器和设备 5.5.1.3.1银环复合电极 5.5.1.3.2自动电位滴定仪(附搅拌). 5.5.1.4分析步骤称取一定量试样(优等品约2g、一等品约1g、合格品约0.5g),精确至0.01g 置于150mL烧杯中,溶解于70mL水中,加10mL淀粉溶液插人银环复合电极,并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出,同时不产生气泡用硝酸银标准滴定溶液滴定,以二级微商法确定滴定终点同时做空白试验,除不加试料外,其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试料同样处理 5.5.1.5结果计算氯化物含量以氯(CI)的质量分数w计,按式(5)计算 cM(V一Vo×10 (5 -×100% w;一 7 式中: 滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
GB/T1611一2014 -硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)5 -试料质量的数值,单位为克(g); M -氯(CI)的摩尔质量的数值(M=35.45),单位为克每摩尔(g/mol) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0,.01% 5.5.2沉淀滴定法 5.5.2.1方法提要在微碱性介质中,用硝酸银标准滴定溶液滴定,试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀,以过量的硝酸银与铬酸根生成的微砖红色铬酸银沉淀指示终点 5.5.2.2试剂 5.5.2.2.1碳酸钠饱和溶液溶解45g无水碳酸钠于100mL水中 5.5.2.2.2硝酸银标准滴定溶液[e(AgNo)~0.05mol/1] 5.5.2.2.2.1 配制称取17.5《硝酸银,溶于2000ml水中,摇匀,保存于棕色瓶中 5.5.2.2.2.2标定称取约01巨预先于300笔一60飞灼烧至质量恒定的基谁氧化销-精确至0.o01自瘤于70nmb 水中,加淀粉溶液10mL,插人银环复合电极,并进行搅拌,控制搅拌速度避免溶液溅出,同时不产生气泡用硝酸银标准滴定溶液滴定,以二级微商法确定滴定终点 5.5.2.2.2.3计算硝酸银标准滴定溶液的浓度e,数值以mol/1表示,按式(6)计算 MV×10 式中: -滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) n -基准氯化钠的质量的数值,单位为克(g); -叙化钟(Nc摩尔质脆的数值M3B.4),单位为克每摩尔(e M mol) 取平行调定结果的算术平均值为渊定结果，三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于 0,2% 5.5.2.2.3铬酸钾指示液(50g/L 称取5g铬酸钾,溶于100ml.水中 5.5.2.3仪器和设备微量滴定管;分度值为0.02ml.或0.05mL 5.5.2.4分析步骤称取约2g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,加人50mL水使试样溶解,小心滴加碳酸
GB/T1611一2014 钠饱和溶液,至溶液pH约7.5一8.0(用精密pH试纸检验) 然后用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈微砖红色为终点同时做空白试验,加人50ml水,lml铬酸钾指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈微砖红色为终点 5.5.3结果计算氯化物含量以氯(cl)的质量分数w计,按式(7)计算 cM(V一V .×10 ×100% Z'3 n 式中: -滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml) -滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L.); 试料质量的数值,单位为克(g); 1 M -氯(C的摩尔质量的数值(M=35.45),单位为克每摩尔(g/mol). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 注:离子色谱法测定氧化物含量参见附录A 5.6铁含量的测定 5.6.1火焰原子吸收分光光度法(仲裁法 5.6.1.1方法提要将试样溶解,使用火焰原子吸收分光光度计,在248.3nm波长处测定吸光度,用工作曲线法测定铁含量 5.6.1.2试剂 5.6.1.2.1铁标准溶液;lml溶液含铁(Fe)0.05mg,用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀该溶液现用现配 5.6.1.2.2硝酸溶液1十49 5.6.1.2.3水;GB/T66822008中规定的二级水 5.6.1.3仪器和设备火焰原子吸收分光光度计;配有铁空心阴极灯 5.6.1.4分析步骤 5.6.1.4.1工作曲线的绘制分别移取0mL,0.50mLl.00ml,2.00mL铁标准溶液,分别置于四支50mL容量瓶中,浓度分别为0mg/L,0.5mg/L、1mg/L2mg/L 用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀在火焰原子吸收分光光度计上,于波长248.3nm处,使用空气-乙炔火焰,用水调零,测定其吸光度以铁的含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 5.6.1.4.2试验溶液B的制备称取约10g试样,精确至0.01g 加水溶解后,转移至250mL(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
GB/T1611一2014 匀此溶液为试样溶液B,用于铁含量的测定 5.6.1.43测定用移液管移取25ml.(V)试验溶液B,置于50mL(V)容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀在火焰原子吸收分光光度计上,于波长248.3nm处,使用空气-乙快火焰,用水调零,测定其吸光度从工作曲线上查得试验溶液中铁的浓度同时做空白试验,除不加试料外,其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试料同样处理 5.6.1.5结果计算铁含量以铁(Fe)质量分数w，计,按式(8)计算 p一p.)×VX10" -×100% 8 w=！ m×V/V2 式中 -由工作曲线上查得的试验游液中铁的浓度的数值,单位为毫克每升(mw/儿) 由工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L). P0 -5A.1.3中试验游液的体积的数值,单位为毫升(m. 移取试验溶液B的体积的数值,单位为毫升(mL); -5.6.1.4.2中试验溶液B体积的数值,单位为毫升(mL.); 试料的质量的数值,单位为克(g) 7 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0003%、 -等品和合格品不大于0.,0006% 5.6.2分光光度法 5.6.2.1方法提要在碱性介质中,将试样中铁离子沉淀分离,生成的氢氧化铁用硫酸溶液溶解后,用抗坏血酸将Fe 还原为Fe+,在pH为2一9时,Fe十与1,10菲嘤啾生成橙红色络合物,在分光光度计上于510nm处测定吸光度 5.6.2.2试剂 5.6.2.2.1氨水溶液;1十1 5.6.2.2.2氨水溶液;1十99. 5.6.2.2.3硫酸溶液:1十95 5.6.2.2.4其他试剂同GB/T30492006中第4章 5.6.2.3仪器和设备分光光度计;带有光程为4cm的比色皿 5.6.2.4分析步骤 5.6.2.4.1工作曲线的绘制按照GB/T30492006中6.3进行使用光程为4cnm的比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线 10
