二氧化铀粉末和芯块中磷的测定钼蓝分光光度法

二氧化铀粉末和芯块中磷的测定钼蓝分光光度法

国家标准 GB11926一89 二氧化铀粉末和芯块中磷的测定 钼蓝分光光度法 Uraniumdioxidepowderandpelet- Determinationofphosphorus Molybdenumbluespectrophotometricmethod 1989-12-21发布 1990-07-01实施 国家技术监督局发布国家标准
国家标准 二氧化铀粉末和芯块中磷的测定 GB11926一89 钼蓝分光光度法 Uraniumdioxide 1pelet epowderand" Determinationofphosphorus Molybdenumbluespectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀中磷的测定原理,以及仪器、试剂标准曲线的绘制,分析步骤、结果计算及 方法精密度 本标准适用于二氧化铀粉末及芯块中磷含量的测定测定范围50~300唱/s,杂质允许量(mg/s) Co0.2;Ni0.4;Fe,.Mn,G,Sn,Cu,v,w,si,T,F,a各0.5 2 方法原理 磷(E五价)在一定酸度范围内与钼酸铵作用生成磷钼黄杂多酸 该酸用抗坏血酸还原生成灵敏度 较高的磷钼蓝杂多酸后进行分光光度测定 仪器 3 分光光度计;400700nm. 了.1 了.2水浴 试剂 除指明外,均使用分析纯试剂 盐酸;峦度1.19g/em',优级纯 42过氧化氢30%;优级纯 4了稍股,情度1.28/Cem,优级纯 4.4高氧酸70%~72%;优级纯 4.5盐酸(1+1);优级纯 4.6钼酸铵[(NH),Mo,O.:44H,o溶液,5%m/). 称25g钼酸铵溶于热水中(水温约60C),并稀至500mL贮于塑料瓶中,必要时过滤 抗坏血酸水溶液1%n/)现用现配 磷标准溶液(0.5mg/mL);称取磷酸二氢钾1.0983g(预先在105c下烘1.5)置于100mL烧杯 中,用水溶解,移入500mL容量瓶中,加5mL盐酸(4.l)用水稀释至刻度,摇匀 49磷标准溶液(10ug/mL);取磷标准溶液(4.8)10mL放入s00mL容量瓶中,加5滴盐酸(41)用水 稀释至刻度,摇匀 国家技术监督局1989-12-21批准 1990-07-01实施
GB11926一89 标准曲线绘制 取磷标准溶液(4.9)0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL分别置于50mL容量瓶中,用水稀释至约 25mL,在不断摇动下,依次加入10mL盐酸(4.5),5mL钼酸铵(4.6),3mL抗坏血酸(4.7)用水稀释至 刻度,摇匀,打开瓶塞,放在沸水裕上发色10min,取下,冷却至室温,用2cm比色皿,于650nm波长以 水为参比液测量吸光度,用扣空白后的吸光值对相应磷量绘制标准曲线 注:工作曲线与标准曲线重合 样品分析 二氧化触粉末 6.1 称取二氧化铀粉末0.2g(准确至0.001g)于100mL烧杯中,加5mL盐酸(4.5),盖上表面皿,放沙 浴上,分次加少量过氧化氢(4.2)至试样完全溶解并燕至近干(勿干泪),取下,稍冷,用水洗表面皿及烧 杯壁,移入50ml容量瓶中,以下操作同标准曲线绘制 用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量 二氧化触芯块 6.2 称取芯块a.2g(准确至a.0018)置于100mL烧杯中,加5一10mL稍酸(4.3)盖上表面皿,放沙浴 上溶解并燕至近干(勿干澜),取下,稍冷,加1m高氧酸(44),放沙浴上加热燕至近干,取下,待白烟目 尽,用水洗表面皿及烧杯壁并放沙裕上加热溶解残渣,取下,冷却,移入50mL容量瓶中,以下操作同标 准曲线绘制,用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量 分析结果计算 按下式计算磷含量 p雪m mno 式中” 二氧化铀中磷含量,ug/s mn -从标准曲线上查得磷量,g; 称样量， mo g 精密度 g/g 重 再 平均值 复 性 现 性 名 称 R 152.1 7.8 粉 末 1l.5 芯 块 151.0 7.6 8.0 注，本方法精密度试验由北京第五研究所、国营八一二厂,国营二O二厂三个实验室参加 为单水平实验 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由国营二O二厂负责起草 本标准主要起草人李爱华、杜淑岩、孙树杏、张栋