GB/T1611一2014 5.6.2.4.2测定用移液管移取25ml(V)试验溶液B(见5.6.1.4.2),置于250ml烧杯中,加15ml氨水溶液(见 5.6.2.2.1),加热煮沸5min 冷却后,用慢速定量滤纸过滤,用氨水溶液(见5.6.2.2.2)洗涤沉淀至滤液无色,再用热水洗涤3次4次沉淀用10mL热硫酸溶液洗涤,使沉淀完全溶解,再用水洗涤3次一4次,滤液及洗水不应超过60mL 并全部转移至100mL.容量瓶中,冷却至室温,以下按GB/T3049-2006中6.4所述“用盐酸溶液调整 pH为2”进行操作同时做空白试验,除不加试料外,其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试料同样处理 5.6.2.4.3结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数w，计,按式(9)计算: m一m.×10 ×100% 9 uw m×V/V 式中: -由工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); 由工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg) n -5.6.1.4.2中称取的试料质量的数值,单位为克(g); 7 移取试验溶液B的体积的数值,单位为毫升(mL)3 -5.6.1.4.2中试验溶液B的体积的数值,单位为毫升(mL) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0003%、 -等品和合格品不大于0.0006% 5.7钥含量的测定 5.7.1方法提要将试样溶解后,用电感合等离子体发射光谱仪于292.464nm处测定发光强度,用工作曲线法测定饥含量 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液;:1十1 5.7.2.2饥标准溶液;lmL溶液含饥(V)0.01mg,用移液管移取1ml按HG/T3696.2配制的饥标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀该溶液现用现配 5.7.2.3水;GB/T6682一2008中规定的二级水 5.7.3仪器和设备电感耦合等离子体发射光谱仪 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制分别移取0mlL2.50ml,5.00mL10.00ml,20.00mL饥标准溶液,分别置于五支50ml.容量瓶中,标准溶液浓度分别为0mg/L,0.5mg/L、1.0mg/L2.0mg/L、4.0mg/ 分别加人1ml盐酸溶 1l
GB/T1611一2014 液,用水稀释至刻度,摇匀在电感耦合等离子体发射光谱仪上,于292.464nm处测定发光强度以钥的浓度为横坐标,对应的发光强度为纵坐标,绘制工作曲线 5.7.4.2测定称取约5g试样,精确至0.01g 加100mL水使试样溶解,加人10m盐酸溶液,将溶液转移至 500mL(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀在电感耦合等离子体发射光谱仪上,于292.464nm处测定试验溶液的发光强度从工作曲线上查得试验溶液中饥的浓度同时做空白试验,除不加试料外,其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试料同样处理 5.7.4.3结果计算饥含量以饥(V)质量分数w计,按式(10)计算 p一p,)×V×10" ×l100% (10 w mm 式中: -由工作曲线上查得的试验溶液中钮的浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); 由工作曲线上查得的空白试验溶液中钥的浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L): po -5.7.4.2中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 试料质量的数值,单位为克(g) 7 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10% 检验规则检验采用型式检验和出厂检验 a 要求中规定的所有指标项目均为型式检验项目,在正常生产情况下,每三个月至少进行一次型式检验在下列情况之一时,应进行型式检验 -更新关键生产工艺主要原料有变化停产又恢复生产与上次型式检验有较大差异合同规定 b)要求中规定的重铬酸钠含量、硫酸盐含量、氯化物含量三项指标为出厂检验项目,应逐批检验 6.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业重铬酸钠为一批每批产品不超过60t 6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数采样时将采样器自包装袋的中心斜插人料层深度的3/4 处采样将所采样品混匀,用四分法缩分至不少于500g,立即将样品装人两个清洁干燥带磨口塞的容器中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、等级,批号,采样目期和采样者姓名一份用于检验 -份保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定另检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样复验,复验结果有一项指 6.4 标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准 12
GB/T1611一2014 标志和标签 7.1工业重铬酸钠包装铁桶或袋上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称将等级、净含量、批号(或生产日期),保质期、本标准编号以及GB1902009中规定的“氧化性物质”“毒性物质” 标志以及GB/T191一2008中规定的“怕晒”“怕雨”标志 7.2每批出厂的工业重络酸钠都应附有质量证明书内容包括,生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期,保质期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号包装,运输和贮存 8.1工业重铬酸钠采用双层包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,内袋包装时将空气排净后,袋口用维尼龙绳扎紧,或用与其相当的方式封口,应严密不漏;外包装采用塑料编织袋或直开口钢桶包装,外包装袋应牢固缝合,无漏缝和跳线,外包装桶应用卡紧圈卡紧,插好插销包装容器的性能应符合相关规定每桶净含量为25kg,50kg或在符合相关规定的条件下与用户协商确定包装净含量 8.2工业重铬酸钠在运输过程中应有遮盖物防止猛烈撞击,包装不得破损,不得倒置禁止与易可)燃物,遇湿易燃物品,有机物,还原性物质、自燃物品、活性金属粉末等共运 8.3工业重铬酸钠应贮存在通风、干燥的库房内防止日晒,受潮,防止猛烈撞击禁止与易(可)燃物、遇湿易燃物品、有机物、还原性物质、自燃物品、活性金属粉末等同仓共贮 8.4工业重铬酸钠在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于18个月安全 9.1重铬酸钠是强氧化剂,有毒遇有机物、易燃物会引起着火燃烧或爆炸应远离火源、热源,远离易燃,可燃物避免产生粉尘避免与还原性物质、活性金属粉末接触 9.2重铬酸钠对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激作用吸人后应迅速脱离现场至空气新鲜处保持呼吸道通畅如呼吸困难,给输氧与皮肤接触时应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤与眼睛接触时应提起眼脸,用流动清水或生理盐水冲洗15min 严重者就医 9.3操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程暴露操作人员应该佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿工作服,戴橡胶手套遵守个人卫生规则,工作结束务必淋浴,皮肤上有破伤处，应涂敷防护药膏 9.4搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏 13
GB/r1611一2014 附录A 资料性附录离子色谱法测定硫酸盐含量、氯化物含量 A.1方法提要试样溶解后,用水合胁将重铬酸根还原为三价铬,将沉淀分离除去试验溶液在色谱柱进行离子交换分离后进人电导检测池,电导率与样品中硫酸盐含量、,氯化物含量成正比,由此测定试验溶液的硫酸盐含量和氯含量 A.2试剂和材料 A.2.1水合耕溶液;l+10,将10ml水合胁(85%)加人100mL水中,混匀 A.2.2硫酸盐、氯混合标准溶液;lmL溶液含硫酸盐(so)0.5mg,含氨(c0.2mg,用移液管移取50mL 按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液置于100ml容量瓶中,再用移液管移取加人20ml按 HG:/T3696.2配制的氧标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀该溶液现用现配 A.2.3水电导率(25C)不大于0.0055mS/m的去离子水 A.3仪器,设备 A.3.1电磁搅拌 A.3.2离子色谱仪 A.3.30.22um水性微孔滤膜过滤器 A.3.4高速离心机;配有离心管 A.4仪器参考条件 A.4.1精密度要求;RSD<3% A.4.2色谱柱:被检测硫酸根、氧离子的分离度R不能低于1.3 A.4.3抑制器;电解自再生阴离子膜抑制器 A.4.4检测器:电导检测器,若能确认有同样功能的其他检测器也可使用 A.4.5淋洗液;氢氧化钾梯度淋洗液(淋洗过程为初始浓度5mmol/L,终点浓度40mmol/儿L,淋洗时间为40 ,淋洗流速为1.0mL/min) 种类和浓度不同的其他淋洗液,若能确认有上面同样功能,都可 min 以使用 A.4.6进样器:25aL A.5分析步骤 A.5.1工作曲线的绘制分别移取0.00ml、l.00ml,2.00ml,3.00ml、4.00ml,5.,00ml硫酸盐,氯化物混合标准溶液置 /L、5 于六支100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀标准溶液的硫酸盐的浓度分别为0mg/ mg儿L 14
GB/T1611一2014 10mg/L15mg/L、20mg/L25mg/L,标准溶液的氯的浓度分别为0mg/L2mg/L、4mg/L、6mg/L 日meL.0gL将此系列标准摇液分别经过022m的微孔谴寨过逃器,舍弃初始的10mL谜液注人离子色谱仪进行测定以硫酸盐浓度、氯化物浓度为横坐标,对应的峰高或峰值面积为纵坐标绘制工作曲线 A.5.2测定 A.5.2.1试验溶液的制备称取约2.5g试样,精确至0lg 游于10mL水中,在电磁搅拌下逐滴加人20mL水合耕溶液继续搅拌40min至重铬酸根还原完全,全部转移至100mL(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀取适量置于离心管中,高速离心10min,上清液为试验溶液 A.5.2.2测定用移液管移取10mL(V)试验溶液,置于50mL(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,并经过0.22m 的微孔滤膜过滤器后注人离子色谱仪进行测定根据峰高或峰面积,在工作曲线上查出硫酸盐、叙化物浓度同时做空白试验,除不加试料外,其他加人的试剂量与试验溶液的完全相同,并与试料同时同样处理 A.5.3结果计算 A.5.3.1硫酸盐含量以硫酸盐(SO)的质量分数w计,按式(A.1)计算: p一o,×V×10" -×100% A.1 w2一 m又VV 式中: 由工作曲线上查得的试验溶液中硫酸盐的浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); 由工作曲线上查得的空白试验溶液中硫酸盐的浓度的数值,单位为毫克每升mg/L); p A.5.2.2中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mlL); 移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); A.5.2.1中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 试料质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.005% A.5.3.2氯化物含量以氧(CI)的质量分数w,计,按式(A.2)计算 p,一o,)×V×10 ×100% A.2) w m×V/V2 式中由工作曲线上查得的试验溶液中氯化物的浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); p 由工作曲线上查得的空白试验溶液中氯化物的浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); A.5.2.2中试验溶液的体积的数值,单位为毫升ml); 移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); A.5.2.1中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -试料的质量的数值,单位为克(g) n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.005%

工业重铬酸钠GB/T1611-2014

工业重铬酸钠是一种重要的无机化学原料，广泛应用于化工、电镀等领域。GB/T1611-2014是我国制定的工业重铬酸钠标准。

一、标准概述

GB/T1611-2014是以工业重铬酸钠为主要研究对象，对其进行了规定和测试方法的说明。标准分为以下几个部分：

范围
规定
试验方法
包装、运输、贮存
安全注意事项

二、标准内容

1. 范围

GB/T1611-2014适用于生产、检验和使用工业重铬酸钠的各类企事业单位。

2. 规定

标准对工业重铬酸钠的外观、化学成分、杂质、水分、颗粒度等方面进行了详细的规定。

3. 试验方法

标准中给出了对工业重铬酸钠进行化学分析、物理性能测试和包装、运输、贮存条件的试验方法。

4. 包装、运输、贮存

标准对工业重铬酸钠的包装、运输、贮存条件也作出了规定，以确保其质量和安全。

5. 安全注意事项

由于工业重铬酸钠具有一定的危险性，在使用和储存过程中需要注意相关的安全事项。标准中也对这些内容进行了说明。

三、结语

GB/T1611-2014是我国制定的工业重铬酸钠标准，为企业生产和检验提供了依据。在实际应用中，我们应该严格执行标准规定，确保产品质量和人身安全。